Carius管直接蒸馏快速分离锇方法的改进

详细信息   

• 责任者：周利敏^c中国地质科学院地质研究所国家地质实验测试中心^e博士研究生 ; 高炳宇 ; 王礼兵 ; 李超 ; 屈文俊 ; 侯增谦 ; 杜安道
• 刊名：岩矿测试
• 出版年：2012
• 卷期：31^b3
• 关键词：铼—锇计时 ; 蒸馏法20^aICP—MS ; 实验研究 ; 矿物分离 ; 标准样品 ; 同位素年龄 ; 回收率
• 页码：413～418
• 索书号：P340.6/357-2
• 图表：^c表4参24插图
• 分类号：2300
• 文摘期号：2013/02

摘要

蒸馏法是Re‐Os同位素测量体系从基质中分离Os的一种快捷方法，但装置繁琐，清洗工作量大，已成为限制其应用的瓶颈。该文对Carius管传统蒸馏装置进行了改进，利用橡胶滴头代替硅胶管和玻璃堵头自制Carius管直接蒸馏接口装置，简化了气体进出口管路，使用电蒸笼代替电热套，对蒸馏时间、样品溶液稀释倍数和吸收液体积等蒸馏条件进行了优化。改进后的装置升温速度、稳定性和简便性得到提高，简化了实验器皿，有利于降低空白，实现在较小操作空间内大批量样品的同时处理。Carius管直接蒸馏实验结果表明，Os的回收率可达86.7%～95.2%。在长时间(2 h)蒸馏条件下，Os回收率比传统蒸馏瓶法高约41%。针对不同样品类型和测试仪器，可选择相应的蒸馏条件，有效压缩了样品处理时间，提高了测量计数。对Re‐Os定年标准物质GBW 04436(JDC)测定5次的模式年龄为(139.5±1.9)～(142.0±2.1) Ma，标准物质GBW 04435(HLP)测定2次的模式年龄为(220±3.3)～(223.0±3.2) Ma，分别与标准值(139.6±3.8)和(221.4±5.6) Ma在不确定度范围内一致。改进后的Carius管直接蒸馏装置已应用于日常样品处理。