串联固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定水中九种抗生素
|
摘要
采用串联固相萃取与超高效液相色谱-串联质谱联用的技术,建立了环境水体中五类九种抗生素同时分析的方法。样品经萃取小柱Agela PEP-2与Oasis MCX串联富集并净化,用4mL 2%氨水-甲醇洗脱,以UPLC-MS/MS进行检测,外标法定量。九种抗生素在0.5～20.0μg/L范围内具有良好的线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.01～0.22ng/L,定量下限为0.04-0.88ng/L,加标回收率在70.1%～105.3%之间,相对标准偏差为2.7%～6.1%。对南方某河流抗生素检测结果表明,所建立的方法可成功应用于环境水体的抗生素残留分析。
引文
[1]刘小云,舒为群.水中抗生素污染现状及检测技术研究进展[J].中国卫生检验杂志.2005,15(8):1011-1015.
[2]Kümmerer K.Antibiotics in the aquatic environment-A review-PartⅠ[J].Chemosphere,2009,75(4):417-434.
[3]梁惜梅,施震,黄小平.珠江口典型水产养殖区抗生素的污染特征[J].生态环境学报.2013,22(2):304-310.
[4]徐维海,张干,邹世春,等.香港维多利亚港和珠江广州河段水体中抗生素的含量特征及其季节变化[J].环境科学,2006,27(12):2458-2462.
[5]姜蕾,陈书怡,杨蓉,等.长江三角洲地区典型废水中抗生素的初步分析[J].环境化学,2008,27(3):371-373.
[6]阮悦斐,陈继淼,郭昌胜,等.天津近郊地区淡水养殖水体的表层水及沉积物中典型抗生素的残留分析[J].农业环境科学学报,2011,30(12):2586-2593.
[7]杨长青,王龙星,侯晓虹,等.大辽河水系河水中16种抗生素的污染水平分析[J].色谱,2012,30(8):756-762.
[8]DB44-26-2001 水污染物排放限值[S].
[9]GB3838-2002 地表水环境质量标准[S].
[10]GB18918-2002 城镇污水处理厂污染物排放标准[S].
[11]Esther T,Guy B,Adela RR.Trace enrichment of(fluoro)quinolone antibiotics in surface waters by solid-phase extraction and their determination by liquid chromatography-ultraviolet detection[J].J Chromatogr A,2003,1008:145-155.
[12]王蕾,徐智秀,张孝松,等.反相高效液相色谱法快速测定7种四环素类抗生素.分析化学,2003,31(1):52-54.
[13]孙广大,苏钟毅,陈猛,等.固相萃取-超高压液相色谱-串联质谱同时分析环境水中四环素类和喹诺酮类抗生素[J].色谱,2009,27(1):54-58.
[14]张晓燕,李志强,李领川,等.超高效液相色谱-串联质谱法测定水中12种抗生素[J].中州大学学报,2013,30(4):114-118.
[15]宋战锋,朱婷婷,彭盛华.固相萃取富集-高效液相色谱-串联质谱法测定饮用水源水体中8种抗生素的残留量理[J].化检验-化学分册,2015,51(1):66-71.
[16]HJ168-2010环境监测分析方法标准制修订技术导则[S].
[2]Kümmerer K.Antibiotics in the aquatic environment-A review-PartⅠ[J].Chemosphere,2009,75(4):417-434.
[3]梁惜梅,施震,黄小平.珠江口典型水产养殖区抗生素的污染特征[J].生态环境学报.2013,22(2):304-310.
[4]徐维海,张干,邹世春,等.香港维多利亚港和珠江广州河段水体中抗生素的含量特征及其季节变化[J].环境科学,2006,27(12):2458-2462.
[5]姜蕾,陈书怡,杨蓉,等.长江三角洲地区典型废水中抗生素的初步分析[J].环境化学,2008,27(3):371-373.
[6]阮悦斐,陈继淼,郭昌胜,等.天津近郊地区淡水养殖水体的表层水及沉积物中典型抗生素的残留分析[J].农业环境科学学报,2011,30(12):2586-2593.
[7]杨长青,王龙星,侯晓虹,等.大辽河水系河水中16种抗生素的污染水平分析[J].色谱,2012,30(8):756-762.
[8]DB44-26-2001 水污染物排放限值[S].
[9]GB3838-2002 地表水环境质量标准[S].
[10]GB18918-2002 城镇污水处理厂污染物排放标准[S].
[11]Esther T,Guy B,Adela RR.Trace enrichment of(fluoro)quinolone antibiotics in surface waters by solid-phase extraction and their determination by liquid chromatography-ultraviolet detection[J].J Chromatogr A,2003,1008:145-155.
[12]王蕾,徐智秀,张孝松,等.反相高效液相色谱法快速测定7种四环素类抗生素.分析化学,2003,31(1):52-54.
[13]孙广大,苏钟毅,陈猛,等.固相萃取-超高压液相色谱-串联质谱同时分析环境水中四环素类和喹诺酮类抗生素[J].色谱,2009,27(1):54-58.
[14]张晓燕,李志强,李领川,等.超高效液相色谱-串联质谱法测定水中12种抗生素[J].中州大学学报,2013,30(4):114-118.
[15]宋战锋,朱婷婷,彭盛华.固相萃取富集-高效液相色谱-串联质谱法测定饮用水源水体中8种抗生素的残留量理[J].化检验-化学分册,2015,51(1):66-71.
[16]HJ168-2010环境监测分析方法标准制修订技术导则[S].