摘要
目的:建立加味升降散中5种大黄蒽醌类成分(芦荟大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素、大黄素甲醚)含量的测定方法。方法:YMC-Pack ODS-AM C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温:25℃;以甲醇为流动相A,0.1%磷酸溶液为流动相B,梯度洗脱,检测波长254 nm,流速1.0 m L·min~(-1)。结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚分别在0.257 4~2.059 0,0.163 5~1.308 2,0.098 2~0.785 7,0.415 1~3.321 0,0.080 4~0.643 1μg范围内线性关系良好(r≥0.999 8),平均加样回收率(n=9)分别为97.01%(RSD 1.28%),99.67%(RSD 2.17%),98.97%(RSD 2.3%),99.52%(RSD 1.95%),99.04%(RSD 1.82%)。结论:实验中建立的研究方法重现性好、操作简便、准确可靠,可应用于加味升降散水煎剂的质量控制。
Objective: To establish the determination method of the five Rhubarb anthraquinones constituents in Shengjiang Powder which contained the aloe-emodin,rhein,chrysophanol,emodin and rheochrysidin. Methods: The analysis was achieved on a YMC-Pack ODS-AM C_(18) column(250 mm × 4. 6 mm,5 μm) with the mobile phase of methanol( A)-0. 1% phosphate acid( B),at a flow rate of 1. 0 m L·min~(-1). The detection was at 254 nm and temperature was at 25 ℃. Results: The liner rangers of aloe-emodin,rhein,emodin,chrysophanol and rheochrysidin were within 0. 257 4 ~ 2. 059 0 μg( r = 0. 989 9),0. 163 5 ~ 1. 308 2 μg( r = 0. 998),0. 098 2 ~ 0. 785 7 μg( r = 0. 999),0. 415 1 ~3. 321 0 μg( r = 0. 999 9),0. 080 4 ~ 0. 643 1 μg( r = 0. 999 8). The average recovery rates were 97. 01%( RSD1. 28%),99. 67%( RSD 2. 17%),98. 97%( RSD 2. 33%),99. 52%( RSD 1. 95%),99. 04%( RSD 1. 82%),respectively( n = 9). Conclusion: This method is easy,reproducible,accurate and reliable,which could be used for quality control of Shengjiang Powder.
引文
[1]杨璿.伤寒瘟疫条辨[M].北京:中国医药科技出版社,2011:108-110.
[2]黎娟,陈志成,金朝晖.感染后咳嗽用药规律的聚类分析[J].湖南中医杂志,2017(5):139-140.
[3]马智慧,耿赟,方帮江.近五年升降散临床应用概况[J].上海医药,2016,37(5):41-44.
[4]祁明明,马健.基于数据挖掘升降散治疗内伤杂病的临床运用研究[J].中国中医基础医学杂志,2016(4):499-503.
[5]阮静,杨幸华,周信杰,等.升降散联合普瑞巴林治疗脊髓损伤后神经性疼痛疗效观察[J].新中医,2017(6):66-68.
[6]邱玲玲.升降散合四逆散治疗紧张型头痛的临床研究[D].广州:广州中医药大学,2013:16-23.
[7]冷文婷,王殊秀,冷玉芳,等.延胡索乙素分别与URB597和URB602联合应用对CCI大鼠镇痛作用的研究[J].中国疼痛医学杂志,2012,18(12):735-738.
[8]韩彦琪,孟凡翠,许浚,等.基于网络药理学方法的元胡止痛滴丸治疗原发性痛经的配伍合理性研究[J].中草药,2017(3):526-532.
[9]郑晖,杨柳英,郑文,等.芍药苷上调慢性压迫性损伤大鼠脊髓背角和背根节内Sirt1表达[J].温州医科大学学报,2017(6):435-440.
[10]胡增峣,徐岚,闫容,等.芍药苷作用于神经系统的研究进展[J].中国中药杂志,2013,38(3):297-301.
[11]马千,谢晓燕,叶玲,等.芍药甘草汤对脂多糖诱导大鼠背根神经节神经元损伤的保护机制研究[J].浙江中医药大学学报,2017(6):513-517.
[12]张娟,郑晖,郭小文,等.芍药甘草汤有效组分对慢性坐骨神经结扎大鼠机械痛敏和热痛敏的影响[J].中华中医药学刊,2012,30(7):1602-1604.
[13]崔婷,周岐新,张丹,等.五种大黄蒽醌类化合物在家兔和大鼠体内的分布和药代动力学(英文)[J].Journal of Chinese Pharmaceutical Sciences,2017(2):115-123.
[14]傅兴圣,陈菲,刘训红,等.大黄化学成分与药理作用研究新进展[J].中国新药杂志,2011,20(16):1534-1538.
[15]国家药典委员会.中华人民共和国药典:一部[S].北京:中国医药科技出版社,2015:36-37.
[16]邱仁洪,张炳立.从外邪“窍入窍出”分析升降散的功效及应用[J].上海中医药杂志,2017(7):67-69.
[17]韩毅,于艳,王雪峰,等.HPLC测定敷胸巴布贴中大黄蒽醌类成分的含量[J].辽宁中医杂志,2017(1):120-122.
[18]曹文静,郭珊珊,笔雪艳,等.HPLC测定结核丸中大黄的5种有效成分含量[J].黑龙江医药,2014,27(4):733-735.
[19]王钰莹,冯伟红,杨菲,等.“一测多评”法测定三黄片中的大黄蒽醌类成分[J].中国中药杂志,2012,37(2):212-217.
[20]王婧宁,王梦瑶,张振秋,等.HPLC法同时测定大黄、厚朴药对提取物中7个成分的含量[J].辽宁中医杂志,2014,41(4):763-766.
[21]杨阳,张庆森,刘成成,等.HPLC法同时测定清瘟解毒散中芦荟大黄素、大黄素、大黄酚及大黄素甲醚的含量[J].沈阳药科大学学报,2017(4):308-311,337.
[22]庞婷,谢臻,陈勇,等.HPLC同时测定大黄配伍药对中7个蒽醌类化合物的含量[J].中国新药杂志,2017(9):1079-1088.
[23]冯素香,王哲,郝蕊,等.HPLC法同时测定不同产地掌叶大黄中10个蒽醌类化合物[J].药物分析杂志,2017(5):783-788.
[24]樊磊磊.HPLC法测定通腑胶囊中大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚及芦荟大黄素的含量[J].中国医药指南,2011,9(12):11-12.
[25]武新安,魏玉辉,沈明谦,等.大黄粉末中蒽醌类成分提取方法比较[J].兰州大学学报(医学版),2006,32(4):38-40.
[26]肖井雷,刘玉翠,刘媛媛,等.熟大黄炮制工艺优选及判定标准量化研究[J].中草药,2017(8):1571-1576.
[27]余晓玲,董彩光,陈霞,等.槟黄消滞颗粒中大黄有效成分的含量测定[J].云南中医中药杂志,2010,31(12):62-63.
[28]田书霞,蒋晔.RP-HPLC同时测定三黄片中4种有效成分的含量[J].中国药学杂志,2006,41(3):220-222.
[29]李智平,刘发生,田青平,等.大黄主要蒽醌类成分的闪式提取及HPLC检测[J].中国卫生产业,2017(16):121-122,125.