用于电感耦合等离子体光谱分析自动样品预处理的径流进样微波加热溶样装置

详细信息   

• 责任者：Ｍａｒｔｉｎｅｓ Ｓｔｅｗａｒｔ ; Ｚ．Ｊ． ; Ｂａｒｎｅｓ ; Ｒ．Ｍ．2600^a王芳
• 刊名：物探化探译丛
• 出版年：1995
• 卷期：２总９７
• 关键词：感应耦合等离子体法 ; 样品制备20^a光谱学 ; 仪器30^a微波溶样 ; 径流进样
• 页码：５７～６５
• 索书号：P630.62/363
• 图表：表２插图
• 分类号：2300
• 文摘期号：1996/02

摘要

电感耦合等离子发射光谱法（ＩＣＰＡＥＳ）具有线性动态范围宽、多元素连测和检出限低的优点，但其样品的制备过程却成为整个分析分法的限制。微波在线加热溶样和试剂流动传输样品可以提高样品的利用率，并缩短溶样时间。所有的在线溶样和装置的改进使用的都是一个带有自动进样器、自动定位器和计算机控制的聚焦微波加热系统（Ｐｒｏｌａｂｏ Ａ３００）。该系统微波腔里加热的聚四氟乙烯管简单盘绕；盘绕管的设计使其具有８ｍｍ内径的反应管和回流管，进出口处为２ｍｍ内径，径流加样溶样室的排布最终设计为８ｍｌ，溶解后的溶液从溶样室底部出口引出；选用硫酸、过氧化氢和硝酸试剂来定量溶解样品。整个过程分为加样混合－氧化－硫酸碳化并氧化－进一步氧化－调节酸度以防止出现沉淀和残渣几个阶段。定量的试验证明，径流加热溶解装置对于血液、牛奶、尿样和标样的溶解和制备是很有效的。ＩＣＰＡＥＳ测量在浅制备的液体样品得到了精密和准确的结果。（殷萤）