基于化学指纹图谱的茶叶产地、原料品种判别分析和生化成分预测
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摘要
茶叶有着悠久的历史,是中国重要的经济作物。部分名优茶市场存在“以假乱真”的现象,为了对这种现象有一定的判断,本研究以对茶叶产地、品种等的判定为目的进行化学指纹图谱的分类和判别研究。同时,对茶叶近红外光谱技术进行研究,以期快速测定茶叶化学成分含量。
基于HPLC化学指纹图谱对绿茶和武夷岩茶的分类中,得到了25组共有峰,达到了100%的分类正确率；对浙江和川渝绿茶的分类中,得到了24组共有峰,川渝绿茶和浙江绿茶的分类正确率分别为98.8%和88.3%,结果聚为三类,第一类为川渝绿茶,第三类主要为浙江绿茶,第二类为川渝绿茶和浙江绿茶的交叉。
基于HPLC化学指纹图谱的扁形绿茶产地判别分析中,在增加了一个色谱条件后,得到了40组共有峰,龙井茶与非龙井扁形茶的判别得到一个判别函数,26个相关变量,达到92.4%的判别正确率；西湖龙井与非龙井扁形茶的判别得到一个判别函数,21个相关变量,达到95.8%的正确率；龙井茶三个产区的判别得到两个判别函数,36个相关变量和82.9%的正确率；西湖龙井一级保护区和二级保护区得到一个判别函数,11个相关变量和98.3%的正确率。
基于NIR化学指纹图谱的龙井茶产地分析中,在同步分析中,不同光谱预处理方法,原始光谱、MSC、Smoothing、一阶导数和二阶导数对验证集样本的识别准确率分别为86.0%,为83.2%,83.9%,83.5%和76.1%,总体识别准确率为85%；扁形茶、钱塘龙井、西湖龙井、越州龙井四个单独模型对验证集的识别准确率分别为97.2%,97.5%,97.9%和100%；四个模型进行组合以后“初次识别”对验证集样本的识别准确率分别为87.2%,91.3%,95.1%和99.4%,验证集样本的总的识别正确率为93.7%,比同步识别有明显提高；采用欧氏距离法进行二次识别以后,对验证集样本最终的识别准确率为96.8%,较初次识别提高了3.2%,说明模型组合和欧氏距离法都能有效提高识别准确率。
基于HPLC化学指纹图谱的扁形茶原料品种判别中,共获得40组共有峰,西湖龙井产区的龙井43和群体种的判别得到1个判别函数,其中有20个变量,最终对测试集的判别正确率是81.7%；钱塘龙井产区四个品种的判别得到3个判别函数,其中有23个变量,对测试集的判别正确率是94.1%；越州龙井产区的判别得到3个判别函数,其中有20个变量,对测试集的判别正确率为83.1%；非龙井扁形茶四个品种的判别得到3个判别函数,其中有19个变量,对测试集的判别正确率为93.6%；所有扁形茶四个品种的判别得到3个判别函数,其中有35个变量,对测试集的判别正确率为86.4%。
基于NIR化学指纹图谱的扁形茶原料品种识别中,同步识别后,对验证集的总体识别准确率为65.6%；龙井43,群体种、迎霜和乌牛早四个单独识别模型对验证集样本的识别准确率为87.1%,84.2%,96.1%和97.5%；模型组合后“初次识别”,对验证集的总体识别准确率为74.2%；采用欧氏距离法进行二次识别后,对验证集样本的最终识别准确率为83.5%,较“初次识别”提高了9.3%。
基于NIR指纹图谱和HPLC的扁形绿茶化学成分预测中,分别对八种化学成分建立了PCR和PLSR线性回归模型,并得到了各自的线性拟合方程。结果表明得到PLSR的预测效果更好,其中GA的最佳数据预处理方法是Smoothing,其相关系数为0.84,线性拟合方程为y=1.0405x-0.0064；EGC的最佳数据预处理方法是Smoothing,相关系数为0.88,线性拟合方程为y=0.9227x+0.0922；C的最佳数据预处理方法是MSC,相关系数为0.86,线性拟合方程为y=0.9762x+0.0123；CAF的最佳数据预处理方法是MSC,相关系数为0.92,线性拟合方程为y=0.9476x+0.201；EC的最佳数据预处理方法是Smoothing,其相关系数为0.91,线性拟合方程为y=1.0044x-0.0029；EGCG的最佳数据预处理方法是MSC,相关系数为0.92,线性拟合方程为y=0.9823x+0.19；ECG的最佳数据预处理方法是Smoothing,其相关系数为0.84,线性拟合方程为y=0.9572x+0.1425。
本文的研究结果可以为名优茶产地和品种溯源系统建立提供一定的技术基础。本文建立生化成分含量预测方法可以用于NIR生化成分快速测定。本文首次对茶叶HPLC指纹图谱和NIR指纹图谱进行了比较研究。
In China, tea, having a long history, is an important economic crop. But there are some imitations selling as real famous tea in market. To make a judgement of the imitations and real tea, this study carried out for discriminating the production areas and cultivars of tea. And then studying on the NIR with tea to get a quick-time determines of tea biochemical components.
In classification analysis of green tea and wuyiyancha tea based on HPLC chemical fingerprint,25common peaks were sorted out for building fingerprint, and with a PCA, the classification accurate rate of the two categories was100%. In classification analysis of Chuan-Yu green tea and Zhejiang green tea, there were24common peaks sorted out. A clusting with PCA results was drawn, and there were three classes in the clusting, the first was chuan-yu green tea, the third was Zhejiang green tea and the second was intercrossed with both the two tea categaries.
In discriminant analysis of flatten shaped green tea production regions based on HPLC fingerprint,40common peaks were sorted out when increasing a new HPLC fingerprint chromatogram condition. One discriminant function was obtained for Longjing tea and Flat, it had26variables, and the discriminant accurate rate was92.4%. Similarly, one discriminant function was obtained for Xhlj and Flat, but it had21variabkes, and the accurate rate was95.8%. Two discriminant functions was obtained for Xhlj, Qtlj and Yzlj, even they had36variables, the accurate rate was82.9%. The accurate rate got98.3%for the first-grade and second-grade protection zones of Xhlj with one discriminant function and11variables.
In discriminant analysis of flatten shaped green tea production regions based on NIR fingerprint, we developed an efficient procedure for validating the authenticity and origin of tea samples where Partial Least Squares and Euclidean Distance methods, based on near-infrared spectroscopy data, were combined to classify tea samples from different tea producing areas. Four models for identification of authenticity of tea samples were constructed and utilized in our two-step procedure. High accuracy rates of98.6%,97.9%,97.6%, and99.8%for the calibration set, and97.2%,97.5%,97.8%,100%for test set, were achieved. After the first identification step, employing the four origin authenticity models, followed by the second step using the Euclidean Distance method, accuracy rates for specific origin identification were98.4%in the calibration set and96.8%in the test set. This method, employing two-step analysis of multi-origin model, accurately identified the origin of tea samples collected in four different areas.
In discriminant analysis of flatten shaped green tea cultivars based on HPLC fingerprint,40common peaks were sorted out. The results for four production region were one function,20variables and81.7%accurate rate for Xhlj;3,23and94.1%for Qtlj;3,20and83.1%for Yzlj;3,19and93.6%for Flat. For all tea samples,3discriminant functions were obtained, they had35variables, and the discriminant accurate rate was86.4%.
In discriminant analysis of flatten shaped green tea cultivars based on NIR fingerprint, with the samples manufactured of four cultivars (LJ43, LG, YS and WNZ),4models were established to identify cultivars by PLS. Their identification accuracy rate for calibration set were89.8%,90.9%,96.1%and99.5%, while87.1%,84.2%,96.1%and97.5%for test set, but the general identification accuracy rate for test set was65.6%. After the "first identification" through the combined analysis of the four models for identifying four cultivars, the rate for test set got74.2%, and the "second identification" with Euclidean distance method, the accuracy rate for test set got83.5%.
In prediction analysis of flatten shaped green tea biochemical components based on NIR fingerprint and HPLC, linear regression models for7biochemical components by PCR and PLSR were built up separately with a best preprocessing method. And linear fitting equations of predictive values and true values for testing set were calculated. The results showed PLSR getting a better predicton. The best preprocessing methods for all components were Smoothing for GA, EGC, EC and ECG, MSC for C, CAF and EGCG. Linear fitting equation for GA was y=1.0405x-0.0064, and followed by y=0.9227x+0.0922for EGC, y=1.0044x-0.0029for EC, y=0.9572x+0.1425for ECG, y=0.9762x+0.0123for C, y=0.9476x+0.201for CAF and y=0.9823x+0.1864for EGCG Correlation coefficients were0.84,0.88,0.91,0.84,0.86,0.92and0.92in turn.
The results in this article could be used for tracing back the origin of famous tea production regions and cultivas. And the prediction analysis results could be used for a quickly detection for biochemical components content with NIR. A comparative study for HPLC fingerprint and NIR fingerprint was carried out in this article firstly.
基于HPLC化学指纹图谱对绿茶和武夷岩茶的分类中,得到了25组共有峰,达到了100%的分类正确率；对浙江和川渝绿茶的分类中,得到了24组共有峰,川渝绿茶和浙江绿茶的分类正确率分别为98.8%和88.3%,结果聚为三类,第一类为川渝绿茶,第三类主要为浙江绿茶,第二类为川渝绿茶和浙江绿茶的交叉。
基于HPLC化学指纹图谱的扁形绿茶产地判别分析中,在增加了一个色谱条件后,得到了40组共有峰,龙井茶与非龙井扁形茶的判别得到一个判别函数,26个相关变量,达到92.4%的判别正确率；西湖龙井与非龙井扁形茶的判别得到一个判别函数,21个相关变量,达到95.8%的正确率；龙井茶三个产区的判别得到两个判别函数,36个相关变量和82.9%的正确率；西湖龙井一级保护区和二级保护区得到一个判别函数,11个相关变量和98.3%的正确率。
基于NIR化学指纹图谱的龙井茶产地分析中,在同步分析中,不同光谱预处理方法,原始光谱、MSC、Smoothing、一阶导数和二阶导数对验证集样本的识别准确率分别为86.0%,为83.2%,83.9%,83.5%和76.1%,总体识别准确率为85%；扁形茶、钱塘龙井、西湖龙井、越州龙井四个单独模型对验证集的识别准确率分别为97.2%,97.5%,97.9%和100%；四个模型进行组合以后“初次识别”对验证集样本的识别准确率分别为87.2%,91.3%,95.1%和99.4%,验证集样本的总的识别正确率为93.7%,比同步识别有明显提高；采用欧氏距离法进行二次识别以后,对验证集样本最终的识别准确率为96.8%,较初次识别提高了3.2%,说明模型组合和欧氏距离法都能有效提高识别准确率。
基于HPLC化学指纹图谱的扁形茶原料品种判别中,共获得40组共有峰,西湖龙井产区的龙井43和群体种的判别得到1个判别函数,其中有20个变量,最终对测试集的判别正确率是81.7%；钱塘龙井产区四个品种的判别得到3个判别函数,其中有23个变量,对测试集的判别正确率是94.1%；越州龙井产区的判别得到3个判别函数,其中有20个变量,对测试集的判别正确率为83.1%；非龙井扁形茶四个品种的判别得到3个判别函数,其中有19个变量,对测试集的判别正确率为93.6%；所有扁形茶四个品种的判别得到3个判别函数,其中有35个变量,对测试集的判别正确率为86.4%。
基于NIR化学指纹图谱的扁形茶原料品种识别中,同步识别后,对验证集的总体识别准确率为65.6%；龙井43,群体种、迎霜和乌牛早四个单独识别模型对验证集样本的识别准确率为87.1%,84.2%,96.1%和97.5%；模型组合后“初次识别”,对验证集的总体识别准确率为74.2%；采用欧氏距离法进行二次识别后,对验证集样本的最终识别准确率为83.5%,较“初次识别”提高了9.3%。
基于NIR指纹图谱和HPLC的扁形绿茶化学成分预测中,分别对八种化学成分建立了PCR和PLSR线性回归模型,并得到了各自的线性拟合方程。结果表明得到PLSR的预测效果更好,其中GA的最佳数据预处理方法是Smoothing,其相关系数为0.84,线性拟合方程为y=1.0405x-0.0064；EGC的最佳数据预处理方法是Smoothing,相关系数为0.88,线性拟合方程为y=0.9227x+0.0922；C的最佳数据预处理方法是MSC,相关系数为0.86,线性拟合方程为y=0.9762x+0.0123；CAF的最佳数据预处理方法是MSC,相关系数为0.92,线性拟合方程为y=0.9476x+0.201；EC的最佳数据预处理方法是Smoothing,其相关系数为0.91,线性拟合方程为y=1.0044x-0.0029；EGCG的最佳数据预处理方法是MSC,相关系数为0.92,线性拟合方程为y=0.9823x+0.19；ECG的最佳数据预处理方法是Smoothing,其相关系数为0.84,线性拟合方程为y=0.9572x+0.1425。
本文的研究结果可以为名优茶产地和品种溯源系统建立提供一定的技术基础。本文建立生化成分含量预测方法可以用于NIR生化成分快速测定。本文首次对茶叶HPLC指纹图谱和NIR指纹图谱进行了比较研究。
In China, tea, having a long history, is an important economic crop. But there are some imitations selling as real famous tea in market. To make a judgement of the imitations and real tea, this study carried out for discriminating the production areas and cultivars of tea. And then studying on the NIR with tea to get a quick-time determines of tea biochemical components.
In classification analysis of green tea and wuyiyancha tea based on HPLC chemical fingerprint,25common peaks were sorted out for building fingerprint, and with a PCA, the classification accurate rate of the two categories was100%. In classification analysis of Chuan-Yu green tea and Zhejiang green tea, there were24common peaks sorted out. A clusting with PCA results was drawn, and there were three classes in the clusting, the first was chuan-yu green tea, the third was Zhejiang green tea and the second was intercrossed with both the two tea categaries.
In discriminant analysis of flatten shaped green tea production regions based on HPLC fingerprint,40common peaks were sorted out when increasing a new HPLC fingerprint chromatogram condition. One discriminant function was obtained for Longjing tea and Flat, it had26variables, and the discriminant accurate rate was92.4%. Similarly, one discriminant function was obtained for Xhlj and Flat, but it had21variabkes, and the accurate rate was95.8%. Two discriminant functions was obtained for Xhlj, Qtlj and Yzlj, even they had36variables, the accurate rate was82.9%. The accurate rate got98.3%for the first-grade and second-grade protection zones of Xhlj with one discriminant function and11variables.
In discriminant analysis of flatten shaped green tea production regions based on NIR fingerprint, we developed an efficient procedure for validating the authenticity and origin of tea samples where Partial Least Squares and Euclidean Distance methods, based on near-infrared spectroscopy data, were combined to classify tea samples from different tea producing areas. Four models for identification of authenticity of tea samples were constructed and utilized in our two-step procedure. High accuracy rates of98.6%,97.9%,97.6%, and99.8%for the calibration set, and97.2%,97.5%,97.8%,100%for test set, were achieved. After the first identification step, employing the four origin authenticity models, followed by the second step using the Euclidean Distance method, accuracy rates for specific origin identification were98.4%in the calibration set and96.8%in the test set. This method, employing two-step analysis of multi-origin model, accurately identified the origin of tea samples collected in four different areas.
In discriminant analysis of flatten shaped green tea cultivars based on HPLC fingerprint,40common peaks were sorted out. The results for four production region were one function,20variables and81.7%accurate rate for Xhlj;3,23and94.1%for Qtlj;3,20and83.1%for Yzlj;3,19and93.6%for Flat. For all tea samples,3discriminant functions were obtained, they had35variables, and the discriminant accurate rate was86.4%.
In discriminant analysis of flatten shaped green tea cultivars based on NIR fingerprint, with the samples manufactured of four cultivars (LJ43, LG, YS and WNZ),4models were established to identify cultivars by PLS. Their identification accuracy rate for calibration set were89.8%,90.9%,96.1%and99.5%, while87.1%,84.2%,96.1%and97.5%for test set, but the general identification accuracy rate for test set was65.6%. After the "first identification" through the combined analysis of the four models for identifying four cultivars, the rate for test set got74.2%, and the "second identification" with Euclidean distance method, the accuracy rate for test set got83.5%.
In prediction analysis of flatten shaped green tea biochemical components based on NIR fingerprint and HPLC, linear regression models for7biochemical components by PCR and PLSR were built up separately with a best preprocessing method. And linear fitting equations of predictive values and true values for testing set were calculated. The results showed PLSR getting a better predicton. The best preprocessing methods for all components were Smoothing for GA, EGC, EC and ECG, MSC for C, CAF and EGCG. Linear fitting equation for GA was y=1.0405x-0.0064, and followed by y=0.9227x+0.0922for EGC, y=1.0044x-0.0029for EC, y=0.9572x+0.1425for ECG, y=0.9762x+0.0123for C, y=0.9476x+0.201for CAF and y=0.9823x+0.1864for EGCG Correlation coefficients were0.84,0.88,0.91,0.84,0.86,0.92and0.92in turn.
The results in this article could be used for tracing back the origin of famous tea production regions and cultivas. And the prediction analysis results could be used for a quickly detection for biochemical components content with NIR. A comparative study for HPLC fingerprint and NIR fingerprint was carried out in this article firstly.
引文
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