聚硅氧烷/聚丙烯酸甲酯互穿聚合物网络阻尼材料的制备与性能表征
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摘要
本论文制备了聚二甲基硅氧烷与聚丙烯酸甲酯的序列半互穿聚合物网络，其中聚硅氧烷为交联结构，采用粘度分别为3300Pa·S和7000Pa·S两个品种，聚丙烯酸甲酯为线性聚合物。通过多种现代测试手段研究了IPN结构、反应机理、热分解动力学、阻尼性能和微观形态。
红外光谱仪对聚硅氧烷和IPN固化前后的化学结构的分析表明，反应按照各自机理进行，丙烯酸甲酯与聚硅氧烷之间没有发生化学反应，说明反应具备IPN形成的基本条件。
在热分解动力学研究中，通过在两种气氛中，分别以5、10、15和20℃／min四种升温速率条件下，采用TG-DTG联动测试，IPN材料在350℃开始热分解。热分解速率存在两个峰值，一个分解峰值在400℃～420℃之间，另一个在500℃～540℃之间，这与IPN结构中包含两组分相对应，同时发现当缓慢升温时，特别是在空气气氛中，两个分解峰减弱，热分解趋向于一个连续过程。发现在氮气气氛中的残留物重为3％，而在空气下为15％，这是因为聚硅氧烷在氮气中分解成环三硅氧烷挥发了，而在空气中形SiO_2。采用Doyle方程对第一个峰进行数学分析，发现其热分解过程满足一级反应方程式，在氮气气氛中的分解活化能小于在空气中的活化能，分别为147.405kJ．mol~(-1)和192.656kJ．mol~(-1)，说明空气中的氧气参与了复杂的反应。
高分子阻尼材料的有效阻尼功能区是在IPN材料的T_g区间内，而研究常温条件下的阻尼性能更具有重要应用价值，运用动态热机械分析(DMA)仪对IPN阻尼材料进行表征，在5℃～180℃内对其损耗因子(tanδ)进行研究，发现引发剂和交联剂的用量、聚硅氧烷的用量和分子量等参数对IPN阻尼性能的影响较大，存在一个合理配比值，当PMA与粘度为3300Pa·S的PDMS之比(质量比)为1.17：1、交联剂用量为1％时，tanδ最大值为0.735，大于0.3的温域差达到46℃。然后通过两种扫描电镜在微米层次对微观结
武汉理工大学硕士学位论文
构进行分析，发现聚硅氧烷呈连续相，聚丙烯酸酷以球状分布于连续相中，
这是因为聚丙烯酸甲醋是线性聚合物，而且聚硅氧烷与聚丙烯酸酷的溶解度
参数相差很大。
另外，本论文还通过XPS电子能谱仪对工PN材料的表层和内层的化学元
素C、51、O进行分析，发现表层与内层中的三种元素的含量并不相同，也
没有规律可循，说明在形成IPN结构过程中，由于两相相容性不一致，它们
的微运动趋向于两相分离，同时发现引发剂用量和反应速度对元素分布影响
较大。
In this paper, Interpenetrating Polymer Networks (IPN) based on Polysiloxane (PDMS) and Poly(methyl acrylate) (PMA) were prepared by using MA monomer and two types of PDMS, which viscosities were 3300Pa S and 7000Pa S respectively. PDMS was crosslmked by tetraethyl orthosilicate. IPN s structure, the reaction mechanism, thermal decomposition kinetics, the damping properties and the morphology of PDMS/PMA IPN were investigated by a series of modern testing technology.
The vulcanization reaction of the IPN and PDMS was determined by the Fourier transform infrared (FT-IR). The mechanism of the vulcanization did't change, no chemical reaction between the MA and the PDMS appeared.
Therrnogravimetric analysis at heating rates 5,10,15 and 20 C/min was used to study the decomposition kinetics of the PDMS/PMA IPN in NI and in Air by using TG and DTG, and the upper limit of the temperature was 700 C. It was found that IPN began to decomposite at 350 C. The process of the thermal degradation was multiple steps, the curve of the rate of thermal decomposition had two peaks, one of which lied between 400 C~420 C and the other lied between 500 C~540 C, the result corresponded to the components of IPN. At the same time, especially in Air two peaks turned little and became a continuous process at low heating rate (5 C/min). The residue was 15% in Air compared to 3% in N2, because PDMS turned into SiO2 of solid state in Air, but DS of gas state in Na. The first peak was analyzed by the Doyle equation, it found that the apparent decomposition reaction order was 1.0 both of in N2 and in Air. The decomposition activation energy was lower in N2 than of in Air, which was 147.405 kJ-mol-1 and 192.656kJ.
mol-1, respectively. It demonstrated that O2 took part in the complicated reaction.
IPN materials constituted useful damping properties near their glass
transition temperature (Tg), but damping property of IPN was more significant at
room temperature than at the glass transition temperature. Using the dynamic mechanical analyzer(DMA), PDMS/PMA IPN was investigated at temperature of 5 - 180 C. The initiator, the component ratio, the type of PDMS and the filler effected the damping properties. The result showed that the damping ability varied with the parameter and there was an optimal value. The excellent damping material in the papers was IPN, where tan man was 0.735, and the damping functional temperature ranged with tan 8 >0.3 was 46 C. The micro-morphology and structure of PDMS/PMA IPN were characterized by two kinds of SEM. It showed that PDMS was a continuous phase, where the PMA like micro-ball dispersed. The reason was that PMA was linear polymer and that the incompatibility of PDMS and PMA leaded microphase separation.
Additional, XPS analyzed the three kinds of elements in surface and interior of IPN, the results indicated that the content of the elements C, Si and 0 were misdistribution and different in surface as well as in interior of IPN. The reason was the poor compatibility of PDMS and PMA, and found that amount of initiator and the reaction rate effected the distribution.
红外光谱仪对聚硅氧烷和IPN固化前后的化学结构的分析表明，反应按照各自机理进行，丙烯酸甲酯与聚硅氧烷之间没有发生化学反应，说明反应具备IPN形成的基本条件。
在热分解动力学研究中，通过在两种气氛中，分别以5、10、15和20℃／min四种升温速率条件下，采用TG-DTG联动测试，IPN材料在350℃开始热分解。热分解速率存在两个峰值，一个分解峰值在400℃～420℃之间，另一个在500℃～540℃之间，这与IPN结构中包含两组分相对应，同时发现当缓慢升温时，特别是在空气气氛中，两个分解峰减弱，热分解趋向于一个连续过程。发现在氮气气氛中的残留物重为3％，而在空气下为15％，这是因为聚硅氧烷在氮气中分解成环三硅氧烷挥发了，而在空气中形SiO_2。采用Doyle方程对第一个峰进行数学分析，发现其热分解过程满足一级反应方程式，在氮气气氛中的分解活化能小于在空气中的活化能，分别为147.405kJ．mol~(-1)和192.656kJ．mol~(-1)，说明空气中的氧气参与了复杂的反应。
高分子阻尼材料的有效阻尼功能区是在IPN材料的T_g区间内，而研究常温条件下的阻尼性能更具有重要应用价值，运用动态热机械分析(DMA)仪对IPN阻尼材料进行表征，在5℃～180℃内对其损耗因子(tanδ)进行研究，发现引发剂和交联剂的用量、聚硅氧烷的用量和分子量等参数对IPN阻尼性能的影响较大，存在一个合理配比值，当PMA与粘度为3300Pa·S的PDMS之比(质量比)为1.17：1、交联剂用量为1％时，tanδ最大值为0.735，大于0.3的温域差达到46℃。然后通过两种扫描电镜在微米层次对微观结
武汉理工大学硕士学位论文
构进行分析，发现聚硅氧烷呈连续相，聚丙烯酸酷以球状分布于连续相中，
这是因为聚丙烯酸甲醋是线性聚合物，而且聚硅氧烷与聚丙烯酸酷的溶解度
参数相差很大。
另外，本论文还通过XPS电子能谱仪对工PN材料的表层和内层的化学元
素C、51、O进行分析，发现表层与内层中的三种元素的含量并不相同，也
没有规律可循，说明在形成IPN结构过程中，由于两相相容性不一致，它们
的微运动趋向于两相分离，同时发现引发剂用量和反应速度对元素分布影响
较大。
In this paper, Interpenetrating Polymer Networks (IPN) based on Polysiloxane (PDMS) and Poly(methyl acrylate) (PMA) were prepared by using MA monomer and two types of PDMS, which viscosities were 3300Pa S and 7000Pa S respectively. PDMS was crosslmked by tetraethyl orthosilicate. IPN s structure, the reaction mechanism, thermal decomposition kinetics, the damping properties and the morphology of PDMS/PMA IPN were investigated by a series of modern testing technology.
The vulcanization reaction of the IPN and PDMS was determined by the Fourier transform infrared (FT-IR). The mechanism of the vulcanization did't change, no chemical reaction between the MA and the PDMS appeared.
Therrnogravimetric analysis at heating rates 5,10,15 and 20 C/min was used to study the decomposition kinetics of the PDMS/PMA IPN in NI and in Air by using TG and DTG, and the upper limit of the temperature was 700 C. It was found that IPN began to decomposite at 350 C. The process of the thermal degradation was multiple steps, the curve of the rate of thermal decomposition had two peaks, one of which lied between 400 C~420 C and the other lied between 500 C~540 C, the result corresponded to the components of IPN. At the same time, especially in Air two peaks turned little and became a continuous process at low heating rate (5 C/min). The residue was 15% in Air compared to 3% in N2, because PDMS turned into SiO2 of solid state in Air, but DS of gas state in Na. The first peak was analyzed by the Doyle equation, it found that the apparent decomposition reaction order was 1.0 both of in N2 and in Air. The decomposition activation energy was lower in N2 than of in Air, which was 147.405 kJ-mol-1 and 192.656kJ.
mol-1, respectively. It demonstrated that O2 took part in the complicated reaction.
IPN materials constituted useful damping properties near their glass
transition temperature (Tg), but damping property of IPN was more significant at
room temperature than at the glass transition temperature. Using the dynamic mechanical analyzer(DMA), PDMS/PMA IPN was investigated at temperature of 5 - 180 C. The initiator, the component ratio, the type of PDMS and the filler effected the damping properties. The result showed that the damping ability varied with the parameter and there was an optimal value. The excellent damping material in the papers was IPN, where tan man was 0.735, and the damping functional temperature ranged with tan 8 >0.3 was 46 C. The micro-morphology and structure of PDMS/PMA IPN were characterized by two kinds of SEM. It showed that PDMS was a continuous phase, where the PMA like micro-ball dispersed. The reason was that PMA was linear polymer and that the incompatibility of PDMS and PMA leaded microphase separation.
Additional, XPS analyzed the three kinds of elements in surface and interior of IPN, the results indicated that the content of the elements C, Si and 0 were misdistribution and different in surface as well as in interior of IPN. The reason was the poor compatibility of PDMS and PMA, and found that amount of initiator and the reaction rate effected the distribution.
引文
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