摘要
以30 %(质量分数)的双氧水为氧化剂,钨酸钠与含O的双齿有机配体(草酸)形成的络合物为催化剂,在无有机溶剂、无相转移剂的条件下,研究了4,6-二甲氧基-2-甲巯基嘧啶(d)催化氧化合成4,6-二甲氧基-2-甲磺酰基嘧啶(e)的反应。实验表明,用草酸为配体,当原料DMCP(d)用量为100 mmol时,较佳反应条件为钨酸钠:草酸:4,6-二甲氧基-2-甲巯基嘧啶的物质的量比为3.0:5.0:100, 30%(质量分数)双氧水的体积为35 mL,在65~70℃下反应6h,可制得的4,6-二甲氧基-2-甲磺酰基嘧啶。并通过HPLC,IR和~1H-NMR对目标产品进行了分析。以4,6-二甲氧基-2-甲巯基嘧啶计,氧化收率>88%,目标产品HPLC纯度大于99%。