微波消解‐电感耦合等离子体质谱法测定土壤和沉积物中痕量稀土元素

详细信息   

• 责任者：陈永欣^c防城港出入境检验检疫局^f工程师 ; 黎香荣 ; 韦新红 ; 吕泽娥 ; 谢毓群 ; 蔡维专
• 刊名：岩矿测试
• 出版年：2011
• 卷期：30^b5
• 关键词：稀土元素 ; ICP—MS20^a土壤 ; 回收率 ; 检出限 ; 准确度 ; 痕量元素分析30^a微波消解
• 页码：560～565
• 索书号：P340.6/357-2
• 图表：^c表9参21插图
• 分类号：2300
• 文摘期号：2012/06

摘要

建立了微波消解‐电感耦合等离子体质谱法测定土壤和沉积物中15种痕量稀土元素的分析方法。研究了溶样试剂、微波消解程序、标准溶液配制、质谱干扰与内标元素对稀土元素测定的影响。加入氢氟酸能有效打开样品，以HNO₃‐HF‐H₂O₂混合酸溶解样品，稀土元素的溶出率较高。采用模拟土壤、沉积物中稀土元素天然组成比值的校正溶液，对稀土元素间的干扰具有明显的抑制作用。通过测定单个La、Ce、Pr、Nd和Ba的氧化物及氢氧化物产率，计算出等效干扰浓度，进而校正多原子离子干扰。利用¹⁰³Rh内标校正系统，有效地抑制了分析信号的动态漂移。方法检出限为1.2～7.1 ng/g，精密度(RSD)≤5.3%(n=6)，加标回收率为86.1%～110.1%。使用土壤、沉积物标准物质进行验证，测定结果与标准值相符。建立的方法样品处理程序简单快速、线性范围宽、分析重现性好、结果准确，适用于大批量地质样品的分析。