摘要
建立了土壤中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯的提取、净化以及毛细管气相色谱的测定方法。运用石油醚‐丙酮(V/V,2:1)混合溶剂提取,用氟罗里硅土进行层析净化,60 ml石油醚/乙酸乙酯(V/V,9:1)进行洗脱,电子捕获‐气相色谱测定,单点外标法定量。实验表明:土样中添加0.08 mg/kg的氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯3种农药混标时,方法回收率为89.67%～90.62%,添加0.40 mg/kg时,方法回收率为91.07%～93.02%;操作中相对标准偏差(RSD)为2.02%～3.70%,最小检出量可达1.00 pg。在检测色谱精密度实验中,5次测定3种农药混标,相对标准偏差(RSD)为1.37%～2.88%。实验表明,该法具有灵敏度高、操作简便、净化效果好、重现性好等特点。