封闭压力酸溶‐盐酸提取‐电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中的多元素

详细信息   

• 责任者：张保科^c国家地质实验测试中心^f工程师 ; 温宏利 ; 王蕾 ; 马生凤 ; 巩爱华
• 刊名：岩矿测试
• 出版年：2011
• 卷期：30^b6
• 关键词：ICP—MS20^a化学分析 ; 精密度 ; 准确度30^a多元素测定 ; 地质样品
• 页码：737～744
• 索书号：P340.6/357-2
• 图表：^c表8参31
• 分类号：2300
• 文摘期号：2012/07

摘要

高温、高压封闭压力酸溶可有效分解岩石、土壤、沉积物等地质样品，采用电感耦合等离子体质谱法(ICP‐MS)进行测定，大部分元素可得到满意的回收率;但Zr、Hf、REEs、Rb、Th、U等元素用硝酸复溶困难，测定结果不准确。该文对传统的封闭压力酸溶方法进行改进，用盐酸复溶提取代替硝酸复溶提取，ICP‐MS法测定岩石、土壤、沉积物等国家一级标准物质中Li、Be、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、Rb、Sr、Mo、Cd、In、Cs、Ba、Ti、Zr、Nb、Sn、Sb、W、Hf、Ta、Tl、Pb、Bi、Th、U以及稀土元素(REEs)等46个元素。将原方法中的称样量25 mg加大至100 mg，溶样时间由12 h延长至48 h，有效地解决了取样代表性及HNO3复溶提取时Rb、Sr、REEs等元素测定结果偏低的问题。分析结果表明，除元素As和V在电感耦合等离子体质谱测定中存在Cl的干扰不能准确测定之外，其他44个元素的测定值与标准值基本一致。改进后的方法测定下限为0.01～0.85 μg/g，精密度(RSD，n=10)为0.73%～13.1%，准确度小于10%。方法准确、可靠，适用于各种不同种类地质样品的分析。