四种前处理方法对电感耦合等离子体质谱测定植物样品中27种微量元素的影响

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• 责任者：孙德忠^c国家地质实验测试中心^f高级工程师 ; 安子怡 ; 许春雪 ; 王苏明 ; 王亚平
• 刊名：岩矿测试
• 出版年：2012
• 卷期：31^b6
• 关键词：ICP—MS ; 微量元素20^a样品制备 ; 回收率
• 页码：961～966
• 索书号：P340.6/357-2
• 图表：^c表9参15
• 分类号：2300
• 文摘期号：2013/07

摘要

采用HNO₃‐HClO₄‐HF常压消解、HNO₃‐H₂O₂‐HF高压密闭消解、HNO₃‐H₂O₂微波消解，干法灰化后残渣用HNO₃‐HF‐HClO₄溶解等四种方法对植物样品进行前处理，使用电感耦合等离子体质谱(ICP‐MS)对植物样品中的27种元素进行定量分析，探讨了不同前处理方法对ICP‐MS测定植物样品中微量元素的影响。分析结果表明：HNO₃‐HClO₄‐HF常压消解使用大量试剂，污染环境，造成空白值高；在常压体系中HClO₄的加入能提高样品的消解效率，但赶酸不完全，会造成复合离子对钒和砷的干扰；干法灰化过程中某些元素(硼、汞等)会损失；常压消解和高压密闭消解中加入HF能有效地提高铍、稀土、钇、钛、锑、铀等元素的回收率，但在蒸干赶HF的过程中，会造成硼和汞的损失，并且钢套的生锈会造成铬、镍空白值高。尽管没有一种方法能适用于所有元素的分析，但相比较而言，HNO₃‐H₂O₂微波消解体系操作简单，大部分元素(除铍、钛、锑、铋、稀土)能得到满意的结果，精密度(RSD)均小于10%(n=10)，相对误差(RE)为-4.6%～13.6%。