摘要
本文研究了分光光度法和原子吸收光谱法测定烟酰胺、羟甲基烟酰胺及银杏黄酮的分析方法，提出了银杏黄酮的三种测定方法和烟酰胺及羟甲基烟酰胺的测定新方法，并应用于实际样品的测定，获得满意结果。本文由以下六章组成：
第一章：综述。对紫外-可见分光光度法和原子吸收光谱法在药物分析中的应用进行了文献综述。
第二章：高铁盐配位-分光光度法测定药物制剂中烟酰胺含量。本文首次提出了测定烟酰胺含量的新方法，它是基于在碱性介质中烟酰胺与羟胺反应生成异羟肟酸，反应产物与Fe~(3+)反应生成紫红色络合物，在496nm波长处有最大吸收，其络合比为3：1。该方法的线性范围为10.0～200.0 μg／mL，相关系数为0.9997，表观摩尔吸光系数ε=5.11×10~4 L·mol~(-1)·cm~(-1)，平均回收率为101.2％。用于烟酰胺片剂含量的测定，具有灵敏度高、线性范围宽等优点。
第三章：高锰酸钾氧化-分光光度法测定羟甲基烟酰胺含量。首次提出了测定羟甲基烟酰胺的新方法，它是利用羟甲基烟酰胺中存在的羟基，可以被酸性高锰酸钾氧化而使其溶液变色。根据高锰酸钾溶液的吸光度来测定羟甲基烟酰胺的含量。该方法的线性范围为2.0～40.0μg／mL，相关系数为0.9994，摩尔吸光系数为1.80×10~4 L·mol~(-1)·om~(-1)，平均回收率为100.5％。用于实际样品的测定，结果满意。
第四章：间接原子吸收法测定银杏黄酮含量。首次提出了间接测定银杏叶精提物中银杏黄酮的原子吸收光谱法。它是基于银杏黄酮能与乙酸铅发生配合反应，生成难溶的棕黄色沉淀，经离心分离后，用原子吸收法测定上清液中过量的铅离子，可间接测定银杏黄酮的含量。方法线性范围为5.0～30.0 μg／mL，RSD为1.7％，回收率为98.0～100.3％。
第五章：氯化铝-分光光度法测定银杏黄酮含量。首次提出了三氯化铝-分光光度法测定药物制剂中银杏黄酮含量的新方法。该法是基于银杏黄酮能与氯化铝反应生成黄色络合物，此物质在408nm处有最大吸收。方法的线性范围为2.0～110.0μg／mL，r=0.9999，回收率为99.7～100.8％。用于银杏黄酮片剂含量的测
分光光度法在药物分析中的应用
中文摘要
定，获得结果满意。
第六章:钨酸钠一分光光度法测定银杏黄酮含量。首次提出了钨酸钠一分光光
度法测定药物制剂中银杏黄酮含量的新方法。该法是基于银杏黄酮能与钨酸钠反
应生成黄色钨酸醋，该物质在304nm处有最大吸收。该方法的线性范围为4.0一
90.0p创山工，间.9998，回收率为100.份100.60/0。用于实际样品的测定，获得结果满意。
This thesis studies the analytical methods of determination of Nicotinamide, N-hydroxymethylnicotinamide and flavonoids of Ginkgo biloba by Ultraviolet-visible Spectrophotometry and Atomic Absorption Spectroscopy. Three determinate methods of flavonoids of Ginkgo biloba and a new method of Nicotinamide and N-hydroxymethylnicotinamide by Ultraviolet Spectrophotometry are reported .The methods had been applied to determine the samples and obtained satisfactory results. It includes six parts as follows:
Part I : Review. A review of the application of Ultraviolet-visible Spectrophotometry and Atomic Absorption Spectroscopy in Pharmaceuticals is given.
Part II: Spectrophotometry of Nicotinamide by Coordination reaction of Ferric Chloride. A new method of spectrophotomertry of Nicotinamide by coordination reaction of Ferric chloride was studied. This basis is that the acetamido group of Nicotinamide could react with hydroxylamine to form N-hydroxylamine-amide, which gives color reaction with Fe3+ and could be used determination of Nicotinamide by spectrophotometry at the wavelength of 496nm. The linear region was 10.0~200.0 u g/mL, r=0.9997, e =5.11 X104 L mol-1 cm-1, RSD=1.2%,the average recovery was 101.2% .
Part III: Determination of N-hydroxymethylnicotinamide by Potassium permanganate oxidation. A new method of Determination of N-hydroxymethylnicotinamide by Potassium permanganate oxidation was studied. The hydroxy group of N-hydroxymethylnicotinamide could react with Potassium permanganate, which reduced color of Potassium permanganate and was used determination of N-hydroxymethylnicotinamide by spectrophotometry at the wavelength of 526nm. The linear region was 2.0~40.0 ug/mL, r=0.9994, e =1.80X 104L mol-1 cm-1, the average recovery was 100.5%.
Part IV: Indirect Determination of flavonoids of Ginkgo biloba.by Atomic
Absorption Spectroscopy. An atomic absorption spectroscopy was used for indirect determination of flavonoids of Ginkgo biloba via pb (II) precipitate. In the method, the flavonoids of Ginkgo biloba reacted with pb2+ and led to brown-yellow precipitate. The precipitate is centrifuged to subside. The pb2+ in supernatant is determined by AAS. The calibration curve was linear for flavonoids of Ginkgo biloba in the range of 5.0 ~ 30.0 v. g/mL, r=0.9995, RSD=1.7% and the recovery is 98.0-100.3%(n=10).
Part V : Determination of flavonoids of Ginkgo biloba by aluminum chloride spectrophotometry. A new method for determining of flavonoids of Ginkgo biloba by aluminum chloride spectrphotometry was studied. The basis is that flavonoids of Ginkgo biloba could react with aluminum chloride. The linear region was 2.0~ 110.0 u g/mL, r=0.9999, and the recovery was 99.7-100.8%.
Part VI: Determination of flavonoids of Ginkgo biloba by sodium tungstate spectrophotometry. A new method for determining of flavonoids of Ginkgo biloba by sodium tungstate spectrphotometry was studied. It based on which flavonoids of Ginkgo biloba could react with sodium tungstate to form yellow ester tungstate. The linear region was 4.0~90.0 u g/mL,R2=0.9997, and the recovery was 100-100.6%.
引文
[1]朱世盛．仪器分析[M]．上海：复旦大学出版社．1983：24～25
[2]杨万龙，李一俊，何锡文．分析试验室[J]．1999，8(2)：89
[3]黄量，于德泉．紫外光谱在有机化学中的应用[M]．北京：科学出版社，1998
[4]杨桂法，王玉枝，杨霞．有机化学分析[M]．长沙：湖南大学出版社，1998
[5]Howell J A, Sutton R E.Anal.Chem. [J]. 1998, 70: 107R
[6]Manchester K L. Biotechnique. [J]. 1996, 20: 968
[7]周同惠，徐礼．分析试验室[J]．1990，9(4)：2
[8]中国药学学会分析专业委员会．中国药学杂志[J]．1997，32(11)：705
[9]Gilpin R K, Pachla L A. Anal. Chem. [J]. 1997, 69(12): 145R
[10]周同惠，徐礼．分析试验室[J]．1990，9(4)：2～23
[11]安登魁，刘文英．分析试验室[J]．1994，13(2)：83～106
[12]李修禄，李云华．分析试验室[J]．1996，15(2)：90～106
[13]李修禄，柴逸峰，李云华．分析试验室[J]．1998，17(2)：87～103
[14]刘文英，张亮．分析试验室[J]．2000，19(2)：91～105
[15]张志龙，蔡树型，陈寿根．分析试验室[J]．1990，9(4)：94
[16]单孝全．分析试验室[J]．1990，9(4)：162
[17]吴美玉，王在忠．分析试验室[J]．1990，9(4)：146
[18]吴诚，颜菊英．分析试验室[J]．1990，9(40：110
[19]胡正芝．分析试验室[J]．1990，9(40)：28
[20]杜立颖，戴荣华，王钦等．中国药学杂志[J]．1996(7)：485
[21]张力，金明宣，曹高娃．光谱实验室[J]．1999，16(1)：51
[22]吴远远，李丽清，耿征．分析试验室[J]．1999，18(20：58
[23]蒋淑艳，曲复宁．分析化学[J]．1997，25(9)：1064
[24]Hargis L G, Howell J A, Sutton R E. Anal. Chem. [J]. 1996, 68: 169R
[25]王润灵，张庆伟，张晓梅．药物分析杂志[J]．1989，9(3)：190～191
[26]金伯梅．药物分析杂志[J]．1996，16(1)：50
[27]沈向忠．药物分析杂志[J]．1989(6)：366
[28]高亚琴．中草药[J]．1989(12)：8
[29]汪新娣．药物分析杂志[J]．1989(4)：235
[30]张敏．中草药[J]．1989(10)：17
[31]王雪明．现代应用药学[J]．1996，13(4)：55～56
[32]祁俊生，徐辉碧，周井炎等．分析科学学报[J]．1998，14(4)：283
[33]李智民，杨丙雨，冯玉怀．冶金分析[J]．1996，16(4)：30
[34]郭忠先，沈含熙，邵勇．冶金分析[J]．1998，18(6)：28
[35]Tsugikatsu Odashima, Ishii H. Anal. Chem. Acta[J]. 1993, 277: 79
[36]曹侍侗，李旭．分析试验室[J]．1987，8(4)：26
[37]Zhivopistsev V P. Zh. Anal. Khim. [J]. 1995, 50(7): 714
[38]刘卫华，应文何．冶金分析[J]．1995，15(3)：29
[39]林琳，吴采樱．分析化学[J]．1997，25(7)：850
[40]Savvin S B, Mikhailova A V. Zh. Anal. Khim. [J]. 1996, 51(1): 49
[41]EI Ragehy N. A.; Abedelkawy M. etc. Anal. Lett. [J]. 1994, 27(11): 2127～2139
[42]Shtokala M.I, Kostenko E.E, 1983,17(4): 424～426
[43]M·佩塞兹，J·巴托斯著．夏锦尧编译．有机化合物及药物的比色和荧光分析法[M]．北京：中国人民公安大学出版社．1998：363
[44]马卫兴，韩冬梅．中国医药工业杂志[J]．1996，27(7)：321～322
[45]Shingbal, D M, Naik, S D, India Drugs. [J]. 1981,18(6): 201～203
[46]M·佩塞兹；J·巴托斯著．夏锦尧编译．有机化合物及药物的比色和荧光分析法[M]，北京：中国人民公安大学出版社．1998：301～302；364～366
[47]汪海孙．中成药研究[J]．1988，4：14
[48]钟惠平．药学分析杂志[J]．1989，5，308
[49]胡育筑．中国药科大学学报[J]．1988，2：141
[50]郎朗．中成药研究[J]．1988，8：14
[51]李晶晶．中国中药杂志[J]．1989，11：30
[52]冉正秀．中成药研究[J]．1988，5：14
[53]陈贞惠．中国药科大学学报[J]．1988，4：297
[54]姜红．药学通报[J]．1988，6，353
[55]周万彬，李华侃，赵桂枝．分析化学[J]．2000，28(60：783
[56]李华侃，赵桂枝，周旭光．分析化学[J]．2000，28(5)：577
[57]赵凤林，徐变珍，童沈阳．分析化学[J]．1998，26(7)：840
[58]陈焕文，宋庆宁，刘宏伟等．分析测试学报[J]．2001，20(2)：55
[59]罗国安．中成药研究[J]．1988，1：10
[60]戴明宽．中成药研究[J]．1988，1：30
[61]何心亮．中成药研究[J]．1988，8：88
[62]李红兵．中成药研究[J]．1989，6：33
[63]李秀珍．中药通报[J]．1988，2：37
[64]王铮．中草药[J]．1989，1：11
[65]薛闻鹂．药物分析杂志[J]．1988，6：364
[66]张宝霖．中国药学杂志[J]．1988，27(8)：485～486
[67] 尹荃．药物分析杂志[J]．1988，10(3)：166
[68] 张琴，李小军．药物分析杂志[J]．1996，16(6)：403～404
[69] 刘新泳．中国医药工业杂志[J]．1998，29(7)：319
[70] 冯玉林．中国医院药学杂志[J]．1998，18(2)：64
[71] 丁德荣．沈阳药科大学学报[J]．1999，16(2)：110
[72] 周明达，文莉，邓凯佳．分析试验室[J]．2000，19(2)：31～33
[73] 潘玉筠．华西药学杂志[J]．1995，10(1)：50
[74] 徐变珍．药物分析杂志[J]．1998，18(3)：156
[75] 康纯．中国药科大学学报[J]．1998，29(6)：450
[76] 陈国广．中国药科大学学报[J]．1999，30(2)：97
[77] 方肇伦等著．流动注射分析法[M]．北京：科学出版社．1999，8：140
[78] J. Ruzicka and E. H. Hansen. Chim. Acta. 1986, 179: 1
[79] 方肇伦等．分析试验室[J]．1989，8：75
[80] 周同惠．分析试验室[J]．1990，9(4)：1～20
[81] 李修禄，李云华．分析试验室[J]．1996，15(2)：91～111
[82] 李修禄，李云华．分析试验室[J]．1998，17(2)：87～110
[83] 刘文华，张亮．分析试验室[J]．2000，19(2)：91～108
[84] 郑健，陈焕文，刘宏伟等．分析科学学报[J]．2002，18(2)：158～163
[85] 孙毓庆．沈阳药学院学报[J]．1993，10：19
[86] 汪洋，赵珍义．中国医药工业杂志[J]．1996，27(8)：368～369
[87] 章杰兵，周国华．中国医药工业杂志[J]．1996，27(8)：365～367
[88] 安登魁，刘文英．药物分析[J]．1994，13(2)：98
[89] 李修禄，柴逸峰．药物分析[J]．1998，17(2)：99
[90] Kubo Y．有机合成化学协会志(日)，1997，55：506
[91] Akiyama S. Anal. Sci. [J]. 1994, 10: 365
[92] James T D, Sandanyake A S, Shinkai S. Angew. Chem. Int. Ed. Engl. [J]. 1996, 35: 1910
[93] Bell T W, Hou Z, Lou Y, Drew M G B. et al. Science. [J]. 1995, 269: 671
[94] Takamoto Kagaku to Kayo(Tokyo). [J]. 1995, 48(2): 123
[95] 王尔康主编．21世纪的分析化学[M]．北京：科学出版社．1999，14
[96] 高晨，赵志刚，王越等．药物分析杂志[J]．2000，20(2)：119
[97] 康纯，闻莉巯，丁仲伯．药物分析杂志[J]．2000，20(2)：121
[98] 陈焕文，曹彦波，韩松柏等．分析仪器[J]．2000，(3)：19
[99] 陈焕文，于爱民，韩松柏等．分析仪器[J]．2000，(4)：28
[100] 陈焕文，杨立泉，金钦汉等．高等学校化学学报[J]．2001，22(6)：889
[101] Diaz F. J. Anal. Chim. Acta. 1972, 58(2): 455～458
[102] 喜谷喜德，竹田腾彦，小池永．分析化学(日)．1973，22(6)：719～723
[103] Peck E. Anal. Lett. 1978, 11(2): 103～117
[104] 第十一改正日本药局解说书．C-645
[105] 李安楷，魏继中。原子吸收与原子荧光光谱分析[M]．北京：科学出版社，2000：277
[106] 郎惠云，郝英欣．西安交大学学报[J]．1997，31(4)：87～92
[107] Rosa Montero, etal. J. Anal. Aot. spectrum. 1988, 3: 725
[108] 郎惠云，廖晓玲．陕西理工学院学报[J]．2002，11(2)：110～112
[109] 李先强．理化检验．化学分册[J]．1992，28(6)：366
[110] 周学林．光谱学与光谱分析[J]．1991，11：57
[111] Nerin C, Gamica A. Anal. Chem[J]. 1986, 58(13): 2617～2621
[112] 邓勃．原子吸收分光光度法[M]．北京：清华大学出版社，1981：307
[113] 郎惠云，熊强，谢志海．分析化学[J]．1997，25(8)：984
[114] Oles PJ, Siggia S. Anal. Chem[J]. 1974, 46(7): 911～914
[115] Tan B, Melius P, Kilgore M V. Anal. Chem[J]. 1980, 52(3): 602～603
[116] Andreai M. O. , Anal. Chim. Aeta[J]. 1984, 156: 147～157
[117] 欧阳津．分析化学[J]．1993，21(11)：1361
[118] 田笠卿，王吉德．高等学校化学学报[J]．1988，9(4)：328～331
[119] 李安模，魏继中．原子吸收与原子荧光光谱分析[M]．北京：科学出版社，2000：278
[120] Simon S. J. , Boltz D. F. Microchem[J]. 1975, 20: 468
[121] Kirbright G. F, Johnso G. N. Talanta. 1973, 20(5): 433
[122] 吉村长藏，秦新弘．分析化学(日)．1980，29(2)：119～123
[123] Jan M R. , Shah J. Shah A, Gul F, Chem. Soc. Park[J]. 1997, 19(4): 306～309
[124] 徐志利，邓兆勇，杨仲元．药物分析杂志[J]．1998，18(1)：12～15
[125] Balschukat D, Kress E. J chromatogram[J]. 1990, 502(1): 79～85
[126] 中华人民共和国药典(二部)[M]．北京：化学工业出版社．2000：744～746
[127] Martin Gavin R, Rodriguez Mellado J M. J Electoral Chem. [J]. 1989: 769～770
[128] 张志贤，张瑞镐编．有机官能团定量分析[M]．北京：化学工业出版社．1990：13
[129] 陈新谦，金有豫．新编药物学[M]．北京．人民卫生出版社．1998：362
[130] 中华人民共和国卫生部药品标准(二部)[M]．1994：94
[131] 张洪奎，陈明德，郭奇珍．厦门大学学报[J]．1993，32(4)：468～469
[132] 王丽琴，樊清扬．天津药学[J]．1999，11(2)：58～59
[133] 焦更生，曹会兰．分析实验室[J]．2002，21(4)：61～63
[134] 黄天芳．生物学杂志[J]．1997，14(2)：26～27
[135] 梁立兴．林业科技通讯[J]．1999，10：5～8
[136] 吴元立．亚热带植物通讯[J]．1998，27(2)：52～55
[137] 郑玉芝．食品工业科技[J]．1996，2：47～48
[138] 汪秋安．湖南食品[J]．1999，2：18～19
[139] 曾新萍，黄志明，黄维南等．亚热带植物通讯[J]．2000，29(3)：58～63
[140] 龚跃新．中草药[J]．1991，22(8)：376
[141] 钱天秀，杨世林，徐丽珍等．国外医药植物分册[J]．1997，12(4)：157～163
[142] 谢大年，郭兆贵．色谱[J]．1994，12(5)：384～385
[143] 刁幼林．时珍国医国药[J]．2001，12(12)：1073
[144] 杨光．原子吸收在药物分析中的应用．硕士论文集．1999：7～40
[145] 姚新生主编．天然药物化学[M]．北京：人民卫生出版社．1997：215