超声提取‐氢化物发生‐原子荧光光谱法测定水系沉积物中As(Ⅲ)和As(Ⅴ)

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• 责任者：肖芳^c中国地质大学(武汉)^e硕士研究生 ; 汤志勇 ; 郝志红 ; 帅琴 ; 郑洪涛 ; 邱海鸥
• 刊名：岩矿测试
• 出版年：2011
• 卷期：30^b5
• 关键词：原子荧光光谱法 ; 砷20^a湖泊沉积物 ; 标准样品 ; 回收率 ; 检出限
• 页码：545～549
• 索书号：P340.6/357-2
• 图表：^c表4参30插图
• 分类号：2300
• 文摘期号：2012/06/b

摘要

在50 ℃条件下，使用4.8 mol/L HCl超声提取水系沉积物中的As，氢化物发生‐原子荧光光谱法测定As(Ⅲ)和总As的含量，用差减法计算As(Ⅴ)的含量。实验了柠檬酸、柠檬酸钠、草酸、草酸钠、酒石酸和酒石酸钠对As(Ⅴ)的掩蔽效果，通过控制合适的介质酸度选择性地测定As(Ⅲ)。结果表明，柠檬酸钠掩蔽As(Ⅴ)的效果最佳，且As(Ⅲ)有较高的灵敏度;超声提取30 min，柠檬酸钠浓度为6 g/L，测定酸度为0.24 mol/L时可获得最佳测定效果，降低了测定时As(Ⅴ)对As(Ⅲ)产生的信号干扰。方法检出限为0.41 μg/L，相对标准偏差为1.33%(n=11)，标准曲线线性范围为1.5～250 μg/L。As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的加标回收率分别为82.7%～95.3%和96.1%～107.6%。方法操作简便快速，准确度高，分析成本低，应用于水系沉积物中As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的价态分析测定，获得了满意的结果，可满足大批量地质样品的分析要求。