SPE-HPLC/MS/MS技术测定肉制品中食源性兴奋剂克伦特罗条件优化研究
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- 论文作者：张可冬
- 年：2016
- 作者机构：广州市体育科学研究所;
- 论文关键词：固相萃取 ; 超高效液相色谱-质谱串联 ; 电喷雾质谱 ; 克伦特罗
- 会议召开时间：2016-10-21
- 会议录名称：第四届（2016）全国运动生理与生物化学学术会议——运动·体质·健康论文摘要汇编
- 语种：中文
- 分类号：R872
- 学会代码：ZGTK
- 会议名称：第四届（2016）全国运动生理与生物化学学术会议——运动·体质·健康
- 会议地点：中国江苏无锡
- 主办单位：中国体育科学学会运动生理与生物化学分会
- 学会名称：中国体育科学学会
- 页数：2
- 文件大小：96k
- 原文格式：O
- 会议级别：全国
摘要
研究目的:克伦特罗,俗称"瘦肉精"属于β-激动剂类食源性兴奋剂化合物。因为其能够有效提高肉类中的度肉比率而被非法添加到动物饲料当中。进入人体会对心脏产生刺激作用,严重时会致人死亡。自从出现了多起瘦肉精中毒事件后,国家标准已经禁止在饲料中添加克伦特罗,但是克伦特罗非法添加的事件仍然屡禁不止,误服肉制品中克伦特罗而中毒的案例仍然屡有发生。因此,本文研究一种快速、简便、对肉制品中克伦特罗能够准确定性定量的检测方法。研究方法:本文运用了高效液相色谱-质谱串联联用技术检测肉制品中的克伦特罗残留量,进一步优化了提取条件、固相萃取条件、色谱条件和质谱条件。建立了肉制品中克伦特罗残留量的前处理方法和SPE-HPLC/MS/MS条件的分析方法,利用0.1mol/L高氯酸作为前处理超声提取溶剂,ProElut PXC(60mg,3mL)固相小柱净化,采用0.1%(V/V)甲酸-水和乙腈作为流动相,通过梯度洗脱,对肉制品中克伦特罗进行分离检测。研究结果:样品先经过0.1mol/L的高氯酸溶解提取,正己烷脱脂,收集高氯酸溶液调节PH5.0后采用PXC固相萃取柱(60mg,3mL)进行除杂净化,在最佳色谱条件下克伦特罗的保留时间为1.2min;定量分析的线性范围为0.1~100μg/L;最低检出限为0.02μg/L;方法的平均回收率为91.35%~102.42%;相对标准偏差(n=6)为1.14%~4.52%;利用Jet stream ESI-MS/MS对克伦特罗进行质谱分析,选择特征离子277>203定量,277>168、277>132定性。该方法前处理操作简便、样品分离效果好、成本低、回收率和重现性好,适用于肉制品中克伦特罗的测定。研究结论:本文建立了SPE-HPLC/MS/MS测定肉制品中克伦特罗含量的方法,优化条件为采用0.1mol/L高氯酸为提取溶剂,ProElutPXC(60mg,3mL)为固相萃取净化柱,乙腈与0.1%甲酸作为流动相。通过优化色谱、质谱条件获得较高的灵敏度和准确度。与国家标准方法相比,本方法样品处理过程简单,样品检出限低,线性相关性好,能够准确定性和定量,具有良好的实用价值。
引文