苘麻药材中不同部位15种元素和芸香苷含量测定的研究
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摘要
苘麻(Abutilon theophrasti Medic)为锦葵科苘麻属一年生草本植物,本文对其根、茎、叶、种子、种壳中的15种元素和芸香苷含量进行了测定,并对其不同部位的含量进行了比较,为进一步开发利用苘麻资源提供理论依据。
采用正交试验优选样品的湿法消解方法,以苘麻根中钠、钾、钙、镁、锰、锌、铁、铜、铬、钒、镍、锂、铅的含量为考察指标,对酸的体系、体积比、加入量、消解温度四个因素进行了考察。通过直观分析和综合评价法确定最佳湿法消解方法为HNO3-HClO4(4：1,V／V)加入量1：15,在300℃电热板上加热消解。
建立了测定苘麻不同部位钠、钾、钙、镁、锰、锌、铁、铜8种元素含量的火焰原子吸收分光光度法,测得各元素的线性范围分别为钠0.1-2.0μg·mL-1,钾0.2～4.0μg·mL-1,镁0.1～1.5μg·mL-1,钙2.5-30.0μg·mL-1,锰0.2-5.0μg·mL-1,锌0.5-8.0μg·mL-1,铁0.5-8.0μg·mL-1,铜0.2～2.0μg·mL-1。各元素回归方程的相关系数为0.9985～0.999 7,仪器精密度为0.3～3.8%,方法精密度为2.7～4.5%,加标回收率为97.5～101.8%,RSD为1.8～3.4%。
建立了同时测定苘麻不同部位铬、钒、镍、锂、铅、镉、砷7种元素含量的电感耦合等离子体发射光谱法,测得各元素的线性范围分别为：铬0.1～2.0μg·mL-1,钒0.005-0.1μg·mL-1,镍0.1～2.0μg·mL-1,锂0.05～1.0μg·mL-1,铅0.02～0.5μg·mL-1,镉0.005～2.0μg·mL-1,砷0.05～1.0μg·mL-1。各元素回归方程的相关系数为0.9916～0.999 9,仪器精密度为0.3～1.1%,方法精密度为0.4～1.6%,加标回收率为92.1～101.9%,RSD为1.9～5.5%。
本文在单因素分析的基础上设计正交试验优选苘麻提取工艺,以芸香苷的含量为指标,对乙醇浓度、料液比、温度、提取时间四个因素进行了考察。通过直观和方差分析确定最佳提取工艺条件为用75%的乙醇,料液比为1：40,在60℃水浴加热回流1h,提取2次。并建立了RP-HPLC法测定苘麻不同部位芸香苷的含量。采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸(18：82,V／V)为流动相,检测波长350 nm,柱温40℃；流速为1.0 mL·min-1,进样量20μL。线性范围分别为0.32～32.00μg·mL-1,相关系数为0.9999,平均回收率分别为98.4%,RSD为1.8%。结果表明,在上述浓度范围内线性良好,所建立的测定方法简便,重复性好。
Abutilon theophrasti Medic is annual herb from the family of Malvaceae Abutilon theophrasti, in this study, Determination on elements and Rutin in Root, Stem, Leaf, Seed and Exocarp. The study provided the basic date for the utilization of Abutilon theophrasti Medic by comparing the content of diffferent parts.
The optimal wet digestion process of Abutilon theophrasti Medic was studied by orthogonal design with the contents of Na, K, Ca, Mg, Mn, Zn, Fe, Cu, Cr, V, Ni, Li and Pb in the root. Four factors were investigated in this experiment, including the acid system, volume ratio, the amount of acid and digestion temperature. The results showed that the optimal digestion method was HNO3-HC1O4(4:1,V/V) 1:15, digestion temperature was 300℃.
The concentrations of diffferent parts of Abutilon theophrasti Medic's Na, K, Ca, Mg, Mn, Zn, Fe and Cu were determinted by FAAS. The linear ranges of elements were Na 0.1-2.0μg·mL-1, K 0.2-4.0μg·mL-1, Mg 0.1-1.5μg·mL-1, Ca 2.5-30.0μg·mL-1, Mn 0.2-5.0μg·mL-1, Zn 0.5-8.0μg·mL-1, Fe 0.5-8.0μg·mL-1, Cu 0.2-2.0μg·mL-1. The correlation coefficients were between 0.9985-0.9997, The precisions of instrument were 0.3-3.8%. The precisions of methods were between 2.7-4.5%. The recoveries were between 97.5-101.8%, RSD were 1.8-3.4%.
The concentrations of diffferent parts of Abutilon theophrasti Medic's Cr, V, Ni, Li, Pb, Cd and As were determinted by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry. The linear ranges of trace elements were Cr 0.1-2.0μg·mL-1, V 0.005-0.1μg·mL-1, Ni 0.1-2.0μg·mL-1, Li 0.05-1.0μg·mL-1, Pb 0.02-0.5μg·mL-1, Cd 0.005-2.0μg·mL-1, As 0.05-1.0μg·mL-1. The correlation coefficients were between 0.9916-0.9999, The precisions of instrument were 0.3-1.1%. The precisions of methods were between 0.4-1.6%. The recoveries were between 92.1-101.9%, RSD were 1.9-5.5%.
The optimal alcohol extraction process of Abutilon theophrasti Medic was studied by orthogonal design with the contents of Rutin, four factors were investigated in this experiment, including the concentration alcohol, solid-liquid ratio, temperature of extraction and time of extraction. The results showed that the optimal extracting condition was 75%alcohol, solid-liquid ratio 1:40, refluxing for twice and 1.5 hour each time at 60℃. RP-HPLC methods were established to determine Rutin in Abutilon theophrasti Medic. The HPLC separation was achieved on a Kromasil-C18 (250 mm×4.6 mm,5μm) column at 40℃. The mobile phase consisted of acetonitrile-0.1%H3PO4(18:82, V/V), the UV detection wavelength was 350 nm, flow velocity was 1.0 mL·min-1. The linear range was 0.32-32.00μg·mL-1(r=0.9999). The average recovery was 98.4%, RSD was 1.8%. The assay methods are simple, rapid and reproducible.
采用正交试验优选样品的湿法消解方法,以苘麻根中钠、钾、钙、镁、锰、锌、铁、铜、铬、钒、镍、锂、铅的含量为考察指标,对酸的体系、体积比、加入量、消解温度四个因素进行了考察。通过直观分析和综合评价法确定最佳湿法消解方法为HNO3-HClO4(4：1,V／V)加入量1：15,在300℃电热板上加热消解。
建立了测定苘麻不同部位钠、钾、钙、镁、锰、锌、铁、铜8种元素含量的火焰原子吸收分光光度法,测得各元素的线性范围分别为钠0.1-2.0μg·mL-1,钾0.2～4.0μg·mL-1,镁0.1～1.5μg·mL-1,钙2.5-30.0μg·mL-1,锰0.2-5.0μg·mL-1,锌0.5-8.0μg·mL-1,铁0.5-8.0μg·mL-1,铜0.2～2.0μg·mL-1。各元素回归方程的相关系数为0.9985～0.999 7,仪器精密度为0.3～3.8%,方法精密度为2.7～4.5%,加标回收率为97.5～101.8%,RSD为1.8～3.4%。
建立了同时测定苘麻不同部位铬、钒、镍、锂、铅、镉、砷7种元素含量的电感耦合等离子体发射光谱法,测得各元素的线性范围分别为：铬0.1～2.0μg·mL-1,钒0.005-0.1μg·mL-1,镍0.1～2.0μg·mL-1,锂0.05～1.0μg·mL-1,铅0.02～0.5μg·mL-1,镉0.005～2.0μg·mL-1,砷0.05～1.0μg·mL-1。各元素回归方程的相关系数为0.9916～0.999 9,仪器精密度为0.3～1.1%,方法精密度为0.4～1.6%,加标回收率为92.1～101.9%,RSD为1.9～5.5%。
本文在单因素分析的基础上设计正交试验优选苘麻提取工艺,以芸香苷的含量为指标,对乙醇浓度、料液比、温度、提取时间四个因素进行了考察。通过直观和方差分析确定最佳提取工艺条件为用75%的乙醇,料液比为1：40,在60℃水浴加热回流1h,提取2次。并建立了RP-HPLC法测定苘麻不同部位芸香苷的含量。采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸(18：82,V／V)为流动相,检测波长350 nm,柱温40℃；流速为1.0 mL·min-1,进样量20μL。线性范围分别为0.32～32.00μg·mL-1,相关系数为0.9999,平均回收率分别为98.4%,RSD为1.8%。结果表明,在上述浓度范围内线性良好,所建立的测定方法简便,重复性好。
Abutilon theophrasti Medic is annual herb from the family of Malvaceae Abutilon theophrasti, in this study, Determination on elements and Rutin in Root, Stem, Leaf, Seed and Exocarp. The study provided the basic date for the utilization of Abutilon theophrasti Medic by comparing the content of diffferent parts.
The optimal wet digestion process of Abutilon theophrasti Medic was studied by orthogonal design with the contents of Na, K, Ca, Mg, Mn, Zn, Fe, Cu, Cr, V, Ni, Li and Pb in the root. Four factors were investigated in this experiment, including the acid system, volume ratio, the amount of acid and digestion temperature. The results showed that the optimal digestion method was HNO3-HC1O4(4:1,V/V) 1:15, digestion temperature was 300℃.
The concentrations of diffferent parts of Abutilon theophrasti Medic's Na, K, Ca, Mg, Mn, Zn, Fe and Cu were determinted by FAAS. The linear ranges of elements were Na 0.1-2.0μg·mL-1, K 0.2-4.0μg·mL-1, Mg 0.1-1.5μg·mL-1, Ca 2.5-30.0μg·mL-1, Mn 0.2-5.0μg·mL-1, Zn 0.5-8.0μg·mL-1, Fe 0.5-8.0μg·mL-1, Cu 0.2-2.0μg·mL-1. The correlation coefficients were between 0.9985-0.9997, The precisions of instrument were 0.3-3.8%. The precisions of methods were between 2.7-4.5%. The recoveries were between 97.5-101.8%, RSD were 1.8-3.4%.
The concentrations of diffferent parts of Abutilon theophrasti Medic's Cr, V, Ni, Li, Pb, Cd and As were determinted by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry. The linear ranges of trace elements were Cr 0.1-2.0μg·mL-1, V 0.005-0.1μg·mL-1, Ni 0.1-2.0μg·mL-1, Li 0.05-1.0μg·mL-1, Pb 0.02-0.5μg·mL-1, Cd 0.005-2.0μg·mL-1, As 0.05-1.0μg·mL-1. The correlation coefficients were between 0.9916-0.9999, The precisions of instrument were 0.3-1.1%. The precisions of methods were between 0.4-1.6%. The recoveries were between 92.1-101.9%, RSD were 1.9-5.5%.
The optimal alcohol extraction process of Abutilon theophrasti Medic was studied by orthogonal design with the contents of Rutin, four factors were investigated in this experiment, including the concentration alcohol, solid-liquid ratio, temperature of extraction and time of extraction. The results showed that the optimal extracting condition was 75%alcohol, solid-liquid ratio 1:40, refluxing for twice and 1.5 hour each time at 60℃. RP-HPLC methods were established to determine Rutin in Abutilon theophrasti Medic. The HPLC separation was achieved on a Kromasil-C18 (250 mm×4.6 mm,5μm) column at 40℃. The mobile phase consisted of acetonitrile-0.1%H3PO4(18:82, V/V), the UV detection wavelength was 350 nm, flow velocity was 1.0 mL·min-1. The linear range was 0.32-32.00μg·mL-1(r=0.9999). The average recovery was 98.4%, RSD was 1.8%. The assay methods are simple, rapid and reproducible.
引文
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