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甲苯、2-甲基噻吩和3-甲基噻吩的化学分离方法研究
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  • 英文篇名:Study on chemical separation method for toluene,2-methylthiophene and 3-methylthiophene
  • 作者:霍二福 ; 王毅楠 ; 程伟琴 ; 冯明 ; 王延花 ; 赵怡丽
  • 英文作者:HUO Er-fu;WANG Yi-nan;CHENG Wei-qin;FENG Ming;WANG Yan-hua;ZHAO Yi-li;Henan Chemical Industry Research Institute Limited Liability Company;Fine Chemical Intermediate Engineering Technology Research Center of Henan Province;Quality Inspection and Analytical Test Research Center,Henan Academy of Sciences;
  • 关键词:甲苯 ; 2-甲基噻吩 ; 3-甲基噻吩 ; 化学分离方法
  • 英文关键词:toluene;;2-methylthiophene;;3-methylthiophene;;chemical separation method
  • 中文刊名:HXYJ
  • 英文刊名:Chemical Research and Application
  • 机构:河南省化工研究所有限责任公司;河南省精细化工中间体工程技术研究中心;河南省科学院质量检验与分析测试研究中心;
  • 出版日期:2019-01-15
  • 出版单位:化学研究与应用
  • 年:2019
  • 期:v.31
  • 基金:河南省科技计划项目(172102210311,182102311090,182102110471)资助;; 河南省科学院产业转型攻坚科技支撑专项项目(18GJ08004);; 河南省新型功能材料创新型科技团队项目(18YX08005)资助
  • 语种:中文;
  • 页:HXYJ201901014
  • 页数:7
  • CN:01
  • ISSN:51-1378/O6
  • 分类号:96-102
摘要
报道了一种分离甲苯、2-甲基噻吩和3-甲基噻吩的方法。通过氯化反应将沸点非常接近的甲苯、2-甲基噻吩和3-甲基噻吩转化为沸点相差较大的甲苯(111℃)、2-氯-5-甲基噻吩(155℃)和2,5-二氯-3-甲基噻吩(185℃),通过对比实验获得氯代反应的最佳条件为:2-甲基噻吩和3-甲基噻吩与磺酰氯的投料比1∶1. 75,反应温度65℃,反应时间2 h。通过精馏将三者分离并提纯,得到甲苯、高附加值的2-氯-5-甲基噻吩和2,5-二氯-3-甲基噻吩产品;通过催化还原反应将2-氯-5-甲基噻吩和2,5-二氯-3-甲基噻吩分别还原为2-甲基噻吩和3-甲基噻吩,达到完全分离、提纯的目的。
        A method for the separation of toluene,2-methylthiophene and 3-methylthiophene was reported. Toluene,2-methylthiophene and 3-methylthiophene,which had very close boiling point,were transformed into toluene( 111℃),2-chloro-5-methylthiophene( 155℃) and 2,5-dichloro-3-methylthiophene( 185℃) by chlorination. The optimum conditions of chlorination reaction were obtained by contrast experiment: the feed ratio of 2-methylthiophene and 3-methylthiophene to sulfonyl chloride1 ∶ 1. 75,the reaction temperature of 65 ℃ and the reaction time of 2 h.Through distillation,the three components were separated and purified to obtain toluene,2-chloro-5-methylthiophene and 2,5-dichloro-3-methylthiophene with high added value products. 2-Chloro-5-met-hylthiophene and 2,5-dichloro-3-methylthiophene were reduced to 2-methylthiophene and 3-methylthiophene by catalytic reduction respectively,to achieve the purpose of complete separation and purification.
引文
[1]杨晓灿,姜鹏,孙宁宁.2,4-二甲基-3-氨基噻吩的合成[J].农药,2011,50(3):181-183.
    [2]周双生,谢复新,倪诗圣.2,5-二(2-氨基乙氧基甲基)噻吩合成及抑菌活性[J].化学研究与应用,2002,14(1):103-104.
    [3]王锐,顾旭初,靳立人,等.噻吩酮、醛缩氨硫脲衍生物的合成[J].中国药科大学学报,1990,(1):6-10.
    [4]陆咏袁少波.噻吩及其衍生物[J].精细与专用化学品,2002,(22):5-8.
    [5]王娟,王春英,赵立娟,等.3-甲基噻吩自由基溴化反应研究[J].天津理工大学学报,2011,27(3):67-69.
    [6]宋华付,丁绍民.一种制备3-羟甲基噻吩的简便方法[J].现代化工,2004,(10):38-40.
    [7]徐宝财,阳文,季彩华,等.2,5-二氯-3-噻吩甲酸的制备[J].精细石油化工,2001,(4):1-3.
    [8]贡志慧,胡炳成,余传明.基于5-氯-2-甲基噻吩的新型俘精酸酐的合成及其光致变色性能测定[J].有机化学,2015,35(5):1 152-1 155.
    [9]佟拉嘎,蹇锡高,王锦艳,等.3-取代和3,4-二取代噻吩的合成与表征[J].有机化学,2004,24(1):67-70.
    [10]陈安军,许杰华.2-氨基噻吩类衍生物的合成方法改良[J].山东化工,2009,37(1):5-7.
    [11]王炜,李大峰,杨林,等.聚噻吩及其衍生物在生物医学领域的应用[J].高分子通报,2009,(9):44-55.
    [12]陈龙,王渭娜,卢天宇,等.2-甲基噻吩与NO3反应机理的理论研究[J].陕西师范大学学报(自然科学版),2014,42(4):38-44.
    [13]郝玉翠,康天放,李艾,等.铂微粒/聚3-甲基噻吩修饰电极测定对苯二酚[J].化学研究与应用,2015,27(1):102-106.
    [14]胡洪超崔英德.聚合物太阳能电池及材料研究进展[J].化工学报,2016,67(S1):7-21.
    [15]张杰,李坚,孙明慧.利用Heck反应制备3-甲基噻吩与芴的嵌段共聚物及其性能[J].高分子材料科学与工程,2011,27(7):155-158.
    [16]杨顺立.直冷方式生产噻吩及其衍生物的方法及装置[P].CN:101654450,2012-11-21。
    [17]赵国强,赖崇伟,陈耀壮,等.焦化粗苯加氢精制催化剂的研究[J].乙醛醋酸化工,2016,(5):20-24.
    [18]杨辉,秦国栋,张建梅,等.一种由焦化苯提取2-甲基噻吩、3-甲基噻吩的方法[P].CN:103073533,2015-08-05。
    [19]亓海霞,李凭力,常贺英,等.萃取精馏分离甲苯和甲基噻吩中萃取溶剂的选择[J].化学工程,2011,39(12):31-34.
    [20]朱小玲.吡啶盐酸盐的合成工艺[J].化工时刊,1999,(2):34-35.
    [21]孙腾,伍联营,胡仰栋.共沸精馏法回收有机废液中1,1,2-三氯乙烷[J].化学工程,2015,43(7):16-20.
    [22]赵生敏,张文官.高选择性地制备单溴代噻吩衍生物[J].化学试剂,2009,31(8):646-648.
    [23]徐春明,郑柯文,高金森.噻吩催化裂化脱硫机理的量子化学分析[J].化工学报,2004,(1):87-90.
    [24]郑柯文,高金森,徐春明.噻吩及其衍生物裂化脱硫反应比较[J].化工学报,2004,(2):198-201.

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