高效液相色谱-质谱/质谱法检测生鲜乳中孕酮残留量方法的建立和优化
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摘要
为了建立生鲜乳中孕酮的高效液相色谱-质谱/质谱检测方法,试验采用生鲜乳样品经甲醇溶液提取后,用C_(18)固相萃取柱净化后,再经电喷雾离子源高效液相色谱-质谱/质谱测定,保留时间和选择离子丰度比定性,外标法定量。结果表明:孕酮在0.1~5.0 ng/mL浓度范围内呈良好线性相关,相关系数为0.999 9,建立方法的检出限为0.02μg/kg,定量限为0.04μg/kg,在0.1~5.0 ng/m L加标浓度范围内,方法的回收率为79.6%~105.1%,相对标准偏差≤8.9%。与行业标准相比,试验建立方法的检出限和定量限明显降低,增强了方法灵敏度,适用于牧场生鲜乳中孕酮残留的检测。
引文
[1]刘志楠,赵雅丽,刘晓川,等.牛奶中孕酮本底含量的研究[J].食品研究与开发,2013,34(21):1-2,22.
[2]周晓辉,焦新安,邓云飞,等.应用PCR快速检测单核细胞增生症李斯特菌的研究[J].扬州大学学报(农业与生命科学版),2003,24(3):1-4.
[3]张萍,何振宇,梁高道.牛奶中铅和镉对人体健康风险的评价[J].食品科学,2007,28(7):417-419.
[4]林竹光,陈美瑜,张莉莉,等.气相色谱-负离子化学源质谱法分析牛奶饮品和奶粉中19种有机磷农药残留[J].分析测试学报,2007,26(3):331-334,338.
[5]杨起恒,李红.嗜热脂肪芽孢杆菌检测牛奶中抗生素残留的研究[J].中国乳品工业,2008,36(3):51-53.
[6]袁丽君,徐庄剑,胡瑜,等.部分牛奶中雌二醇和孕酮的含量分析[J].中国食品卫生杂志,2007,19(2):139-141.
[7]徐庄剑,马亚萍,李莉华,等.市售纯牛奶乳清雌二醇和孕酮含量分析[J].食品科学,2010,31(6):252-254.
[8]李湘鸣,秦立强,王培玉,等.牛奶中雌激素样物质对雄性大鼠卵巢和子宫的影响[J].卫生毒理学杂志,2003,17(4):217-219.
[9]QIN L Q,WANG P Y,KANEKO T,et al.Estrogen:one of the risk factors in milk for prostate cancer[J].Med Hypotheses,2004,62(1):133-142.
[10]GANMAA D,SATO A.The possible role of female sex hormenes in milk from pregnant cows in the development of breast,ovarian and corpus uteri cancers[J].Med Hypotheses,2005,65(6):1028-1037.
[11]GANMAA D,WANG P Y,QIN L Q,et al.Is milk responsible formale reproductive disoeders[J].Med Hypotheses,2001,57(4):510-514.
[12]GANMAA D,QIN L Q,WANG P Y,et al.A two-generation reproduction study to assess the effects of cows'milk on reproductive development in male and female rats[J].Fertil Steril,2004,82(Suppl3):1106-1114.
[13]丁平,侯亚莉,程晓伟.高效液相色谱法测定饲料中黄曲霉素B1[J].饲料研究,2006(9):61-63.
[2]周晓辉,焦新安,邓云飞,等.应用PCR快速检测单核细胞增生症李斯特菌的研究[J].扬州大学学报(农业与生命科学版),2003,24(3):1-4.
[3]张萍,何振宇,梁高道.牛奶中铅和镉对人体健康风险的评价[J].食品科学,2007,28(7):417-419.
[4]林竹光,陈美瑜,张莉莉,等.气相色谱-负离子化学源质谱法分析牛奶饮品和奶粉中19种有机磷农药残留[J].分析测试学报,2007,26(3):331-334,338.
[5]杨起恒,李红.嗜热脂肪芽孢杆菌检测牛奶中抗生素残留的研究[J].中国乳品工业,2008,36(3):51-53.
[6]袁丽君,徐庄剑,胡瑜,等.部分牛奶中雌二醇和孕酮的含量分析[J].中国食品卫生杂志,2007,19(2):139-141.
[7]徐庄剑,马亚萍,李莉华,等.市售纯牛奶乳清雌二醇和孕酮含量分析[J].食品科学,2010,31(6):252-254.
[8]李湘鸣,秦立强,王培玉,等.牛奶中雌激素样物质对雄性大鼠卵巢和子宫的影响[J].卫生毒理学杂志,2003,17(4):217-219.
[9]QIN L Q,WANG P Y,KANEKO T,et al.Estrogen:one of the risk factors in milk for prostate cancer[J].Med Hypotheses,2004,62(1):133-142.
[10]GANMAA D,SATO A.The possible role of female sex hormenes in milk from pregnant cows in the development of breast,ovarian and corpus uteri cancers[J].Med Hypotheses,2005,65(6):1028-1037.
[11]GANMAA D,WANG P Y,QIN L Q,et al.Is milk responsible formale reproductive disoeders[J].Med Hypotheses,2001,57(4):510-514.
[12]GANMAA D,QIN L Q,WANG P Y,et al.A two-generation reproduction study to assess the effects of cows'milk on reproductive development in male and female rats[J].Fertil Steril,2004,82(Suppl3):1106-1114.
[13]丁平,侯亚莉,程晓伟.高效液相色谱法测定饲料中黄曲霉素B1[J].饲料研究,2006(9):61-63.