摘要
[目的]探讨工作场所空气中金属及其化合物火焰原子吸收光谱法的测量不确定度评定方法。[方法]以工作场所空气中钾及其化合物火焰原子吸收光谱法测定为例,依据《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1-2012)、《化学分析中不确定度的评估指南》(CNAS-GL006:2018)的原理和工作场所空气中金属及其化合物的消解洗脱-火焰原子吸收光谱法检测的方法,对不确定度的分量进行计算。[结果]样品采集(标准采样体积)引入的相对标准不确定度为1.17×10~(-2),样品洗脱引入的相对标准不确定度为3.69×10~(-2),样品测定引入的相对标准不确定度为1.46×10~(-2),合成相对标准标准不确定度为4.14×10~(-2),本次实验测得空气中钾的平均浓度为C=0.281 mg/m~3,合成标准不确定度为1.16×10~(-2) mg/m~3,取包含因子k=2,扩展不确定度U=2.32×10~(-2) mg/m~3。样品采集、样品洗脱、拟合标准曲线是本方法不确定度的主要来源,其他分量相对很小。样品溶液制备过程中,样品洗脱效率引入的不确定度贡献最大。[结论]在实验中,要控制好采样流量,保证采样体积准确,加强溶液量取、洗脱液定容的质量控制,提高洗脱效率,从而减少不确定度,保证实验结果的准确。
引文
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