镍矿石和镍精矿标准物质研制
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摘要
我国镍矿石与镍精矿标准物质较少，镍矿石成分分析标准物质仅有1个，镍含量较高(4.33%)，当前已有的标准物质基本用尽，且国际上尚没有镍精矿标准物质。该文研制了3个镍矿石标准物质(GNi‐1、GNi‐2、GNi‐3)和2个镍精矿标准物质(GNi‐4和GNi‐5)。标准物质候选物采自吉林省红旗岭镍矿，将样品粉碎至粒度小于0.074 mm，针对样品硫化物含量较高的特点，在样品加工过程中采用低温和球磨机中充满氩气的保存方法，防止加工过程中产生热量导致硫化物发生氧化，提高样品长期稳定性。采用X射线荧光光谱和电感耦合等离子体发射光谱法(ICP‐AES)对样品的均匀性进行检验，F的实测值小于临界值，相对标准偏差较小，样品均匀性良好；两年内4次测定的分析结果无方向性变化趋势，统计计算结果显示稳定性良好。19家实验室对此批标准物质进行联合定值，Ni采用经典分光光度法、容量法与重量法测定，微量元素采用ICP‐AES和电感耦合等离子体质谱(ICP‐MS)等技术测定，依照ISO导则35和国家一级标准物质研制规范，3个镍矿石标准物质给出了Ni、Cu、S等23种组分的标准值与不确定度；2个镍精矿标准物质的19种组分给出标准值与不确定度，4种组分给出参考值。镍矿石标准物质中镍的含量分别为0.11%、0.33%、1.02%；镍精矿标准物质中镍的含量分别为5.93%、9.01%，形成一个从边界品位、工业品位至镍精矿较为完整的含量系列，能够满足镍矿勘查和选冶对标准物质的需求。