摘要
针对钨矿石中微量砷(As)和锑(sb),首次采用混合酸快速微波消解结合氢化物发生-双道原子荧光光谱法对双元素同时测定进行研究.经过选择优化样品消解及测定实验条件,结果表明:采用HCl-HNO3(5+3)微波消解处理后的样品,于HCI(5%)、20g/L硼氢化钾、10g/L硫脲-抗坏血酸实验条件下能有效保证砷、锑双元素的同时测定;砷、锑的检出限分别是0.088mg/kg和0.040mg/kg;经计算分别得到1.07%~1.33%和0.99%~1.45%的相对标准偏差;加标回收率分别达到99.5%~103.8%和98.5%~104.1%.该方法应用于钨矿石标准物质分析,检测值和标准认定值一致.综上所述,微波快速消解处理结合氢化物发生器-双道原子荧光光谱法为同时测定钨矿中砷、锑的一种有效新型检测方法.