铋磷钼蓝分光光度法测定火法冶炼镍基体料中痕量磷
- 作者：LIU Xian-bin刘宪彬ZHANG Xu-ping张旭平
- 会议时间：2012-10-31
- 关键词：火法冶炼镍基体料 ; 成分分析 ; 痕量磷 ; 铋磷钼蓝分光光度法
- 作者单位：LIU Xian-bin,ZHANG Xu-ping(Sinosteel Corporation, Cangzhou 061113,China)刘宪彬,张旭平(中钢滨海实业有限公司,河北沧州061113)
- 母体文献：2012国际冶金及材料分析测试学术报告会(CCATM2012)论文集
- 会议名称：2012国际冶金及材料分析测试学术报告会(CCATM2012)
- 会议地点：北京
- 主办单位：中国金属学会
- 语种：chi
摘要
通过对火法冶炼镍基体料的化学组成和性质的研究,确定了以铋磷钼蓝分光光度法测定磷的实验方法.通过研究,解决了样品分解方法、检测波长、显色酸度、稳定时间等问题.样品分解过程中滴加氢氟酸与硅形成四氟化硅,经高氯酸冒烟挥发除去,并以盐酸飞铬,可以达到很好的分解效果,同时消除硅和铬的干扰.Fe3+和Ni2+对磷的测定存在严重的正干扰.在绘制工作曲线时,向标准溶液中加入与样品中相当含量的Fe3+,可以消除Fe3+的干扰;向样品空白液中加入与样品中相当含量的Ni2+作为参比,可以消除Ni2+的干扰.实验证明,在优化的实验条件下,可以达到很好的显色效果,元素的干扰得以消除,磷的含量在0.005%~0.15%范围内符合比尔定律.方法精密度和准确度在不同实验室之间进行了实验验证,相对标准偏差在1.16~3.57之间,回收率处于98.83%~101.50%范围内.目前,该方法已成功应用于火法冶炼镍基体料中磷的分析,并正在被采纳为行业标准.