格隆溴铵脱氢杂质的合成

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英文篇名：Synthesis of The Dehydrogenation Impurity of Glycopyrrolate 作者：高军龙 ; 卢娓 ; 高飞飞 ; 李明 英文作者：GAO Jun-long;LU Wei;GAO Fei-fei;LI Ming;Zhejiang Xianfeng Technology CO.Ltd.; 关键词：扁桃酸 ; 格隆溴铵 ; 脱氢杂质 ; 药物合成 英文关键词：mandelic acid;;glycopyrrolate;;dehydrogenated impurity;;drug synthesis 中文刊名：HCHX 英文刊名：Chinese Journal of Synthetic Chemistry 机构：浙江先锋科技股份有限公司; 出版日期：2018-12-24 16:07 出版单位：合成化学 年：2019 期：v.27;No.167 语种：中文; 页：HCHX201901017 页数：4 CN：01 ISSN：51-1427/O6 分类号：71-74

摘要

以扁桃酸为起始原料,经环化、缩合、脱水、开环、酯化和甲基化反应合成了格隆溴铵的脱氢杂质——3-[2-(环戊-1-烯-1-基)-2-羟基-2-苯基乙酰氧基]-1,1-二甲基吡咯烷-1-溴化物,总收率50. 8%,纯度97. 5%,其结构经~1H NMR,~(13)C NMR,IR和元素分析确证。
        The dehydrogenated impurity of glycopyrrolate,3-[2-( cyclopent-1-en-1-yl) 2-hydroxy-2-phenylacetoxy]-1,1-dimethylpyrrolidin-1-ium bromide,was synthesized with the total yield of 50. 8%and purity of 97. 5% from mandelic acid via cyclization,condensation,dehydration,ring-opening,esterification and methylation reactions. The structure was confirmed by ~1H NMR,~(13)C NMR,IR and elemental analysis.

引文

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