镍精矿冶炼镍铁试验研究
摘要
镍在人类物质文明中起着重要的作用。镍作为合金元素虽早已为人们所利用，但是镍的发现距今仅200多年。1865年新喀里多尼亚发现含镍7～8％的氧化镍矿，并发现了镍能改善钢的性能以后，镍冶金工业才迅速发展起来。世界上的主要产镍国是俄罗斯、加拿大、日本、澳大利亚等国家。我国镍工业的蓬勃发展是在本世纪50年代末开发四川省会理镍矿开始的，其后金川镍矿、磐石镍矿（现吉林镍业集团有限责任公司）相继投产，产量大幅增加。目前我国镍年产量已达到6万吨以上。
镍，银白色、常温下为固体、性坚韧、能磁化，是元素周期表中第四周期第Ⅷ族的元素，镍在周期表的位置决定了镍及化合物的一系列物理化学特性，镍的许多物理化学性质与钴、铁近似；由于与铜比邻，因此在亲氧和亲硫性方面又较接近铜。镍表面能形成致密的氧化镍膜，故在稀酸中溶解极缓，在强氧化介质中表面极易钝化，对碱溶液、盐水和有机物也有较好的耐腐蚀性。加之机械强度大，延展性好，故主要应用于生产不锈合金钢、各种特殊合金和电镀件等，占镍消费量的80％以上。还可用作化学电源、催化剂，制作颜料和染料等。在自然界中，镍主要以硫化镍矿和氧化镍矿状态存在。硫化矿可通过选矿富集，减少后期处理的物料量，冶炼能耗较低，资源综合利用好，因而硫化矿的开发
利用发展快。由于氧化镍矿入炉原料品位低，冶炼能耗较高，资源虽多，但长期以来，发展较慢，直到近年，才有较快发展。
由于资源不同，能源条件不同，经济发展情况不同与市场需求不同，造成镍的冶炼方法多种多样，硫化镍矿和氧化镍矿都可以通过火法冶炼和湿法冶炼提取镍，本文利用火法冶炼生产镍铁。
随着镍冶金工业与炼钢技术的发展，镍铁的冶炼技术越来越受到人们的重视。在生产不锈钢及合金钢所需的镍原料中，由于镍铁的生产成本低廉，逐渐取代了价格昂贵的电解镍、镍块。开发镍铁，也正是我国镍工业发展战略之一。
目前，国内开采利用的均为硫化镍矿，多采用镍精矿——造锍熔炼——电解综合回收的工艺路线。由于硫化镍矿常常伴生金、银等铂族元素，冶炼镍铁则无法实现综合回收的目的，限制了镍铁工艺的推广和发展。吉林镍业集团有限责任公司的硫化镍矿为贫铂族元素的矿藏资源，镍精矿中镍的品位7%以上，是冶炼镍铁的理想原料。本试验研究针对吉林镍业集团有限责任公司的镍精矿性质特点，制定了工艺路线，进行了较为详细的小型试验研究。
试验选择了镍精矿——全氧化焙烧——预还原——冶炼镍铁——精炼镍铁的工艺路线。全氧化焙烧是在小型回转窑中进行的。试验考查了温度、粒度、时间（窑转速）、加料量对焙烧的影响。焙烧以焙砂中含硫量和脱硫率来考查焙烧的效果。通过全氧化焙烧，焙砂中的镍、铁主要以氧化物形式存在，是适合于冶炼镍铁
的原料。经过全氧化焙烧后，使镍精矿含硫11.62%可以下降到0.14%，为冶炼镍铁提供了条件。全氧化焙烧后的焙砂加入适量褐煤后送入回转窑内进行控制还原，在适宜的操作条件下生成含有适量金属铁和较低量碳的颗粒状产物，送电炉熔炼。试验考查了还原温度、时间、加炭量对预还原的影响，以预还原后产物含镍量的富集比来判断还原的强度。还原熔炼是在高频感应电炉中进行的，预还原后炉料与焦粉、生石灰混合后，装入自制纯石墨坩埚，升温至1550℃，待物料全部熔化生产出粗镍铁。试验主要考查造渣剂用量及加入炭量的影响。熔剂使用分析纯氧化钙，还原剂使用冶金焦炭。试验所得到的粗镍铁产率达到26％，镍回收率达到98.27％，脱硫率42.19%。精炼在高频感应电炉中进行，分脱硫及吹炼两部分。脱硫使用石墨坩埚，选取碳酸钠作脱硫剂。吹炼使用氧化铝坩埚，以氧气为氧化剂。由于小型试验为相对静止脱硫，且粗镍铁中含硫较高，需要二次脱硫才能使硫脱至0.03%以下。生产上可采用脱硫桶或多孔筛脱硫等办法加以解决。二次脱硫后得到的镍铁中硫的含量为0.018％，总脱硫率为98.87％，镍品位为26.07％，镍回收率为99.66％。吹炼过程镍的回收率为99.80％，精镍铁产率为97.22％。
吉林镍业集团有限责任公司镍精矿贵金属含量很低（Au 0.0g/t 、Ag 1.4g/t 、Pt 0.00g/t 、Pd 0.00g/t），回收意义不大，可以采用冶炼镍铁工艺直接生产镍铁产品。工艺具有新颖性，尚未见
完全相同工艺的文献报导，并且工艺结构合理，流程简单，镍回收率高，镍的总回收率达95.14%。通过试验研究，推荐的工艺流程为镍精矿——全氧化焙烧——预还原——电炉熔炼——粗镍铁——精炼——精镍铁。
通过本试验研究，开发了镍铁新产品，填补国内在这一领域的空白，使吉林镍业集团有限责任公司的产品结构更趋合理。
通过对镍铁冶炼经济效益分析可知，冶炼镍铁降低了镍的生产成本，且镍铁可广泛应用于不锈钢、合金钢工业，产品市场前景良好，经济效益显著。按年产10000吨镍铁计算，可年增效益2000万元以上。
The nickel plays a major role in the human material civilization, and has already been utilized as the alloy. But it has discovered only more than 200 years. The nickel smelting industry developed rapidly after human found nickel oxide ore with Ni content of 7~8% in New Caledonia in 1865, and found it could improve the property of steel. There are the main producing countries in Russia, Canada, Japan, Australia, and so on. In china the nickel industry flourishing development is at the end of 1950’s after discovering Sichuan Huili Nickel Ore. Thereafter Jinchuan Nickel Ore, Panshi Nickel Ore(now Jilin Nickel Industry Group Co., Ltd) put into production. At present, nickel output has already reached above 6 ten thousand tons every year.
Nickel is a silvery white solid at room temperature. It is tough and tensile, and can be magnetized. It is the fourth period and the eighth clan element in the element periodic table, which determined its physical and chemical characteristics. A lot of physical chemistry nature of nickel, cobalt iron is approximate. Its intimate oxygen and intimate sulphur are similar because of near copper. The nickel surface can form compact oxidized film, so it is dissolved very slowly in the
thin acid, and passivated very easily in the powerful oxidized medium. It has a good resisting corrosiveness in the lye, salt water and substance. Because of great machinery intensity and mealleability, nickel is utilized to produce rusty alloy steel, special alloy and electroplating one etc, which is more than 80% of nickel consumption account. It can be used as chemical power, catalyst, dyestuffs, etc. In the nature, the nickel mainly exists by sulphide ore and oxide ore. The nickel sulphide ore can be riched through dressing, reduce the supplies quantity on later stage. The development and utilization of sulphide ore grow fast because it is relatively low smelting energy consumption and well synthetically resource utilization. Because nickel oxide ore raw materials grades is low, and relatively high smelting energy consumption, many even though many resources, but it develop slowly for a long time. It gets rapid development until recent years.
Different resources, different energy conditions, different economic development and different market demand cause different nickel smelting process. The nickel sulphide ore and nickel oxide ore could be collected nickel through fire method smelting and wet method smelting. This text utilizes the fire method to smelt nickel-iron.
The nickel-iron smelting technology receives people's attention
more and more with the development of metallurgy industry and steel-making technology. In producing stainless steel and alloy steel that require nickel raw materials, nickel-iron has gradually replaced expensive electrolytic nickel because its production cost is cheap. It is exactly one of the development strategies of nickel industry in our country that develop the nickel-iron.
At present, the ones that have been exploited at home are nickel sulphide ores. More technology route is nickel concentrate ——smelting and producing nickel matte——electrolytic nickel. Nickel sulphide ore often accompany gold, silver platinum tribe element, and it is unable to retrieve synthetically these metals that smelt the nickel-iron so that have limited the popularization and development of nickel-iron technology. The nickel sulphide ore of Jilin Nickel industry Group Co., Ltd is poor platinum tribe element resource. The grade of nickel is above 7% in nickel concentrate, so it Is ideal raw materials which smelt nickel-iron. This experimental study is directed against the nature and characteristic of nickel concentrate, have made the technology route, and has carried on comparatively detailed small experimental study.
Experiment has chosen the technology route that is nickel concentrate——completely oxidizing and roasting——pre-reducing—
—smelting the nickel-iron——refining nickel-iron. The nickel concentrate has been completely oxidized
镍，银白色、常温下为固体、性坚韧、能磁化，是元素周期表中第四周期第Ⅷ族的元素，镍在周期表的位置决定了镍及化合物的一系列物理化学特性，镍的许多物理化学性质与钴、铁近似；由于与铜比邻，因此在亲氧和亲硫性方面又较接近铜。镍表面能形成致密的氧化镍膜，故在稀酸中溶解极缓，在强氧化介质中表面极易钝化，对碱溶液、盐水和有机物也有较好的耐腐蚀性。加之机械强度大，延展性好，故主要应用于生产不锈合金钢、各种特殊合金和电镀件等，占镍消费量的80％以上。还可用作化学电源、催化剂，制作颜料和染料等。在自然界中，镍主要以硫化镍矿和氧化镍矿状态存在。硫化矿可通过选矿富集，减少后期处理的物料量，冶炼能耗较低，资源综合利用好，因而硫化矿的开发
利用发展快。由于氧化镍矿入炉原料品位低，冶炼能耗较高，资源虽多，但长期以来，发展较慢，直到近年，才有较快发展。
由于资源不同，能源条件不同，经济发展情况不同与市场需求不同，造成镍的冶炼方法多种多样，硫化镍矿和氧化镍矿都可以通过火法冶炼和湿法冶炼提取镍，本文利用火法冶炼生产镍铁。
随着镍冶金工业与炼钢技术的发展，镍铁的冶炼技术越来越受到人们的重视。在生产不锈钢及合金钢所需的镍原料中，由于镍铁的生产成本低廉，逐渐取代了价格昂贵的电解镍、镍块。开发镍铁，也正是我国镍工业发展战略之一。
目前，国内开采利用的均为硫化镍矿，多采用镍精矿——造锍熔炼——电解综合回收的工艺路线。由于硫化镍矿常常伴生金、银等铂族元素，冶炼镍铁则无法实现综合回收的目的，限制了镍铁工艺的推广和发展。吉林镍业集团有限责任公司的硫化镍矿为贫铂族元素的矿藏资源，镍精矿中镍的品位7%以上，是冶炼镍铁的理想原料。本试验研究针对吉林镍业集团有限责任公司的镍精矿性质特点，制定了工艺路线，进行了较为详细的小型试验研究。
试验选择了镍精矿——全氧化焙烧——预还原——冶炼镍铁——精炼镍铁的工艺路线。全氧化焙烧是在小型回转窑中进行的。试验考查了温度、粒度、时间（窑转速）、加料量对焙烧的影响。焙烧以焙砂中含硫量和脱硫率来考查焙烧的效果。通过全氧化焙烧，焙砂中的镍、铁主要以氧化物形式存在，是适合于冶炼镍铁
的原料。经过全氧化焙烧后，使镍精矿含硫11.62%可以下降到0.14%，为冶炼镍铁提供了条件。全氧化焙烧后的焙砂加入适量褐煤后送入回转窑内进行控制还原，在适宜的操作条件下生成含有适量金属铁和较低量碳的颗粒状产物，送电炉熔炼。试验考查了还原温度、时间、加炭量对预还原的影响，以预还原后产物含镍量的富集比来判断还原的强度。还原熔炼是在高频感应电炉中进行的，预还原后炉料与焦粉、生石灰混合后，装入自制纯石墨坩埚，升温至1550℃，待物料全部熔化生产出粗镍铁。试验主要考查造渣剂用量及加入炭量的影响。熔剂使用分析纯氧化钙，还原剂使用冶金焦炭。试验所得到的粗镍铁产率达到26％，镍回收率达到98.27％，脱硫率42.19%。精炼在高频感应电炉中进行，分脱硫及吹炼两部分。脱硫使用石墨坩埚，选取碳酸钠作脱硫剂。吹炼使用氧化铝坩埚，以氧气为氧化剂。由于小型试验为相对静止脱硫，且粗镍铁中含硫较高，需要二次脱硫才能使硫脱至0.03%以下。生产上可采用脱硫桶或多孔筛脱硫等办法加以解决。二次脱硫后得到的镍铁中硫的含量为0.018％，总脱硫率为98.87％，镍品位为26.07％，镍回收率为99.66％。吹炼过程镍的回收率为99.80％，精镍铁产率为97.22％。
吉林镍业集团有限责任公司镍精矿贵金属含量很低（Au 0.0g/t 、Ag 1.4g/t 、Pt 0.00g/t 、Pd 0.00g/t），回收意义不大，可以采用冶炼镍铁工艺直接生产镍铁产品。工艺具有新颖性，尚未见
完全相同工艺的文献报导，并且工艺结构合理，流程简单，镍回收率高，镍的总回收率达95.14%。通过试验研究，推荐的工艺流程为镍精矿——全氧化焙烧——预还原——电炉熔炼——粗镍铁——精炼——精镍铁。
通过本试验研究，开发了镍铁新产品，填补国内在这一领域的空白，使吉林镍业集团有限责任公司的产品结构更趋合理。
通过对镍铁冶炼经济效益分析可知，冶炼镍铁降低了镍的生产成本，且镍铁可广泛应用于不锈钢、合金钢工业，产品市场前景良好，经济效益显著。按年产10000吨镍铁计算，可年增效益2000万元以上。
The nickel plays a major role in the human material civilization, and has already been utilized as the alloy. But it has discovered only more than 200 years. The nickel smelting industry developed rapidly after human found nickel oxide ore with Ni content of 7~8% in New Caledonia in 1865, and found it could improve the property of steel. There are the main producing countries in Russia, Canada, Japan, Australia, and so on. In china the nickel industry flourishing development is at the end of 1950’s after discovering Sichuan Huili Nickel Ore. Thereafter Jinchuan Nickel Ore, Panshi Nickel Ore(now Jilin Nickel Industry Group Co., Ltd) put into production. At present, nickel output has already reached above 6 ten thousand tons every year.
Nickel is a silvery white solid at room temperature. It is tough and tensile, and can be magnetized. It is the fourth period and the eighth clan element in the element periodic table, which determined its physical and chemical characteristics. A lot of physical chemistry nature of nickel, cobalt iron is approximate. Its intimate oxygen and intimate sulphur are similar because of near copper. The nickel surface can form compact oxidized film, so it is dissolved very slowly in the
thin acid, and passivated very easily in the powerful oxidized medium. It has a good resisting corrosiveness in the lye, salt water and substance. Because of great machinery intensity and mealleability, nickel is utilized to produce rusty alloy steel, special alloy and electroplating one etc, which is more than 80% of nickel consumption account. It can be used as chemical power, catalyst, dyestuffs, etc. In the nature, the nickel mainly exists by sulphide ore and oxide ore. The nickel sulphide ore can be riched through dressing, reduce the supplies quantity on later stage. The development and utilization of sulphide ore grow fast because it is relatively low smelting energy consumption and well synthetically resource utilization. Because nickel oxide ore raw materials grades is low, and relatively high smelting energy consumption, many even though many resources, but it develop slowly for a long time. It gets rapid development until recent years.
Different resources, different energy conditions, different economic development and different market demand cause different nickel smelting process. The nickel sulphide ore and nickel oxide ore could be collected nickel through fire method smelting and wet method smelting. This text utilizes the fire method to smelt nickel-iron.
The nickel-iron smelting technology receives people's attention
more and more with the development of metallurgy industry and steel-making technology. In producing stainless steel and alloy steel that require nickel raw materials, nickel-iron has gradually replaced expensive electrolytic nickel because its production cost is cheap. It is exactly one of the development strategies of nickel industry in our country that develop the nickel-iron.
At present, the ones that have been exploited at home are nickel sulphide ores. More technology route is nickel concentrate ——smelting and producing nickel matte——electrolytic nickel. Nickel sulphide ore often accompany gold, silver platinum tribe element, and it is unable to retrieve synthetically these metals that smelt the nickel-iron so that have limited the popularization and development of nickel-iron technology. The nickel sulphide ore of Jilin Nickel industry Group Co., Ltd is poor platinum tribe element resource. The grade of nickel is above 7% in nickel concentrate, so it Is ideal raw materials which smelt nickel-iron. This experimental study is directed against the nature and characteristic of nickel concentrate, have made the technology route, and has carried on comparatively detailed small experimental study.
Experiment has chosen the technology route that is nickel concentrate——completely oxidizing and roasting——pre-reducing—
—smelting the nickel-iron——refining nickel-iron. The nickel concentrate has been completely oxidized
引文
[1] World Metal Statis; March 1984,5.
[2] Teruo Tanabe et al: Transaction of JIM, 28(4), 1987,299.
[3] H .Y .Sohn, et al: Metal Rev. of MMIJ, 1991, 2.
[4] 黄其兴等编，镍冶金学，中国科学技术出版社，1990，pp1-11，pp15，pp23，pp354-357。
[5] 位长军等，吉林镍业集团有限责任公司发展历程， 2002，2。
[6] 不锈钢及镍合金，NiDl信息， 2003, 24: 5。
[7] 镍市场真正短缺就在今年，中国铁合金网，2004，2-4。
[8] 范庆华、周广德等编，现代汉语辞海，黑龙江人民出版社，2002，798。
[9] Kimiaxi . Utsh nomlya et al: Metal Review of MMIJ, 1987, 4(1): 24.
[10] 重有色金属冶炼设计手册：铜镍卷，冶金工业出版社，1996, 351。
[11] 中国锡镍及小金属，2002年6期。
[12] 中国有色金属工业结构现状调查报告，国家有色金属司工业局规划发展司，1999，12。
[13] Saarinen, H. Seilo, M.: Reffinalionsverfahren in der Metallurgie, Herausgegeben Von der GDMB, Hamburg, 1983 , 267.
[14] Mineral Commodity Summaries, American Geological Surrey office, 2003，14.
[15] World Nickel Statistics, 2002(4)，23.
[16] 2002年中国镍钴市场报告会论文集，中国有色金属工业信息中心，2002，9-10。
[17] 张守卫等，镍的资源、生产及消费状况，世界有色金属，2003（11），pp9-14，pp42。
[18] 谭世雄、兰华龙，国内镍钴生产与发展综述，全国镍钴生产技术、装备、材料及市场研讨会论文集，2002, pp9-11。
[19] 大卫. 詹肯森， 21世纪不锈钢的选择、加工和使用，中国机械学会先进制造技术系列讲座，北京，2002, 11: 7。
[20] 沈爱国，镍的市场分析及展望，全国镍钴生产技术、装备、材料及市场研讨会论文集，pp52。
[21] World Nickel Statistics, 2003, 2: 26.
[22] 加入WTO与中国有色金属工业，中国有色金属工业协会，2002，6。
[23] 何焕华、蔡乔方主编，中国镍钴冶金，冶金工业出版社，2000，110-117。
[24] JR小博尔德等著，镍提取冶金，金川有色金属公司译，冶金工业出版社，1977，128。
[25] A K Kyllo and GG Richard: Metal Trans 1991, 22 B.
[26] C Somsiri and D R Gaskell: Metall And Met. 1997, 28B.
[27] D L Raiser and JE Elliott: Metall Trans 1993, 24B.
[28] R Sridhar, JM Toguri and S Simenov Metall Trans. 1997, 28B.
[29] 李成：世界及中国不锈钢的现状与发展，新型不锈钢加工与应用技术讲座，2002，11。
[30] 费子文，徐大铨等，中国冶金百科全书—有色金属冶金，冶金工业出版社，1999，pp933。
[31] 位长军，唐思琪，吉恩镍业股份有限公司产品介绍，1。
[32] T. W. Chapman: Hydromet Process Fundamentals, Ed. R.G. Bceutisfaa, Plenum Press, New York, 1984, pp599.
[33] R.G. Orr: Fluid Bed partial Roasting of Nickel Concentrates in the Thompson Smelter. 1974.13th Annual，52.
[34] W G Davenport, E.H Partelpog: Flash Smelting Analaysis, Control and Optimization. N Y Pergamon Press, 1987，16.
[35] 陈新民，火法冶金过程物理化学，冶金工业出版社，1994，pp179。
[36] 金川公司译，西方矿业公司卡尔古里镍厂资料，第一册，1988，pp256。
[37] 彭荣秋，重金属冶金学，中南工业大学出版社，1994，pp364。
[38] I Asaki. Mineral Processing and Extractive Metallurgy Review, 1992, 11: 163.
[39] N J Themelis, et al: Physical Chemitory of Extractive Metallurgy, 1985, pp289.
[40] Y B Hahn, HY Sohn. Metall Trans, 1988,19B: 945.
[41] Y B Hahn, HY Sohn. Metall Trans, 1988,19B: 871.
[42] S. Merla: Recent Developments in the INCO Pxygen. Flash Smelting Process, AIME，1972, 123.
[43] M. Y. Solar: Smelting Nickel Concentrates in INCO’s Oxygen . Flash Furnace, AIME，1978,101-102.
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[18] 谭世雄、兰华龙，国内镍钴生产与发展综述，全国镍钴生产技术、装备、材料及市场研讨会论文集，2002, pp9-11。
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