敞开溶‐电感耦合等离子体质谱法同时测定钨矿石和锡矿石中14种微量元素
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摘要
钨矿石和锡矿石成分复杂,具有丰富的共生或伴生元素。在国家标准方法中,对其中的微量共生或伴生元素含量多采用单元素测定,分析强度大,效率低。该文采用混合在敞开体系中消解样品,以50%盐提取盐类,电感耦合等离子体质谱仪(ICP‐MS)同时测定钨矿石和锡矿石中的锂钪铬钴镍铜铅锌铷钼铯锑钍等14种微量元素。通过比较碱熔法、盐+氢氟+硝+高氯溶矿法、氢氟+硝+高氯溶矿法这三种样品前处理方法,确定选择使用氢氟+硝+高氯溶矿法溶解样品。ICP‐MS测定过程中,选择铑和铼作为内标元素,有效监控分析信号的漂移。测定结果表明,各元素的检出限为0.003~1.64 μg/g,相对标准偏差在0.1%~3.1%,方法回收率在93.1%~104.3%。方法应用于实际钨矿石和锡矿石分析,测定结果与各元素标准测定值吻合较好。相对于传统处理方法,该法一次溶样,多元素同时测定,使分析效率得到了有效提高,更适合大批量多元素钨矿石和锡矿石样品的分析。

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