单凝胶扩散法合成过渡金属-含硫配体配位聚合物
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摘要
单凝胶扩散法是一种比较传统的结晶方法,通过降低反应物的扩散速度来降低反应和结晶速度,从而能够得到尺寸较大、质量较好的单晶,特别适用于两种或多种反应物快速反应生成难溶产物的情况。二硫代氨基甲酸类配体具有非常差的热稳定性、其配位硫原子对过渡金属离子非常强的亲和性、以及其反应产物的难溶性,使得这类配位聚合物单晶的培养、提纯及获得非常困难,目前这类含硫配体与过渡金属及稀土金属自组装得到的高维度配位聚合物(包括MOFs)很少报道~([1,2])。本文采用简单的单凝胶扩散法得到了一个结构新颖的二硫代氨基甲酸锰配合物,并对其进行了X-射线单晶衍射表征。结果表明中心离子Mn~(2+)采用扭曲的八面体配位构型与四个S原子和两个水分子配位,其中Mn-S键长分别为2.580(2)和2.605(2)A,与文献报道值相似。相邻的金属离子通过桥连配体相连,形成一维无限延伸的状结构。相邻的之间通过氢键(O-H…S)作用相互连接,最终形成二维的超分子结构(Fig.1)。
A novel 1D transition metal dithiocarbamate polymer,{Mn(pipzdtc)(H_2O)_2}_n was obtained by a facial single gel diffusion technique.Single crystal X-ray diffraction study reveals that the compound crystallizes in monoclinic space group C2/c.Each Mn(Ⅱ) ion is linked through the ligands to form 1-D infinite chains.The 1D chain-like structure constructs a 2D supramolecular architecture via the hydrogen bonding interactions(O-H…S).
引文
[1]Xu,J.;Liu,T.;Han,X.;Wang,S.et al.Chem.Commun.2015,51:15819.
    [2]Fan,D.;Afzaal,M.;Mallik,M.A.;Nguyen,C.Q.et al.Coord.Chem.Rev.2007,251:1878

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