四川稀土矿湿法冶炼中氟资源化问题研究
摘要
目前四川省稀土湿法冶炼工艺中存在着的工艺路线长，CeO_2的产率低（仅
为64％）及化学材料耗量大而造成的酸、碱、盐污染和氟污染严重等问题，本文
本文针对这些问题，结合氟资源化，提出一套氟碳铈矿湿法冶炼稀土的新工艺路
线。该工艺路线中，把铈的分离与氟资源化相结合，大大减少了生产工艺步骤和
化学材料的使用；降低了酸、碱、盐的污染负荷，并减除了氟污染。为四川稀土
资源的科学开发和利用，提供了一种新工艺。
氟碳铈矿冶炼工艺过程中，氟含量的分析是控制生产过程及检验产品纯度的
关键步骤，本文对氟的分析方法作了探讨。目前稀土生产时某些中间产品和废水
中的氟的测定采用氟离子选择电极法及稀土产品中微、痕量氟的测定常采用氟试
剂光度法和锆褪色法等，针对这些分析方法操作繁琐，条件苛刻，试剂耗量大等
缺点，本文研究了采用低压离子色谱法分析稀土硫酸溶液中和CeO_2产品中的氟
含量，此外，本文还用低压离子色谱连续测定稀土中的F和SO_4~(2-)离子的含量。
实验结果表明，通过选择适当的样品预处理、方法及选择适宜的色谱分离条件，
低压离子色谱法不仅可以准确地测定稀土硫酸介质中及CeO_2产品中的F含量，
并可获得与氟试剂光度法和氟离子选择法一致的测定结果，而且还可以对CeO_2
中的F~-和SO_4~(2-)含量进行同时测定。其加标回收率均在90％以上，检出限均小于
0.01mg/L。为稀土生产厂家及各相关监测部门提供了一种新的测氟方法。
The Study on the Question about Turning Floury into Resources
from the Rare Earth Hydro-Smelting in SiChuan
According to the problem in the prevailing rare earth hydro-smelting process in
SiChuan province that the low recovery of CeO2, the serious acids base salt and
floury pollution caused by using much of chemical material. We put forward a new
technology route of the rare earth mine containing floury carbon and cerium
hydro-smelting in order to make floury into resources . In this technology , it
combined the separation of cerium with turning floury into resource . this reduced the
process procedure and the use of chemical material . It also decreased the pollution
load of the acid base and salt and lowered the pollution of floury . It supplied a new
technology for the scientific utilization of the rare earth resource in SiChuan
province.
In the rare earth hydro-smelting process, it is important that the determination of
floury from the producing process and the product . In this paper, we also studied on
the analysis methods of floury from the rare earth hydro-smelting process . We used
the low press ion chromatograph(LPIC) to determine the floury in the solution
containing sulfate acid and in the CeO2 product and get the same result determined by
spectrophotometric method and the floury ion selective electrode . We also
simultaneous determined the Fand S042 in the CeO2 product by low press ion
chromatography . The recovery was over 90% . The detection limit of Fand 8042
was below 0.1mg/i. It has provided a new method of analysis floury for the rare earth
hydro-smeiting film and the relative analysis department.
为64％）及化学材料耗量大而造成的酸、碱、盐污染和氟污染严重等问题，本文
本文针对这些问题，结合氟资源化，提出一套氟碳铈矿湿法冶炼稀土的新工艺路
线。该工艺路线中，把铈的分离与氟资源化相结合，大大减少了生产工艺步骤和
化学材料的使用；降低了酸、碱、盐的污染负荷，并减除了氟污染。为四川稀土
资源的科学开发和利用，提供了一种新工艺。
氟碳铈矿冶炼工艺过程中，氟含量的分析是控制生产过程及检验产品纯度的
关键步骤，本文对氟的分析方法作了探讨。目前稀土生产时某些中间产品和废水
中的氟的测定采用氟离子选择电极法及稀土产品中微、痕量氟的测定常采用氟试
剂光度法和锆褪色法等，针对这些分析方法操作繁琐，条件苛刻，试剂耗量大等
缺点，本文研究了采用低压离子色谱法分析稀土硫酸溶液中和CeO_2产品中的氟
含量，此外，本文还用低压离子色谱连续测定稀土中的F和SO_4~(2-)离子的含量。
实验结果表明，通过选择适当的样品预处理、方法及选择适宜的色谱分离条件，
低压离子色谱法不仅可以准确地测定稀土硫酸介质中及CeO_2产品中的F含量，
并可获得与氟试剂光度法和氟离子选择法一致的测定结果，而且还可以对CeO_2
中的F~-和SO_4~(2-)含量进行同时测定。其加标回收率均在90％以上，检出限均小于
0.01mg/L。为稀土生产厂家及各相关监测部门提供了一种新的测氟方法。
The Study on the Question about Turning Floury into Resources
from the Rare Earth Hydro-Smelting in SiChuan
According to the problem in the prevailing rare earth hydro-smelting process in
SiChuan province that the low recovery of CeO2, the serious acids base salt and
floury pollution caused by using much of chemical material. We put forward a new
technology route of the rare earth mine containing floury carbon and cerium
hydro-smelting in order to make floury into resources . In this technology , it
combined the separation of cerium with turning floury into resource . this reduced the
process procedure and the use of chemical material . It also decreased the pollution
load of the acid base and salt and lowered the pollution of floury . It supplied a new
technology for the scientific utilization of the rare earth resource in SiChuan
province.
In the rare earth hydro-smelting process, it is important that the determination of
floury from the producing process and the product . In this paper, we also studied on
the analysis methods of floury from the rare earth hydro-smelting process . We used
the low press ion chromatograph(LPIC) to determine the floury in the solution
containing sulfate acid and in the CeO2 product and get the same result determined by
spectrophotometric method and the floury ion selective electrode . We also
simultaneous determined the Fand S042 in the CeO2 product by low press ion
chromatography . The recovery was over 90% . The detection limit of Fand 8042
was below 0.1mg/i. It has provided a new method of analysis floury for the rare earth
hydro-smeiting film and the relative analysis department.
引文
1 徐光宪主编，稀土，北京冶金工业出版社，1995，1。
2 徐广尧，稀土在传统产业中的应用，稀土，1999，20(3)，67～73。
3 国家计委稀土办，中国稀土年评，稀土信息，1998，NO，3；1997，NO，3。
4 徐光宪主编，稀土，北京冶金工业出版社，1995，15。
5 稀土进出口，Elements(USA)，1997，3；1998，3。
6 林河成，试谈四川稀土工业的进展及建议，稀土，1998，19(1)，76～79。
7 徐光宪主编，稀土，北京冶金工业出版社，1995，211。
8 周光华，加快四川省稀土资源的开发和利用，四川省计委内部资料，1996。
9 郑伟、王树茂；攀西稀土矿冶炼技术经济探讨，稀土，1998，19(1)，31～34。
10 徐光宪主编，稀土，北京 冶金工业出版社，1995，381。
11 李德谦，攀西矿湿法冶炼中钍、铈分离工艺的新进展，稀土，1998，19(1)，24。
12 周静、严纯华、廖春生，P204对冕宁氟碳铈矿硫酸浸出液中铈的萃取研究，稀土，1998， 19(1)，24。
13 徐光宪主编，北京 冶金工业出版社，稀土，1995，445～450。
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119 杨建男等，低压离子色谱测定天然水中 Cl~-、SO_4~(2-)和NO_3~-，色谱，1998，(4)，62～64。
120 陈寿椿编，重要的无机化学反应，上海科学技术出版社，714、710、698。
121 四川师范大学主编，无机化学，四川教育出版社，26～27。
122 利雅布契诃夫主编，稀土元素制取、分析、应用，冶金工业出版社，1960，43～48
123 张新中等，低压离子色谱理论探讨，色谱，1994，12(1)92～95。
2 徐广尧，稀土在传统产业中的应用，稀土，1999，20(3)，67～73。
3 国家计委稀土办，中国稀土年评，稀土信息，1998，NO，3；1997，NO，3。
4 徐光宪主编，稀土，北京冶金工业出版社，1995，15。
5 稀土进出口，Elements(USA)，1997，3；1998，3。
6 林河成，试谈四川稀土工业的进展及建议，稀土，1998，19(1)，76～79。
7 徐光宪主编，稀土，北京冶金工业出版社，1995，211。
8 周光华，加快四川省稀土资源的开发和利用，四川省计委内部资料，1996。
9 郑伟、王树茂；攀西稀土矿冶炼技术经济探讨，稀土，1998，19(1)，31～34。
10 徐光宪主编，稀土，北京 冶金工业出版社，1995，381。
11 李德谦，攀西矿湿法冶炼中钍、铈分离工艺的新进展，稀土，1998，19(1)，24。
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