钨酸钠催化过氧化氢合成4,6-二甲氧基-2-甲磺酰基嘧啶
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  • 出版年:2008
  • 作者:占昌朝;彭游;陶春元;李继红
  • 单位1:九江学院化学化工学院
  • 出生年:1973
  • 学历:硕士
  • 职称:讲师
  • 语种:中文
  • 作者关键词:4;6-二甲氧基-2-甲磺酰基嘧啶;4;6-二甲氧基-2-甲巯基嘧啶;钨酸钠;催化氧化;合成
  • 起始页:38
  • 总页数:4
  • 经费资助:江西省教育厅科技资助项目(GJJ08440)
  • 刊名:中国钨业
  • 是否内版:否
  • 刊频:双月刊
  • 创刊时间:1986
  • 主管单位:中国有色金属工业协会
  • 主办单位:中国钨业协会
  • 主编:孔昭庆
  • 卷:23
  • 期:4
  • 期刊索取号:P421.706141
摘要
以30 %(质量分数)的双氧水为氧化剂,钨酸钠与含O的双齿有机配体(草酸)形成的络合物为催化剂,在无有机溶剂、无相转移剂的条件下,研究了4,6-二甲氧基-2-甲巯基嘧啶(d)催化氧化合成4,6-二甲氧基-2-甲磺酰基嘧啶(e)的反应。实验表明,用草酸为配体,当原料DMCP(d)用量为100 mmol时,较佳反应条件为钨酸钠:草酸:4,6-二甲氧基-2-甲巯基嘧啶的物质的量比为3.0:5.0:100, 30%(质量分数)双氧水的体积为35 mL,在65~70℃下反应6h,可制得的4,6-二甲氧基-2-甲磺酰基嘧啶。并通过HPLC,IR和~1H-NMR对目标产品进行了分析。以4,6-二甲氧基-2-甲巯基嘧啶计,氧化收率>88%,目标产品HPLC纯度大于99%。

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