应用响应曲面法优化凯氏定氮法的消解条件

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• 责任者：杨娜^c青海省地质矿产测试应用中心^e硕士 ; 董迈青 ; 谢海东 ; 邢谦
• 刊名：岩矿测试
• 出版年：2013
• 卷期：33^b1
• 关键词：土壤 ; 氮20^a实验研究 ; 温度 ; 时间因素 ; 样品制备
• 页码：40～43
• 索书号：P340.6/357-2
• 图表：^c表4参12插图
• 分类号：2300
• 文摘期号：2014/06

摘要

经典凯氏定氮法是通过观察消解反应现象来控制温度和时间，对于数量较多的样品同时消解会耗费大量的人力及时间，因此需要采用合理的试验设计方法确定最佳消解温度和时间，以实现批量消解样品，提高分析效率。该文利用响应曲面法对凯氏定氮法中的消解条件进行了优化分析，选择料液比、消解温度和消解时间作为优化因素，研究三因素的不同水平对氮含量测定的影响。通过响应曲面分析得到最优的消解条件为：料液比（g/mL）=0.3∶5，消解温度260 ℃，消解时间60 min。重复实验结果表明，样品在优化的条件下能够很好地消解，重现性较好；标准物质的氮含量的实验测定值（1 310×10^-6）与标准值（1 300×10^-6）基本一致，两者的对数误差绝对值为0.003，方法的准确性高。应用响应曲面试验设计方法，对于评价凯氏定氮法中三个消解条件对氮含量的非线性影响起到了很好的优选作用，能更好地预测实验因素对分析结果的影响趋势，可以准确控制消解温度和消解时间，对于提高分析效率具有实用意义。