草浆黑液超滤—动态磁吸附处理技术的研究
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摘要
论文采用先进的超滤-动态磁吸附分离技术对草浆黑液进行了处理。首先，从设备和运行工艺角度，探讨了隔板设计、运行时间、进料浓度和温度、使用压力、流量各因素对黑液超滤性能的影响，并选择了最佳工艺条件；传质特性和机理的研究，为针对性地解决草浆黑液超滤问题提供理论指导；其次，通过研究黑液超滤浓缩的节能、除硅和提高燃烧值效果，论证了以超滤浓缩部分取代多效蒸发的可行性；最后，研究了应用动态磁吸附分离技术处理黑液超滤透过液时，各因素对处理效果的影响，以及吸附平衡方程；通过被吸附物质的鉴定和分析，确定发展综合利用的方向和前景。研究表明：
(1)制约膜技术应用于制浆废液处理的主要矛盾，是膜技术应用于水处理优势的不断增大与由于制浆废液特性而引起的低水通量之间的矛盾；提高进料温度，降低进料浓度，在适当范围内提高使用压力和进料流量，都有利于黑液超滤水通量的改善，但是过高压力和流量，会使能耗迅速增加，进料浓度2.0％，使用压力0.23MPa，流量1.22m~3/h和温度50℃的操作条件，可使黑液超滤获得节能与环境效益的统一，其中，进料浓度是影响COD_(cr)、BOD_5去除率的主要因素，而影响电耗的主要因素是进料压力和流量；采用清洗剂配方：0.1％EDTA+10％透过液，是一种运行成本低和膜系数恢复率高的超滤后处理方式。
(2)黑液超滤传质数学模型显示，膜面平衡浓度C_g和传质系数k_m可表征超滤传质特性；黑液SPES-100膜超滤时，C_g和k_m分别为300.10g/l和17.27×10~(-3)m/h，而SPK-100膜超滤时，C_g和k_m分别为317.48g/l和24.96×10~(-3)m/h，SPK膜更适宜于黑液超滤浓缩；黑液超滤过程的传质存在着分阶段现象，据此对黑液超滤传质理论进行了新的阐述，有利于针对性地解决黑液超滤问题。
(3)与多效蒸发相比较，黑液超滤浓缩可节约大量能耗，可除去的SiO_2占总的SiO_281.15％；将黑液从83.54g/l超滤浓缩至152.50g/l，其燃烧值提高33.73％；在超滤浓缩可正常操作范围内，恒容 燃烧值与浓缩浓度的关系为：q=2.41C~(0.45)；黑液超滤浓缩过程较为复杂，随浓度的不断增加，约在运行200分钟后，彻底形成膜面凝胶层，过大提高使用压力反而造成水通量的恶化。
(4)自制磁性固体吸附剂可再生利用，使用次数对再生吸附剂废水处理效果
The black liquor was treated by ultraflltration and dynamic magnetic absorption separation. Firstly, from the point of view of equipment and process, the influence of factors — design of plate, time, feed concentration, feed temperature and membrane pressure — on the process of ultrafiltration has been investigated. Studies on ultraflltration mass transfer characteristics and mechanism of black liquor are helpful in treatment of nonwood kraft black liquor. Secondly, the thesis was focused to explore the practicability of concentration by the use of ultrafiltration instead of multieffect evaporation, by the studies on desilicification, power consumption and combustion value of black liquor. Finally, the influence of factors on effectiveness of treatment of permeate liquor and absorption equilibrium has been investigated by using the technique of dynamic magnetic absorption separation. Study on the way of comprehensive utilization has also been done.
The results show that:
(1) The main inconsistent on black liquor treatment by using membrane technique is the inconsistent between the goodness of ultrafiltration and complexity of black liquor. It is of value in improvement of average flux rate to increase feed temperature, pressure and flow of feed bulk in some degree, or reduce the feed concentration. Incidentally, higher pressure and velocity may increase power consumption. The optimum operation conditions are 2% concentration of feed bulk, 0.23MPa membrane pressure , 1.22m~3/h flow of feed bulk, and 50℃. The main factors affecting on COD_(cr) and BOD_5 removal is concentration of bulk, while membrane pressure and flow of feed bulk are the main factors affecting the power consumption. It has lower consumption operation adopting the formulation of cleaning agent, 0.1%EDTA+10%permeate.
(2) Solute concentration on membrane surface (C_g) and mass transfer coefficient (k_m) can be used for characterization of mass transfer of ultraflltration. A pilot-scale plate-and-frame ultrafilter and two kinds of membrane were employed to treat the kraft black liquor. SPES-100 ( C_g=300.10g/l and K_m=17.27 × 10~(-3)m/h ) and SPK-100 (C_g=317.48g/l and K_m=24.96 × 10~(-3)m/h) differs each other. The SPK-100
(1)制约膜技术应用于制浆废液处理的主要矛盾，是膜技术应用于水处理优势的不断增大与由于制浆废液特性而引起的低水通量之间的矛盾；提高进料温度，降低进料浓度，在适当范围内提高使用压力和进料流量，都有利于黑液超滤水通量的改善，但是过高压力和流量，会使能耗迅速增加，进料浓度2.0％，使用压力0.23MPa，流量1.22m~3/h和温度50℃的操作条件，可使黑液超滤获得节能与环境效益的统一，其中，进料浓度是影响COD_(cr)、BOD_5去除率的主要因素，而影响电耗的主要因素是进料压力和流量；采用清洗剂配方：0.1％EDTA+10％透过液，是一种运行成本低和膜系数恢复率高的超滤后处理方式。
(2)黑液超滤传质数学模型显示，膜面平衡浓度C_g和传质系数k_m可表征超滤传质特性；黑液SPES-100膜超滤时，C_g和k_m分别为300.10g/l和17.27×10~(-3)m/h，而SPK-100膜超滤时，C_g和k_m分别为317.48g/l和24.96×10~(-3)m/h，SPK膜更适宜于黑液超滤浓缩；黑液超滤过程的传质存在着分阶段现象，据此对黑液超滤传质理论进行了新的阐述，有利于针对性地解决黑液超滤问题。
(3)与多效蒸发相比较，黑液超滤浓缩可节约大量能耗，可除去的SiO_2占总的SiO_281.15％；将黑液从83.54g/l超滤浓缩至152.50g/l，其燃烧值提高33.73％；在超滤浓缩可正常操作范围内，恒容 燃烧值与浓缩浓度的关系为：q=2.41C~(0.45)；黑液超滤浓缩过程较为复杂，随浓度的不断增加，约在运行200分钟后，彻底形成膜面凝胶层，过大提高使用压力反而造成水通量的恶化。
(4)自制磁性固体吸附剂可再生利用，使用次数对再生吸附剂废水处理效果
The black liquor was treated by ultraflltration and dynamic magnetic absorption separation. Firstly, from the point of view of equipment and process, the influence of factors — design of plate, time, feed concentration, feed temperature and membrane pressure — on the process of ultrafiltration has been investigated. Studies on ultraflltration mass transfer characteristics and mechanism of black liquor are helpful in treatment of nonwood kraft black liquor. Secondly, the thesis was focused to explore the practicability of concentration by the use of ultrafiltration instead of multieffect evaporation, by the studies on desilicification, power consumption and combustion value of black liquor. Finally, the influence of factors on effectiveness of treatment of permeate liquor and absorption equilibrium has been investigated by using the technique of dynamic magnetic absorption separation. Study on the way of comprehensive utilization has also been done.
The results show that:
(1) The main inconsistent on black liquor treatment by using membrane technique is the inconsistent between the goodness of ultrafiltration and complexity of black liquor. It is of value in improvement of average flux rate to increase feed temperature, pressure and flow of feed bulk in some degree, or reduce the feed concentration. Incidentally, higher pressure and velocity may increase power consumption. The optimum operation conditions are 2% concentration of feed bulk, 0.23MPa membrane pressure , 1.22m~3/h flow of feed bulk, and 50℃. The main factors affecting on COD_(cr) and BOD_5 removal is concentration of bulk, while membrane pressure and flow of feed bulk are the main factors affecting the power consumption. It has lower consumption operation adopting the formulation of cleaning agent, 0.1%EDTA+10%permeate.
(2) Solute concentration on membrane surface (C_g) and mass transfer coefficient (k_m) can be used for characterization of mass transfer of ultraflltration. A pilot-scale plate-and-frame ultrafilter and two kinds of membrane were employed to treat the kraft black liquor. SPES-100 ( C_g=300.10g/l and K_m=17.27 × 10~(-3)m/h ) and SPK-100 (C_g=317.48g/l and K_m=24.96 × 10~(-3)m/h) differs each other. The SPK-100
引文
1．中国21世纪议程-中国21世纪人口、环境与发展白皮书 中国环境科学出版社 1990年5月 国务院
2．张坤民 朱达 成亚威《环境保护》 98．1
3．解振华 在1998年全国环境保护工作暨环保系统精神文明建议工作会议上的报告
4．韦朝海 三重环流生物流化床基本特性及苯胺与硝基苯类废水生物降解的理论与应用研究 华南理工大学博士论文，97
5．刘兴华 《环境保护》 98．1
6．中国造纸学会年鉴编辑部 中国造纸年鉴 1990 轻工业出版社
7．隆言泉 制浆造纸工艺学(上) 198l，轻工业出版社，P426
8．夏冠雄，中国造纸，1992．11(6)：51～55
9. Tappi Non-wood Plant Fibrous Pulping Progress Reports, 13(1982)
10 陈金中等，中国造纸，1991，10(2)：41
11．马福起等，中国造纸，1991，10(5)：10
12. Bohmer,V.J.,Tappi J.,1984, 67(11):116
13．李瑜泽，国外造纸．1988，7(5)：35～39
14．王芳峨译，国外造纸，1988，7(5)：40～42，47
15．刑查标，中国造纸，1990，9(1)：59～63
16．潘学军，天津造纸．1991(4)：73～79，72
17．刘贤增，薄膜技术在制浆造纸工业中的应用(专题情报)，1985
18．许时兴，亚硫酸盐制浆专业委员会第三次年会论文，1987．6
19. EERO sjos Trom: 《Wood Chemistry Fundamentals and Applications》 Academic Press A Subsidiary of Harcourt Sydney San Francisco (1981)
20．“解决农业缺水问题新思路” 参考消息(科学技术版)，1998年1月4日21．国家环保局 1998年全国环境保护工作会议上的报告22. M.C. Proter, A.S.Nichaels., Chem. Tech., 1,56,248,440,633(1971)
23. OWRT, Desalting Plans and Progress An Evaluation of the State-of-the Art and Future Research and Perelopment Reguirements(1978)
24．木村尚史，化学工埸．27，7(1984)
25. OSW Saline Water Coversion Report 1970/71, Dept. of Interior.
26. R. Singh. S. v. Cabibbo, Desatination,32, 281 (1980)
27．桥本光一，水处理技术 10，(3)2(1984)
28．孙守亮、陈中豪、李友明《纸和造纸》97．5
29．蒋立人、沈峦译．制浆造纸工业的污染与防治(日本制浆造纸技术协会编) 北京，轻工业出版社，198530．陈联楷等，广州化学，1989，2．45-51
31. Paper Claussen, Pulp&Paper of Canada, 1979(3),41-45
32 齐庆蕙、陈联楷等，“用超滤膜从纸浆废液中分离和浓缩木素”报告，1980．1
33．刘淑美等，中国造纸，1989．2
34. W. Tobler, Filtration&Separation, 11/12,1979
35. R.J.WAKEMAN&E.S.TARLETON, Chem. Eng. Sci. Vol.42, No.4, P829-842,1987
36．邹文中 天津轻院硕士论文 1992．4，P50
37．S．索昌拉金，膜分离科学与技术，4(2-3)，26(1984)
38．彭健伯 大思路-迈向二十一世纪的思维方法 电子科技大学出版社 96年10月39．北京造纸研究所，造纸工业化学分析，北京：轻工业出版社，1979
40．轻工业部广州轻校，湖面轻工业学校，制浆造纸分析与检验，轻工业出版社41．R.F.Madsen,特公昭53-35552(1978)
42．R.F.Madsen,特公昭53-35553 1978)
43．R.F.Madsen,O.J.Olsen and M.M.Stenseng,特公昭48-84087(1973)
44．O.J.Olsen and R.F.Madsen，特公昭49-43074(1974)
45．G.G.Havens，特公昭 39-30149(1964)
46．S.Manjikian,U.S.Pat.3578175(1971)
47．湛垦华、沈小峰等编，普利高津与耗散结构理论
48．周济主编，自然辨证法教程，福建科学技术出版社
49．李家琬，国外造纸，1983，2(5)：1-1250．刘贤增 薄膜技术在制浆造纸工业中的应用(专题情报) 1985
51. B. Sivik and M.Jacobsson, Membrane Filtration of Waste Paper White Water, SSVL-85 Report No. 24 (1984), (In Swidish)
52. E.Sandstrom, Treatment of Waste Paper White Water in a Deinking Plant, SSVL-85 Report??No. 18 (1984), (in Swedish)
53. H. A. Fremont and M. H. Kleppr, Proc. Ind. Waste conf., 35(1981)
54. P.Eriksson, AICHE Symposium Series, No. 197, Vol. 76(1980)
55. A.J.Staverman, Res. Trev. Chim., 70, 34(1951)
56. A. Katchalsky, P. F. Curran, Non-equilibrium Thermodymics in Biophysics Harvard Univ. Press (1965)
57. O. Kedem, A. Katchalsky, Trans. Faraday Soc., 59, 1918(1963)
58. T. Matsuura, A. G. Baxter and S. Sourirajan, Ind. Eng. Chem. Process Des. Dev., 16,82(1977)
59．潘学军等，《第七届造纸学术年会论文集》，P535
60. R. Rautenbach and R. Albrecht, Membrane Processes, John Wiley & Sons Ltd., 1989
61. LES Brink et al., Desalination, 1990,78
62. JONSSON and R. WIMMERSTEDT, Desalation, 53(1985)
63. Q. T. Nguyen, P. Aptel and J. Neel, Characterisation of Ultrafiltration Membranes, Part Ⅰ: Water and Organic Solvent Permeabilities, J. Membrane Sci., 5(1979) 235
64. J. A. Wijmans, Hydrodynamic Resistance of Concetration Polarization Boundary Layers in Ultrafiltration, J. Membrane Sci., 22(1)(1985)
65. G. Jonsson, Boundary Layer Phenomena During Ultrafiltration of Dextran and Whey Protein Solutions, Desalination, 51 (1)(1984) 61
66. P. J. Flory, Principles of Polymer Chemistry, Cornell University Press, Itnaca, NY, 1953
67. D. W. Van Krevelen, Properties of Ploymers Correlations with Chemical Structure, Elesevier, Amsterdam, 197268. Pepper, D. et al., Pulp&Paper Canada, 1983,84(10):T219-221
69. Claussen, P.H., Pulp&Paper Canada, 1978,79(3):T81-85
70．潘学军等，中国造纸，1995(5)：27-30
71．张珂、周思毅主编，造纸工业蒸煮废液的综合利用与污染防治技术，中国轻工业出版社，??1992
72. O.Olsen, Desalination, 1980,35,291-302
73. Iqbal K. Bansal and Averil J. Wiley, 1975,58(1) 125-130
74. David J. Paulson, D. Dean Spartz, 1983, International Dissolving and Specialty Pulps of Tappi Proceeding, 51-56
75．崔成玉，中国造纸，1983，2(2)：16-25
76．李正国、赵年珍，中国造纸，1987，6(3)：14-20
77．Gerald Hough主编．陈淑桃等译，碱法制浆化学药品的回收，1991，轻工业出版社，P15-65
78．吴泽荣，中国造纸，1987，6(1)：22-30
79．邹文中，“麦草、荻苇制浆废液的国产超滤膜分离技术及其木素的综合利用”．天津轻院硕士论文，1992．4，P4780．天津轻工业学院，超滤技术处理造纸厂废液扩大小试工作总结，1989．7
81. Iqbal K. Bansal and Averil J. Viley, Tappi, 1996.58(1)
82．张珂等编，造纸工业污染防治技术与环境管理，轻工业出版社，1988．11
83．(美)梅特卡夫和埃迪公司著，秦裕珩译：《废水工程处理处置及回用》，化学工业出版社，1986
84．日本制浆造纸技术协会编．蒋立人、沈峦译：《制浆造纸工业的污染与防治》．轻工业出版社，1985
85．全国轻工业环境保护学会编：《环境保护技术革新丛书》，1983(内部发行)
86．全国轻工业环境保护学会编：《轻工业污染防治技术》，1984(内部发行)
87．南开大学化学系环境保护专业，环境科学动态，1978，(18)
88. Environmental Protection Agency, Oil Spill Containment, Systems, Edison, New Jersey, 1973
89. Environmental Protection Agency, Oil Skimming Device, Edison, New Jersey, 197090. A. Abary, Zndustry and Environment, Vol. 6, No. 1, 1983
91. Strohzellstoff-Ablaugen, 《Sulfatverfahren, Schwarzlaugen》
92. Specific Heat of Kraft Spent Liguor 《The Paper Industry》 Jan, 1962
93．陈国符主编，《植物纤维化学》，北京：轻工业出版社
94. S. Aiba et al., Single Cell Protein, 1985
95．王定昌，饲料酵母的国外情况，1982
96．上海市食品工业公司编，酵母生产技术知识，1983
97．无锡轻工业学院等编，工业微生物学，轻工业出版社，1980
98．微生物工程编写组，微生物工程(上册)，上海人民出版社，1975
99．轻工业出版社，饲料酵母的试制，1958
100．王定昌，利用再生资源发展单细胞蛋白生产，饲料工业，1987，5：14-15
2．张坤民 朱达 成亚威《环境保护》 98．1
3．解振华 在1998年全国环境保护工作暨环保系统精神文明建议工作会议上的报告
4．韦朝海 三重环流生物流化床基本特性及苯胺与硝基苯类废水生物降解的理论与应用研究 华南理工大学博士论文，97
5．刘兴华 《环境保护》 98．1
6．中国造纸学会年鉴编辑部 中国造纸年鉴 1990 轻工业出版社
7．隆言泉 制浆造纸工艺学(上) 198l，轻工业出版社，P426
8．夏冠雄，中国造纸，1992．11(6)：51～55
9. Tappi Non-wood Plant Fibrous Pulping Progress Reports, 13(1982)
10 陈金中等，中国造纸，1991，10(2)：41
11．马福起等，中国造纸，1991，10(5)：10
12. Bohmer,V.J.,Tappi J.,1984, 67(11):116
13．李瑜泽，国外造纸．1988，7(5)：35～39
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15．刑查标，中国造纸，1990，9(1)：59～63
16．潘学军，天津造纸．1991(4)：73～79，72
17．刘贤增，薄膜技术在制浆造纸工业中的应用(专题情报)，1985
18．许时兴，亚硫酸盐制浆专业委员会第三次年会论文，1987．6
19. EERO sjos Trom: 《Wood Chemistry Fundamentals and Applications》 Academic Press A Subsidiary of Harcourt Sydney San Francisco (1981)
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24．木村尚史，化学工埸．27，7(1984)
25. OSW Saline Water Coversion Report 1970/71, Dept. of Interior.
26. R. Singh. S. v. Cabibbo, Desatination,32, 281 (1980)
27．桥本光一，水处理技术 10，(3)2(1984)
28．孙守亮、陈中豪、李友明《纸和造纸》97．5
29．蒋立人、沈峦译．制浆造纸工业的污染与防治(日本制浆造纸技术协会编) 北京，轻工业出版社，198530．陈联楷等，广州化学，1989，2．45-51
31. Paper Claussen, Pulp&Paper of Canada, 1979(3),41-45
32 齐庆蕙、陈联楷等，“用超滤膜从纸浆废液中分离和浓缩木素”报告，1980．1
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34. W. Tobler, Filtration&Separation, 11/12,1979
35. R.J.WAKEMAN&E.S.TARLETON, Chem. Eng. Sci. Vol.42, No.4, P829-842,1987
36．邹文中 天津轻院硕士论文 1992．4，P50
37．S．索昌拉金，膜分离科学与技术，4(2-3)，26(1984)
38．彭健伯 大思路-迈向二十一世纪的思维方法 电子科技大学出版社 96年10月39．北京造纸研究所，造纸工业化学分析，北京：轻工业出版社，1979
40．轻工业部广州轻校，湖面轻工业学校，制浆造纸分析与检验，轻工业出版社41．R.F.Madsen,特公昭53-35552(1978)
42．R.F.Madsen,特公昭53-35553 1978)
43．R.F.Madsen,O.J.Olsen and M.M.Stenseng,特公昭48-84087(1973)
44．O.J.Olsen and R.F.Madsen，特公昭49-43074(1974)
45．G.G.Havens，特公昭 39-30149(1964)
46．S.Manjikian,U.S.Pat.3578175(1971)
47．湛垦华、沈小峰等编，普利高津与耗散结构理论
48．周济主编，自然辨证法教程，福建科学技术出版社
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51. B. Sivik and M.Jacobsson, Membrane Filtration of Waste Paper White Water, SSVL-85 Report No. 24 (1984), (In Swidish)
52. E.Sandstrom, Treatment of Waste Paper White Water in a Deinking Plant, SSVL-85 Report??No. 18 (1984), (in Swedish)
53. H. A. Fremont and M. H. Kleppr, Proc. Ind. Waste conf., 35(1981)
54. P.Eriksson, AICHE Symposium Series, No. 197, Vol. 76(1980)
55. A.J.Staverman, Res. Trev. Chim., 70, 34(1951)
56. A. Katchalsky, P. F. Curran, Non-equilibrium Thermodymics in Biophysics Harvard Univ. Press (1965)
57. O. Kedem, A. Katchalsky, Trans. Faraday Soc., 59, 1918(1963)
58. T. Matsuura, A. G. Baxter and S. Sourirajan, Ind. Eng. Chem. Process Des. Dev., 16,82(1977)
59．潘学军等，《第七届造纸学术年会论文集》，P535
60. R. Rautenbach and R. Albrecht, Membrane Processes, John Wiley & Sons Ltd., 1989
61. LES Brink et al., Desalination, 1990,78
62. JONSSON and R. WIMMERSTEDT, Desalation, 53(1985)
63. Q. T. Nguyen, P. Aptel and J. Neel, Characterisation of Ultrafiltration Membranes, Part Ⅰ: Water and Organic Solvent Permeabilities, J. Membrane Sci., 5(1979) 235
64. J. A. Wijmans, Hydrodynamic Resistance of Concetration Polarization Boundary Layers in Ultrafiltration, J. Membrane Sci., 22(1)(1985)
65. G. Jonsson, Boundary Layer Phenomena During Ultrafiltration of Dextran and Whey Protein Solutions, Desalination, 51 (1)(1984) 61
66. P. J. Flory, Principles of Polymer Chemistry, Cornell University Press, Itnaca, NY, 1953
67. D. W. Van Krevelen, Properties of Ploymers Correlations with Chemical Structure, Elesevier, Amsterdam, 197268. Pepper, D. et al., Pulp&Paper Canada, 1983,84(10):T219-221
69. Claussen, P.H., Pulp&Paper Canada, 1978,79(3):T81-85
70．潘学军等，中国造纸，1995(5)：27-30
71．张珂、周思毅主编，造纸工业蒸煮废液的综合利用与污染防治技术，中国轻工业出版社，??1992
72. O.Olsen, Desalination, 1980,35,291-302
73. Iqbal K. Bansal and Averil J. Wiley, 1975,58(1) 125-130
74. David J. Paulson, D. Dean Spartz, 1983, International Dissolving and Specialty Pulps of Tappi Proceeding, 51-56
75．崔成玉，中国造纸，1983，2(2)：16-25
76．李正国、赵年珍，中国造纸，1987，6(3)：14-20
77．Gerald Hough主编．陈淑桃等译，碱法制浆化学药品的回收，1991，轻工业出版社，P15-65
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