大米中敌稗残留量测定标准方法的研制与丙硫克百威在玉米中残留动态的研究
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摘要
用丙酮提取大米中的敌稗残留，液——液分配法去除提取液中水溶性
杂质和水分，柱层析法去除提取液中的有机杂质，选用气相色谱法及电子
捕获检测器测定敌稗残留量。色谱条件：1．5％OV-17．98％OV-210
Chromosorb W.AW.DMCS（60—80目）2.1×3mm（id）玻璃色谱柱，柱
温为200℃，汽化及检测室温度均为250℃，载气（N_(2)／60ml/min，C—R3A
数据处理机。外标法定量。
方法最小检测量为 2.O×10~(-12)g，最低检出浓度为0．002mg／kg，平均
添加回收率为89．5—90．5%，变异系数为4．46—5．21%。卫生部食品卫生
监督检验所和扬州大学环境工程系对本方法的验证结果，平均添加回收率
为 87．8－90．9％，变异系数为 5．37—6．05％。
Studyon dciftfrminiugmet＊cd forpropanilm ice
Lin p ining
（college ofsclenceNJAU 210095）
Propallll ws extracted ith acetone丘m rice，theV几血er soluble lmpuntles
In the extraction were removed byllquld－liquid p咖ltlom叩 method，the orgamc
lmpuntles were removed ith lonsllh旧matograPhy Propaml was
Determined bygas－ckomatograPhywithEC Detector．Gas chrohromatograPhy
condition：colunm 2．im－c3nun（id）Glass column，Station山vphase：l．5％OV
17＋1．98％OVZ10；sopport：chromosorb．W AW．DMCS．（6（y－－80mes），
temperature：Oven 200℃，l叫ector 250℃，Detector250℃，Carrier Gas N，
60m iiln，External s hoodard method for qualify and q。ti小
he mean recovenes rnged from 89．5－－m0．5％，and C．V rnged rom 4．46
一5．ZI％，MDQZ＊X10 ＊’g，MDC 0o02mg／kg，he method were rectified by
co－labs of＊the Institute offood co血of and Inspection ministry otpubllc Health
and he Envlronmem囱IE叩Ineenng Dep川mentofyang劝on unlverslV their
mean recovenes rnged rom 87．8一叨．9％，and C．V rnged rom 5．37——6．05％．
杂质和水分，柱层析法去除提取液中的有机杂质，选用气相色谱法及电子
捕获检测器测定敌稗残留量。色谱条件：1．5％OV-17．98％OV-210
Chromosorb W.AW.DMCS（60—80目）2.1×3mm（id）玻璃色谱柱，柱
温为200℃，汽化及检测室温度均为250℃，载气（N_(2)／60ml/min，C—R3A
数据处理机。外标法定量。
方法最小检测量为 2.O×10~(-12)g，最低检出浓度为0．002mg／kg，平均
添加回收率为89．5—90．5%，变异系数为4．46—5．21%。卫生部食品卫生
监督检验所和扬州大学环境工程系对本方法的验证结果，平均添加回收率
为 87．8－90．9％，变异系数为 5．37—6．05％。
Studyon dciftfrminiugmet＊cd forpropanilm ice
Lin p ining
（college ofsclenceNJAU 210095）
Propallll ws extracted ith acetone丘m rice，theV几血er soluble lmpuntles
In the extraction were removed byllquld－liquid p咖ltlom叩 method，the orgamc
lmpuntles were removed ith lonsllh旧matograPhy Propaml was
Determined bygas－ckomatograPhywithEC Detector．Gas chrohromatograPhy
condition：colunm 2．im－c3nun（id）Glass column，Station山vphase：l．5％OV
17＋1．98％OVZ10；sopport：chromosorb．W AW．DMCS．（6（y－－80mes），
temperature：Oven 200℃，l叫ector 250℃，Detector250℃，Carrier Gas N，
60m iiln，External s hoodard method for qualify and q。ti小
he mean recovenes rnged from 89．5－－m0．5％，and C．V rnged rom 4．46
一5．ZI％，MDQZ＊X10 ＊’g，MDC 0o02mg／kg，he method were rectified by
co－labs of＊the Institute offood co血of and Inspection ministry otpubllc Health
and he Envlronmem囱IE叩Ineenng Dep川mentofyang劝on unlverslV their
mean recovenes rnged rom 87．8一叨．9％，and C．V rnged rom 5．37——6．05％．
引文
1．蔡道基 农药与环境 中国环境科学出版社 (2000)
2．鲁明中 陈年春著 《农药生态学》 中国环境科学出版社 (1994)
3．曲格平编著 《世界面临的主要环境问题》 环境保护(98016)
4.Rao.Psc,Hornsby AG, Jessup. RE Indices for Ranking the potential for pesticide contamination of groundwater soil crop sci soc. Fla.Proc 1985.44.1
5．W.D风吉等编[美] 《土壤和水中的农药》 科学出版社
6．华小梅、单正军编著 《农药环境污染因子分析》 《农药环境毒理系研究》318～323
7．张帆著 环境与自然经济学 (上海)上海人民出版社(1998)
8．Emol.M.Mrak 农药利弊的权衡 农药译丛 1985 17(12)：1～9
9．蔡道基主编 《农药环境毒理学研究》 中国环境科学出版社
10．吴文军 刘惠霞 对农药的几点看法 农药 1998(9) 1～5
11．胡宗儒 关于21世纪农药的建议 农药1998 10(2)13～4
12．张宗炳 樊德方 钱传范 施国德 《杀虫药剂的环境毒理学》 农业出版社
13．庄无忌主编 《各国食品和饲料中农药兽药残留限量大全》 中国对外经贸出版社(1995)
14．樊德方主编 《农药残留量分析与检测》 上海科学技术出版社
15．农业部农药检定所编 《农药残留量实用检测方法手册》 中国农业科技出版社
16．刘长令编 《世界农药信息手册》 化学工业出版社
17．张乔编译 《农药污染物残留分析方法汇编》(第一集) 化学工业出版社
18．农业部农药检定所主编 《新编农药手册》 中国农业出版社
19．黄伯俊主编 《农药毒理——毒性手册》 人民卫生出版社
20．唐除痴、李煜永、杨华铮等著 《农药化学》 南开大学出版社(1997)
21.helling cs Dragun J 1980. Soi Leaching tests for toxic Chemicals AOAC.94~(th). Anal meeting. Washington DC
22．山东省农业科学院主编 《中国玉米栽培学》 上海科学技术出版社
23.FAO/WHO Plant production and protection paper 131/1 pesticide residues in food (1994) 1305
24．佟屏亚 罗振锋 矫树凯 《现代玉米生产》 中国农业科技出版社
25．姚元聪、郭江等主编 《常用农药安全使用技术》 中国农业大学出版社
26．陈勇奎、曹明坤、陈真、宁德民编著 《农药使用技术》 上海科学普及出版社
27．中国科学技术协会普及部编 《玉米栽培与病虫害防治》 科学普及出版社
28．中国农业科学院植物保护所，农业部农药检定所商业部农业生产资料局合编 农药分析[M] 北京：化学工业出版社，1998．470
29．张敏恒主编，农药商品手册[M] 沈阳：沈阳出版社，1999．746～747
30.Lawrence confirmation of some organonitrogen herbicides and fungicides by chemical deribatizafion and gas chromatography. [J]. J. Agri. Food them, 1976, 24(6):1236～1238
31.Sensemsan SA, Lavy TL, Daniel TC. Monitoring groundwater for pesticide at selected mixing/Loading sites in Arkansas.[J].J. Environmental seience Technology. 1997,31(1):283～287
32.Barcelo. Preparation homogeneity and stability studies of freeze-dried water containing pesticides.[J]. Jenviron Anal chem, 1994,57:237～254
33.Horn. Wolfgang. et el (199).Fresenius J.Anal.Chem 384(2).832-5
34.Horn. Wolfgang. et el (199).Fresenius J.Anal.Chem 384(2).832-5
35．钱范主编 《农药分析》 中国农业大学出版社
36．季玉玲、孙美玲、陈齐斌等 气相色谱法测定油菜、油菜籽和土壤中甲基立枯磷残留量 南京农业大学学报 1999 22(2)：109～102
37．季玉玲编 农药残留分析 1997
38．钱传范著 《中国农业百科全书——农药卷》样本净化(液—液分配) 农业出版社
39．余仲建、李松兰、张殿坤编著 《现代有机分析》 天津科学技术出版社
40．周天泽编著 化学分析测试中的干扰消除 (北京)首都师范大学出版社(1996)
41．戴树桂主编 《仪器分析》 高等教育出版社
42．曾昭慧 李厚忠主编 植保实用技术新编 科学普及出版社
43．石鑫 赵庆华编 新农药的使用和选购 上海科学技术文献出版社
44．张一宾、张峰主编 《农药》 中国物资出版社
45．中国科学技术协会普及部编 《玉米栽培与病虫害防治》 科学普及出版社
46.Methods for the Determination of Benfuracarb and its Metabolites, Carbofuran and 3-Hydroxy-carbofuran in rice straw by gas chromatography. Pesticide and biological science Research laboratories otsuka chemical co Ltd.
47.Masako kobeyashi. Keiko Yoshioka, Katsura Yamamoto and Akirak Taraka. Frozen storage stability of Benfuracarb and its metabolites in plant tissues. Pesticide and Biological Science Research laboratories otsuka Chemical co ltd.
48.Thomas R.Nelsen and Ronald F. cook.Determination of carbofuran and 3-Hydroxy-Carbofuran. Residues in Plant tissue by Nitrogen Selective gas chromatography. J. Agric. Food 43.. Thomas R.Nelsen and Ronald. F. cook. Determination of carbofuran and 3-Hydroxy-Chem. 1980.28.98～102
49．胡之德、关祖京编著 分析化学中的溶剂萃取 科学出版社(1994)
50．默涛 陈鹤鑫 陆贻通等编著 《农药残留量分析方法》 上海科学技术出版社
51．单正军 绿磺隆在小麦及土壤中的残留动态研究 农药 1998(11) 27～30
2．鲁明中 陈年春著 《农药生态学》 中国环境科学出版社 (1994)
3．曲格平编著 《世界面临的主要环境问题》 环境保护(98016)
4.Rao.Psc,Hornsby AG, Jessup. RE Indices for Ranking the potential for pesticide contamination of groundwater soil crop sci soc. Fla.Proc 1985.44.1
5．W.D风吉等编[美] 《土壤和水中的农药》 科学出版社
6．华小梅、单正军编著 《农药环境污染因子分析》 《农药环境毒理系研究》318～323
7．张帆著 环境与自然经济学 (上海)上海人民出版社(1998)
8．Emol.M.Mrak 农药利弊的权衡 农药译丛 1985 17(12)：1～9
9．蔡道基主编 《农药环境毒理学研究》 中国环境科学出版社
10．吴文军 刘惠霞 对农药的几点看法 农药 1998(9) 1～5
11．胡宗儒 关于21世纪农药的建议 农药1998 10(2)13～4
12．张宗炳 樊德方 钱传范 施国德 《杀虫药剂的环境毒理学》 农业出版社
13．庄无忌主编 《各国食品和饲料中农药兽药残留限量大全》 中国对外经贸出版社(1995)
14．樊德方主编 《农药残留量分析与检测》 上海科学技术出版社
15．农业部农药检定所编 《农药残留量实用检测方法手册》 中国农业科技出版社
16．刘长令编 《世界农药信息手册》 化学工业出版社
17．张乔编译 《农药污染物残留分析方法汇编》(第一集) 化学工业出版社
18．农业部农药检定所主编 《新编农药手册》 中国农业出版社
19．黄伯俊主编 《农药毒理——毒性手册》 人民卫生出版社
20．唐除痴、李煜永、杨华铮等著 《农药化学》 南开大学出版社(1997)
21.helling cs Dragun J 1980. Soi Leaching tests for toxic Chemicals AOAC.94~(th). Anal meeting. Washington DC
22．山东省农业科学院主编 《中国玉米栽培学》 上海科学技术出版社
23.FAO/WHO Plant production and protection paper 131/1 pesticide residues in food (1994) 1305
24．佟屏亚 罗振锋 矫树凯 《现代玉米生产》 中国农业科技出版社
25．姚元聪、郭江等主编 《常用农药安全使用技术》 中国农业大学出版社
26．陈勇奎、曹明坤、陈真、宁德民编著 《农药使用技术》 上海科学普及出版社
27．中国科学技术协会普及部编 《玉米栽培与病虫害防治》 科学普及出版社
28．中国农业科学院植物保护所，农业部农药检定所商业部农业生产资料局合编 农药分析[M] 北京：化学工业出版社，1998．470
29．张敏恒主编，农药商品手册[M] 沈阳：沈阳出版社，1999．746～747
30.Lawrence confirmation of some organonitrogen herbicides and fungicides by chemical deribatizafion and gas chromatography. [J]. J. Agri. Food them, 1976, 24(6):1236～1238
31.Sensemsan SA, Lavy TL, Daniel TC. Monitoring groundwater for pesticide at selected mixing/Loading sites in Arkansas.[J].J. Environmental seience Technology. 1997,31(1):283～287
32.Barcelo. Preparation homogeneity and stability studies of freeze-dried water containing pesticides.[J]. Jenviron Anal chem, 1994,57:237～254
33.Horn. Wolfgang. et el (199).Fresenius J.Anal.Chem 384(2).832-5
34.Horn. Wolfgang. et el (199).Fresenius J.Anal.Chem 384(2).832-5
35．钱范主编 《农药分析》 中国农业大学出版社
36．季玉玲、孙美玲、陈齐斌等 气相色谱法测定油菜、油菜籽和土壤中甲基立枯磷残留量 南京农业大学学报 1999 22(2)：109～102
37．季玉玲编 农药残留分析 1997
38．钱传范著 《中国农业百科全书——农药卷》样本净化(液—液分配) 农业出版社
39．余仲建、李松兰、张殿坤编著 《现代有机分析》 天津科学技术出版社
40．周天泽编著 化学分析测试中的干扰消除 (北京)首都师范大学出版社(1996)
41．戴树桂主编 《仪器分析》 高等教育出版社
42．曾昭慧 李厚忠主编 植保实用技术新编 科学普及出版社
43．石鑫 赵庆华编 新农药的使用和选购 上海科学技术文献出版社
44．张一宾、张峰主编 《农药》 中国物资出版社
45．中国科学技术协会普及部编 《玉米栽培与病虫害防治》 科学普及出版社
46.Methods for the Determination of Benfuracarb and its Metabolites, Carbofuran and 3-Hydroxy-carbofuran in rice straw by gas chromatography. Pesticide and biological science Research laboratories otsuka chemical co Ltd.
47.Masako kobeyashi. Keiko Yoshioka, Katsura Yamamoto and Akirak Taraka. Frozen storage stability of Benfuracarb and its metabolites in plant tissues. Pesticide and Biological Science Research laboratories otsuka Chemical co ltd.
48.Thomas R.Nelsen and Ronald F. cook.Determination of carbofuran and 3-Hydroxy-Carbofuran. Residues in Plant tissue by Nitrogen Selective gas chromatography. J. Agric. Food 43.. Thomas R.Nelsen and Ronald. F. cook. Determination of carbofuran and 3-Hydroxy-Chem. 1980.28.98～102
49．胡之德、关祖京编著 分析化学中的溶剂萃取 科学出版社(1994)
50．默涛 陈鹤鑫 陆贻通等编著 《农药残留量分析方法》 上海科学技术出版社
51．单正军 绿磺隆在小麦及土壤中的残留动态研究 农药 1998(11) 27～30