强碱三元复合驱成垢及化学控制技术研究
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摘要
大庆油田经过多年室内研究及矿场试验，证明强碱三元复合驱在大庆一、二类油层增油控水效果明显，与水驱相比可提高采收率20%以上。但在生产过程中暴露出举升工艺结垢严重的问题，造成机采井卡泵，检泵周期缩短（最短13d），是三元复合驱油大面积推广的瓶颈问题之一。因此，研究强碱三元复合驱成垢及化学控制技术具有重要的意义。
本文对强碱三元复合驱成垢机理、成垢规律、矿场成垢特征以及化学控制技术进行了系统研究。
1、开展了溶蚀-沉积模拟实验研究，完善了三元复合驱成垢机理。
碱对储层矿物的溶蚀对象主要是胶结物和粘土矿物，产物主要是硅酸根，溶蚀的速度、程度与其化学组成和空间结构有关。三元复合驱结垢是同一时间多种化学物理规律共同作用的结果，包含有碳酸盐（离子成垢）成垢、无定形二氧化硅（胶体成垢）成垢、硅酸盐化学沉积和多种微粒的共沉积作用（分子成垢）成垢。
2、对三元复合驱体系中影响硅离子稳定的条件、控制成垢主要因素进行了试验研究，首次研究硅酸盐结垢过程pH值变化特征、结垢离子在成垢过程的竞争反应，解释了成垢的基本规律。
（1）温度、pH值、钙、镁、铝、钡对硅离子的沉积有促进作用，其中pH值影响最大。聚丙烯酰胺和表活剂对硅离子的稳定有一定的平衡作用，能够降低硅成垢风险。
（2）随pH值升高，含钙、镁、钡高的采出液成垢速度加快，垢量增加。在体系中的钙离子未达到沉积平衡时，镁离子不发生沉积反应。
（3）对硅酸盐成垢，pH值降低是成垢的关键性因素。pH越高，越不易形成硅酸盐垢。在碳酸根和硅酸根含量较高的体系中，引起钙、镁、钡成垢的主要因素是碳酸根。
3、利用红外光谱、光电子能谱、XRD、扫描电镜和电感耦合等离子发射光谱，对三元复合驱矿场垢化学组成、存在形式、沉积特征进行了表征，对三个区块油井结垢特征进行了分析研究。
（1）机采井采出液pH值、离子组成、聚合物、表活剂、粘度随着注采时间的延长具有一定的变化特征，引起变化的主要原因是注入流体与储层岩石、流体发生了物理作用及化学反应。
（2）根据油田垢的红外光谱图，能够判断出垢样中是否存在碳酸钙、碳酸钡、二氧化硅、硅酸钙、硅酸镁、硫酸钡、硫酸钙、氧化亚铁、四氧化三铁、氢氧化铁，及其相对含量大小比较。
（3）处在同一垢样沉积过程中，碳酸盐垢先沉积，碳酸盐的沉积为硅酸盐提供了附着点和晶核，碳酸盐垢的粗糙表面增加了流体与管壁的摩擦，造成硅酸盐的沉积。碳酸盐沉积属于晶体生长式沉积，形成的垢质致密，未经摩擦成垢的氧化硅沉积属于胶体脱水成垢，颗粒间孔隙可见，垢质较疏松。
4、合成了适合三元复合驱油井防垢的聚环氧琥珀酸钠和MA-AA-SA复合防垢剂，防垢效果85%以上。
（1）环氧琥珀酸优化合成条件：温度70℃，时间1.5h，催化剂用量3.5%，氢氧化钠与马来酸酐摩尔比2:1，过氧化氢与马来酸酐质量比1.4:1，收率88%。
（2）聚环氧琥珀酸盐优化聚合条件：聚合温度90℃，聚合时间3h，碱用量12.24%，引发剂用量2.86%。
（3）MA-AA-SA共聚物优化合成条件：25g马来酸酐，15g丙烯磺酸钠，10g次亚磷酸钠和定量的蒸馏水，升温加热，待固体溶解后时，加入0.2g催化剂，然后向其中滴加50mL30%的过氧化氢和40mL丙烯酸，滴加时间为1.5h，95～100℃反应2小时。
（4）复合药剂用量在100mg/L时，温度低于55℃、钙离子含量小于80mg/L、硅离子含量小于900mg/L，防垢率85%以上。提高药剂用量，能够提高防垢效果。通过模拟评价建立了加药浓度个性化设计经验公式，有效合理利用了防垢剂，在矿场试验中取得了预期效果。在矿场应用中取得了良好的防垢效果，免修期可达300天以上。
本文研究成果有助于深入认识强碱三元复合驱结垢问题，可为结垢预测提供理论基础，为合理进行矿场垢预防和控制提供技术基础，为领导决策提供理论依据。
After years of laboratory research and pilot test in DaQing Oil-field, ASP floodingtechnology was demonstrated to dramatically improve the performance of increasing oil anddecreasing water for Class Ⅰo r Ⅱreservoir in Daqing which could enhance oil recoverymore than20%compared with water flooding. However, scaling problems seriously exposedin the system of lifting process as it would cause pumps stucked. As pumps detection periodshortened it would seriously restrict the development of ASP flooding technology. Therefore,research on the scaling theory and chemical control technology of ASP flooding hadimportant significance.
Dissolution-sedimentation mechanism of reservoir minerals, scaling laws, characteristicsof oil-wells scaling and chemical control technology of ASP flooding were researchedsystematically in this paper.
1. Experimental research on simulating process of dissolution-sedimentation wasdeveloped. Kind and degree of reservoir minerals dissolution were confirmed. Formationmechanism of ASP flooding mixing scale was improved.
Dissolution objects were mainly cements or clay minerals in base-rock dissolutionreaction. The main products were silicate and the rate, extent, chemical composition ofdissolution was related to crystalline types and spatial structure. ASP flooding scale wasformed by the interaction actions of physical and chemical reactions at the same timeincluding carbonates, amorphous silica, silicates and co-deposition of different particles.
2. The main factors affecting the stability of silicon ions, control scaling wasexperimental researched in ASP flooding system. Variational characteristics of pH value, TDS,competing reaction of scaling ions in the process of silicates scaling were researched for thefirst time.
(1) Temperature, pH value, calcium, magnesium, aluminum, and barium had promotionreaction to the deposition of silicon ions. The maximum influencing factor was pH value.Polyacrylamide and surfactant had a certain equilibrating action on the stability of silicon ions,could reduce the risk of silicon scaling.
(2) With the increase of pH value, the scaling speed of produced liquid with high calcium,magnesium, barium accelerated and the scale content also increased. Magnesium ions did notdeposit until the calcium ions reached sedimentation equilibrium in the system.
(3) For the process of silicate scaling, the decrease of pH value was the key factor forscaling. It was difficult to form silicate scale if pH value increased. In the system with high content of carbonate and silicate, the main factor caused calcium, magnesium, barium ions toscale was carbonate.
3. Chemical composition, existence form, sedimentary characteristics of ASP floodingscale were characterized by infrared spectroscopy, electron spectroscopy, XRD, scanningelectron microscopy and ICP-AES. Scaling characteristics of oilwells in three blocks wereanalyzed.
(1) PH value, ions composition, polymer, surfactant, viscosity of produced liquid inmechanical recovery well had a certain change characteristics with the increasing ofinjection-production period. The main reason that causes changing was the physical-chemicalreaction between injection liquid and reservoir rocks.
(2) According to the infrared spectrum of oilfield scale, we could determine whetherthere were calcium carbonate, barium carbonate, silica, calcium silicate, magnesium silicate,barium sulfate, calcium sulfate, ferrous, ferric hydroxide, iron oxide in scale sample andcompare the relative content of scale.
(3) In the process of sedimentation of the same scale, carbonates deposited first. Thedeposition of carbonates provided attachment point and crystal nucleus for silicate. The roughsurface of carbonates increased the friction between the fluid and pipe wall which caused thedeposition of silicate. The deposition of carbonates belonged to crystal growth pattern and thescale was densified. The deposition of silicon oxide belonged to colloid dehydration scalingand the pore of particles was visible, the scale was loose.
4. PESA and MA-AA-AMPS composite scale inhibitor was synthesized to be suitablefor ASP flooding oil wells. The anti-scaling rate was more than85%.
(1) The optimum synthesis conditions were as follows: reaction temperature70℃,reaction time1.5h, catalyst dosage3.5%, the molar ratio of sodium hydroxide and maleicanhydride2:1, the mass ratio of hydrogen peroxide and maleic anhydride1.4:1. The yield ofepoxysuccinic acid was88%.
(2) The optimum polymerization condition of PESA were as follows: polymerizationtemperature90℃, polymerization time3h, sodium hydroxide dosage12.24%, initiator dosage2.86%.
(3) The optimum synthesis conditions of MA-AA-SA copolymer were as follows: maleicanhydride25g, sodium allylsulfonate15g, sodium hypophosphite10g. Quantitative distilledwater was added, heating until the solids dissolved then adding0.2g catalyst.50mL30%hydrogen peroxide and40mL crylic acid were added dropwise afterwards. The dropwiseadding time was1.5h. Reacted2h at95～100℃.
(4) The dosage of composite agent was100mg/L, temperature was below55℃, calciumcontent was less than80mg/L, silicon content was less than900mg/L, the anti-scaling rate was more than85%. Increasing the dosage of agent could improve the anti-scale effect.
The research results of this paper is useful for understanding the scaling problem ofconcentrated alkali ASP Flooding, provide the theoretical basis for the prediction of scaling,provide a technical basis to field scale prevention and removal, provide the theory basis forthe leadership decision-making.
本文对强碱三元复合驱成垢机理、成垢规律、矿场成垢特征以及化学控制技术进行了系统研究。
1、开展了溶蚀-沉积模拟实验研究，完善了三元复合驱成垢机理。
碱对储层矿物的溶蚀对象主要是胶结物和粘土矿物，产物主要是硅酸根，溶蚀的速度、程度与其化学组成和空间结构有关。三元复合驱结垢是同一时间多种化学物理规律共同作用的结果，包含有碳酸盐（离子成垢）成垢、无定形二氧化硅（胶体成垢）成垢、硅酸盐化学沉积和多种微粒的共沉积作用（分子成垢）成垢。
2、对三元复合驱体系中影响硅离子稳定的条件、控制成垢主要因素进行了试验研究，首次研究硅酸盐结垢过程pH值变化特征、结垢离子在成垢过程的竞争反应，解释了成垢的基本规律。
（1）温度、pH值、钙、镁、铝、钡对硅离子的沉积有促进作用，其中pH值影响最大。聚丙烯酰胺和表活剂对硅离子的稳定有一定的平衡作用，能够降低硅成垢风险。
（2）随pH值升高，含钙、镁、钡高的采出液成垢速度加快，垢量增加。在体系中的钙离子未达到沉积平衡时，镁离子不发生沉积反应。
（3）对硅酸盐成垢，pH值降低是成垢的关键性因素。pH越高，越不易形成硅酸盐垢。在碳酸根和硅酸根含量较高的体系中，引起钙、镁、钡成垢的主要因素是碳酸根。
3、利用红外光谱、光电子能谱、XRD、扫描电镜和电感耦合等离子发射光谱，对三元复合驱矿场垢化学组成、存在形式、沉积特征进行了表征，对三个区块油井结垢特征进行了分析研究。
（1）机采井采出液pH值、离子组成、聚合物、表活剂、粘度随着注采时间的延长具有一定的变化特征，引起变化的主要原因是注入流体与储层岩石、流体发生了物理作用及化学反应。
（2）根据油田垢的红外光谱图，能够判断出垢样中是否存在碳酸钙、碳酸钡、二氧化硅、硅酸钙、硅酸镁、硫酸钡、硫酸钙、氧化亚铁、四氧化三铁、氢氧化铁，及其相对含量大小比较。
（3）处在同一垢样沉积过程中，碳酸盐垢先沉积，碳酸盐的沉积为硅酸盐提供了附着点和晶核，碳酸盐垢的粗糙表面增加了流体与管壁的摩擦，造成硅酸盐的沉积。碳酸盐沉积属于晶体生长式沉积，形成的垢质致密，未经摩擦成垢的氧化硅沉积属于胶体脱水成垢，颗粒间孔隙可见，垢质较疏松。
4、合成了适合三元复合驱油井防垢的聚环氧琥珀酸钠和MA-AA-SA复合防垢剂，防垢效果85%以上。
（1）环氧琥珀酸优化合成条件：温度70℃，时间1.5h，催化剂用量3.5%，氢氧化钠与马来酸酐摩尔比2:1，过氧化氢与马来酸酐质量比1.4:1，收率88%。
（2）聚环氧琥珀酸盐优化聚合条件：聚合温度90℃，聚合时间3h，碱用量12.24%，引发剂用量2.86%。
（3）MA-AA-SA共聚物优化合成条件：25g马来酸酐，15g丙烯磺酸钠，10g次亚磷酸钠和定量的蒸馏水，升温加热，待固体溶解后时，加入0.2g催化剂，然后向其中滴加50mL30%的过氧化氢和40mL丙烯酸，滴加时间为1.5h，95～100℃反应2小时。
（4）复合药剂用量在100mg/L时，温度低于55℃、钙离子含量小于80mg/L、硅离子含量小于900mg/L，防垢率85%以上。提高药剂用量，能够提高防垢效果。通过模拟评价建立了加药浓度个性化设计经验公式，有效合理利用了防垢剂，在矿场试验中取得了预期效果。在矿场应用中取得了良好的防垢效果，免修期可达300天以上。
本文研究成果有助于深入认识强碱三元复合驱结垢问题，可为结垢预测提供理论基础，为合理进行矿场垢预防和控制提供技术基础，为领导决策提供理论依据。
After years of laboratory research and pilot test in DaQing Oil-field, ASP floodingtechnology was demonstrated to dramatically improve the performance of increasing oil anddecreasing water for Class Ⅰo r Ⅱreservoir in Daqing which could enhance oil recoverymore than20%compared with water flooding. However, scaling problems seriously exposedin the system of lifting process as it would cause pumps stucked. As pumps detection periodshortened it would seriously restrict the development of ASP flooding technology. Therefore,research on the scaling theory and chemical control technology of ASP flooding hadimportant significance.
Dissolution-sedimentation mechanism of reservoir minerals, scaling laws, characteristicsof oil-wells scaling and chemical control technology of ASP flooding were researchedsystematically in this paper.
1. Experimental research on simulating process of dissolution-sedimentation wasdeveloped. Kind and degree of reservoir minerals dissolution were confirmed. Formationmechanism of ASP flooding mixing scale was improved.
Dissolution objects were mainly cements or clay minerals in base-rock dissolutionreaction. The main products were silicate and the rate, extent, chemical composition ofdissolution was related to crystalline types and spatial structure. ASP flooding scale wasformed by the interaction actions of physical and chemical reactions at the same timeincluding carbonates, amorphous silica, silicates and co-deposition of different particles.
2. The main factors affecting the stability of silicon ions, control scaling wasexperimental researched in ASP flooding system. Variational characteristics of pH value, TDS,competing reaction of scaling ions in the process of silicates scaling were researched for thefirst time.
(1) Temperature, pH value, calcium, magnesium, aluminum, and barium had promotionreaction to the deposition of silicon ions. The maximum influencing factor was pH value.Polyacrylamide and surfactant had a certain equilibrating action on the stability of silicon ions,could reduce the risk of silicon scaling.
(2) With the increase of pH value, the scaling speed of produced liquid with high calcium,magnesium, barium accelerated and the scale content also increased. Magnesium ions did notdeposit until the calcium ions reached sedimentation equilibrium in the system.
(3) For the process of silicate scaling, the decrease of pH value was the key factor forscaling. It was difficult to form silicate scale if pH value increased. In the system with high content of carbonate and silicate, the main factor caused calcium, magnesium, barium ions toscale was carbonate.
3. Chemical composition, existence form, sedimentary characteristics of ASP floodingscale were characterized by infrared spectroscopy, electron spectroscopy, XRD, scanningelectron microscopy and ICP-AES. Scaling characteristics of oilwells in three blocks wereanalyzed.
(1) PH value, ions composition, polymer, surfactant, viscosity of produced liquid inmechanical recovery well had a certain change characteristics with the increasing ofinjection-production period. The main reason that causes changing was the physical-chemicalreaction between injection liquid and reservoir rocks.
(2) According to the infrared spectrum of oilfield scale, we could determine whetherthere were calcium carbonate, barium carbonate, silica, calcium silicate, magnesium silicate,barium sulfate, calcium sulfate, ferrous, ferric hydroxide, iron oxide in scale sample andcompare the relative content of scale.
(3) In the process of sedimentation of the same scale, carbonates deposited first. Thedeposition of carbonates provided attachment point and crystal nucleus for silicate. The roughsurface of carbonates increased the friction between the fluid and pipe wall which caused thedeposition of silicate. The deposition of carbonates belonged to crystal growth pattern and thescale was densified. The deposition of silicon oxide belonged to colloid dehydration scalingand the pore of particles was visible, the scale was loose.
4. PESA and MA-AA-AMPS composite scale inhibitor was synthesized to be suitablefor ASP flooding oil wells. The anti-scaling rate was more than85%.
(1) The optimum synthesis conditions were as follows: reaction temperature70℃,reaction time1.5h, catalyst dosage3.5%, the molar ratio of sodium hydroxide and maleicanhydride2:1, the mass ratio of hydrogen peroxide and maleic anhydride1.4:1. The yield ofepoxysuccinic acid was88%.
(2) The optimum polymerization condition of PESA were as follows: polymerizationtemperature90℃, polymerization time3h, sodium hydroxide dosage12.24%, initiator dosage2.86%.
(3) The optimum synthesis conditions of MA-AA-SA copolymer were as follows: maleicanhydride25g, sodium allylsulfonate15g, sodium hypophosphite10g. Quantitative distilledwater was added, heating until the solids dissolved then adding0.2g catalyst.50mL30%hydrogen peroxide and40mL crylic acid were added dropwise afterwards. The dropwiseadding time was1.5h. Reacted2h at95～100℃.
(4) The dosage of composite agent was100mg/L, temperature was below55℃, calciumcontent was less than80mg/L, silicon content was less than900mg/L, the anti-scaling rate was more than85%. Increasing the dosage of agent could improve the anti-scale effect.
The research results of this paper is useful for understanding the scaling problem ofconcentrated alkali ASP Flooding, provide the theoretical basis for the prediction of scaling,provide a technical basis to field scale prevention and removal, provide the theory basis forthe leadership decision-making.
引文
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