杀菌剂丙环唑的合成工艺研究
详细信息    本馆镜像全文|  推荐本文 |  |   获取CNKI官网全文
摘要
以1,2-戊二醇、2,4-二氯苯基甲基酮、1H-1,2,4-三氮唑等为主要原料,对丙环唑的合成方法进行了探讨。采用成环、卤化、缩合等步骤合成制备丙环唑,合成产物得到了红外光谱、紫外光谱、核磁共振氢谱与气相色谱/质谱确认。产物纯度可达98%以上,总收率72.2%(以2,4-二氯苯基甲基酮计)。产品质量和工艺技术达到国内领先水平。同时,用气相色谱法进行了丙环唑含量分析方法的研究。
The synthesis methods of propiconazol were studied with the
    starting matherials 1,2-pentanediol , 1-(2,4-dichlorophenyl) ethanone , 1H-1, 2, 4-triazole etc. .The effects of reaction time and temperature of key step of the suitable synthetic way on the yield and quality of the product were compared
    and discussed emphatically. The title conpounds styucture was confirmed by IR, UV, 1HNMR and GC-MS. 72.2% total yield and more than 98% purity of the product were obtained. The quality and preparing technology of this product are of the lead position in domestic level. In addition, studies on the approach to analyzing the content of propiconazole by means of gas chromatography was carried out.
引文
1、刘乾开,俞康宁,朱国念,等.农药商品学第1版[M].上海:上海科学技术出版社,1991.1-5.
    2、薛本东.农药第1版[M].北京:化学工业出版社,1988.1-4.
    3、刘长令.国外农药开发现状与中间体需求[J].农药,1996,(10):32-35.
    4、杜美娟.国外杀菌剂发展近况[J].农药,1989,(1):48-51.
    5、Wood J S.Anal Methods Pestic [J].Plant Growth Regul,1976,(8):299.
    6、Chiba M,Chemiak E A.J Agric Food Chemical,1978,26:573.
    7、杨光富,杨华铮.麦角甾醇生物合成抑制剂分子设计的研究进展[J].农药译丛,1996,(1):21-29.
    8、沙家骏等.国外新农药品种手册第1版[M].北京:化学工业出版社,1992:252-259.
    9、Martin H.The Pesricide Manual 9th edition[M].1991: 724.
    10、张玉芬.N-取代唑类杀菌剂化学结构及合成展望[J].农药,1986,(5):36-38.
    11、许良忠,李惠静,张书圣.含1,2,4-三氮唑类杀菌剂的研究进展[J].青岛化工学院学报,2000,(3):201-205.
    12、朱良天.精细化学品大全(农药卷)第1版[M].2000:355-357.
    13、蔡一江.新内吸杀菌剂乙环唑、丙环唑[J].农药,1985,(5):38-39.
    14、程华译.N-取代唑类杀菌剂的化学[J].农药译丛,1984,6(3):26.
    15、张育苍译.具生物活性的有机硅化合物—含硅的三唑类杀菌剂[J].农药译丛,1988,(3) 15.
    16、Rudolf A,Adolf H,Juerg S. Preparation of the diastereomerie mixture 2R,4S-1-[2-(2,4-dichlorophenyl)-4-n-propyl-1,3-dioxolan-2-ylmethyl] -1H-1,2,4-triazole[P] US:4940799,1990-07-10.
    17、朱红兵,朱顺鑫.新型杀菌剂丙环唑的合成技术[J].精细与专用化学品,2001,(20):17-19.
    18、武辉,张斌,倪长春.25%丙环唑水乳剂的配制及药效[J].现代农药,2002,(2):21-22.
    19、盛李兰等.丙环唑对小麦生长的调节作用[J].农药,1995,(3):41-43.
    20、Heeres J, Wals L,Guestaaf R. Triazolc derivatives[P] US:4079062,1978-03-14.
    21、Janssen. Triazole derivatives and their use as antimicrobial and plant-growth regulationg agents[P] GB:1522657, 1978-08-23.
    22、高骏侠译.唑类内吸性杀菌剂的合成方法[J].农药译丛,1988,10(3):32.
    23、徐寿昌.有机化学第2版[M].北京:高等教育出版社,1993.
    24、陈里,陆明.精细有机合成原理与工艺第1版[M].南京:南京理工大学,1995.
    25、王怀训等.敌力脱防治小麦纹枯病药效评价[J].农药科学与管理,2000,(1):25-26.
    26、盛秀兰等.应用丙环唑防治小麦全蚀病的研究[J].植物保护,1995,(6):37-38.
    
    
    27、檀根甲.敌力脱防治水稻中后期病害[J] 。农药,1998,(5):32-34.
    28、赖亚飞.三唑类杀菌剂对灰葡萄孢的构效关系研究[J].农药译丛,1996,(4):27-35.
    29、杨春龙,蒋木庚,徐浩.杀菌剂戊环唑的合成研究[J].农药,2001,40(3):9-10.
    30、蒋木庚.三唑类杀菌剂和植物生长调节剂光学异构体的研究[J].南京农业大学学报,2000,(3):97-100 .
    31、Heeres J. Imidazole derivatives and intermediates in their preparation[P] US:4181664, 1980-01-01.
    32、Noe terry wayne. Magnetic bubble memory package[P] US:4110838,1978-08-29.
    33、王洁译.手性农药的前景[J].农药译丛,1996,(4):8.

© 2004-2018 中国地质图书馆版权所有 京ICP备05064691号 京公网安备11010802017129号

地址:北京市海淀区学院路29号 邮编:100083

电话:办公室:(+86 10)66554848;文献借阅、咨询服务、科技查新:66554700