摘要
通过对火法冶炼镍基体料的化学组成和性质的研究,确定了以火焰原子吸收光谱法测定钴的实验方法.通过研究,找出了样品分解方法、最佳测定介质和酸度、共存离子的干扰情况等.样品分解过程中加入氢氟酸与二氧化硅生成四氟化硅,经高氯酸冒烟除去,即可达到完全分解,同时消除硅的干扰.镍、铜、铬等对钴的测定没有干扰;铁对0.005%~0.10%钴的测定存在严重的正干扰,通过向试剂空白液中加入85%的铁作为参比溶液,即可消除此干扰.实验表明,方法的检出限为0.007 5mg/L,相对标准偏差处于0.17%~2.39%之间,回收率在97.6%~101.5%范围内,满足分析要求.该方法已成功应用于火法冶炼镍基体料中钴的分析,并正在被采纳为行业标准.