硝酸‐氢氟酸酸溶电感耦合等离子体质谱法测定黑钨矿单矿物中稀土元素

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• 责任者：熊采华^c湖北省地质实验研究所^f高级工程师 ; 储溱 ; 赵志飞 ; 熊玉祥 ; 柳建一
• 刊名：岩矿测试
• 出版年：2012
• 卷期：31^b4
• 关键词：ICP—MS ; 黑钨矿 ; 稀土元素20^a检出限 ; 回收率
• 页码：602～606
• 索书号：P340.6/357-2
• 图表：^c表5参21
• 分类号：2300
• 文摘期号：2013/03

摘要

黑钨矿单矿物通常混入铬、钙、镁、钴、钪和稀土等元素，属于富含稀土型矿物，准确测定黑钨矿中的稀土元素对判定黑钨矿矿床的成因相当重要。黑钨矿单矿物样品经硝酸‐氢氟酸高压密闭溶解，蒸干除去氢氟酸，以硝酸提取使稀土元素进入溶液，钨则以钨酸的形式从溶液中沉淀而分离，采用电感耦合等离子体质谱法测定稀土元素的含量。用Rh、Re双内标校正，有效地降低了分析信号漂移对分析结果的影响；Ba对¹⁵³Eu干扰、Pr、Ce对¹⁵⁷Gd干扰，采用分析软件在线扣除。该方法消除了钨基体元素的干扰，复溶沉淀实验表明残留稀土相对量小于10%，稀土元素的测定值与过氧化钠碱熔法的结果相符。方法加标回收率为94.2%～104.0%，相对标准偏差小于10%，检出限小于0.026 μg/g。方法简便，准确度高，检出限低，适用于黑钨矿单矿物的分析。