微波消解‐化学蒸气发生‐原子荧光光谱法同时测定铁矿石中的痕量砷和汞

详细信息   

• 责任者：刘曙^c上海出入境检验检疫局^f工程师 ; 罗梦竹^c复旦大学 ; 金樱华 ; 陈宗宏 ; 任丽萍 ; 李晨
• 刊名：岩矿测试
• 出版年：2012
• 卷期：31^b3
• 关键词：原子荧光光谱法 ; 砷 ; 汞20^a铁矿 ; 标准样品 ; 痕量元素分析 ; 检出限 ; 精密度 ; 回收率30^a微波消解法 ; 化学蒸气发生法 ; 同时测定
• 页码：456～462
• 索书号：P340.6/357-2
• 图表：^c表8参28插图
• 分类号：2300
• 文摘期号：2013/02

摘要

采用HCl‐HNO₃混合酸(体积比1∶1)微波消解铁矿样品，在消解后的样品母液中直接加入硫脲-抗坏血酸，预还原五价砷为三价砷，消除铁和其他共存离子对砷、汞测定的干扰，采用化学蒸气发生-双道原子荧光光谱法同时测定铁矿石中的痕量砷和汞。结果表明5%的HCl‐HNO₃混合酸(体积比1∶1)、20 g/L硼氢化钾溶液能有效保证砷、汞双元素的同时测定，制备的砷、汞标准使用溶液在2～5 ℃下密闭保存，在245 d内具有稳定性。砷的检出限为0.085 μg/L，汞的检出限为0.008 μg/L。通过分析5个铁矿石有证标准物质，测定As的相对标准偏差为0.9%～5.5%，回收率为77.7%～105.4%，检测值与标准值吻合；测定Hg的相对标准偏差为1.1%～3.7%，回收率为86.2%～113.2%。该方法是以牺牲汞元素的检出限来实现砷、汞两元素的同时测定，是建立在砷、汞单独测定基础上的一种快速检测方法，经全国不同地区9家实验室采用5个标准样品进行协同实验验证，能够满足日常分析要求。