杜仲精粉的超声波提取制备工艺及杜仲叶中绿原酸的分离研究
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摘要
本文研究了杜仲精粉(杜仲浸膏粉)低温超声波提取工艺新方法。对使用的原料、提取工艺、纯化方法等进行了较为系统的研究，结果表明采用低温超声波提取新工艺和超滤分离新技术，制备的杜仲精粉与传统的高温煎提法相比，杜仲精粉中的有效成分(微量元素、氨基酸和绿原酸等)含量明显提高，提取率提高56.7％，总糖含量减少35.3％，采用新工艺制备的精粉产品稳定性好、具有光泽、无结块，且为全水溶性。还利用正交法实验考察了超声波频率、提取温度、提取时间和料液比等影响因素，获得最佳工艺参数为：超声波频率13kHz，温度50℃，时间45min，料液比1：8；采用天然沉降剂纯化方法替代传统的醇沉降工艺，减少了一级浓缩工艺的能耗和有机溶剂的消耗，可防止有机物带来的二次污染。
在研究杜仲精粉提取工艺的基础上，本文对杜仲中最主要的药用活性成分绿原酸的分离工艺也进行了系统的研究。对原料的选择，提取工艺、纯化方法等方面进行了探索。结果发现：提取杜仲绿原酸的原料以落叶前阴干的杜仲叶为好；杜仲绿原酸易溶于乙醇和丙酮，在冷水中的溶解度不大，但在热水中的溶解度较大，根据综合分析选用水为提取溶剂；绿原酸为热敏性物质，采用超声波低温提取，既提高了提取率，也保障了有效活性成分不被破坏；用超滤法(分离)去除蛋白质等大分子物质，不需有机溶剂醇沉，不发生相变，且绿原酸不分解，损失少，最后再采用大孔吸附树脂进一步分离，此过程不仅操作简便，柱材料可再生，而且提高了产品纯度。萃取后经重结晶，得到含量为74.74％的绿原酸产品。
A new method of producing extract powder of eucommia ulmiodes (EU) from EU leaves has been developed in this paper by using ultrasonic process at low temperature. The different raw materials, extractive process, and purification methods have been investigated systemically. The results showed that the extract powder produced by the technology of ultrasonic wave process at low temperature and in the following procedure of separation by ultra-filtration were much better than that produced by the traditional high temperature decocting extractive method. The content of effective ingredient, such as, trace elements, aminoacids and chlorogenic acid (CA) was enhanced significantly. The extract yield increased 56.7%, and the content of total sugar decreased by 35.3%. The quality of the powder products obtained by the new process has high stability, fine appearance, water-solubility and no agglomeration. The optimum conditions of the process were established in the frequency of ultrasonic wave 13kHz at the temperature
50 for 45 min, and the ratio of raw material to liquid 1 .' 8. When the later deposition process was performed with nature precipitant in stead of ethanol to the extract aqueous, we found that it not only decreased the cost in the following concentrate process but also avoided the second pollution caused by the organic solvent.
Based on the process of extract powder of EU, another way of separation and purification of the main medical bioactive component of CA in the EU leaves was also investigated in this paper. The raw material selection, extractive process and purification method have been studied carefully. An effective method to analysis CA was established to satisfy the demand. It was found that the best raw material to extract CA is the
EU leaves before falling down from the tree and dried in the shade. The solubility of CA in cold water is lower than in hot water, and it is easily dissolved in ethanol and acetone. Considering the facts of cost, quality of the CA, and solubility, warm water was chosen as extract solvent. Because of the hot sensitive property of CA, ultrasonic wave extracting at low temperature was used in the work. The extract yield was increased and the availability component avoided to being destroyed as well. The macro-molecule such as protein were removed by using the Ultra-filtration. The advantage of this process is significant, for example, there is no phase transformation and no need of any organic solvents. The CA can not be decomposed under this conditions, the loss of extract in this step is low too. The Macro-reticular Resin was used to purify CA in the last procedure. The conclusion was obtained that it was simple to operate, and the material in the column was easy to regenerated, at the same time, it could inc
rease the purity of CA when using the new method.
在研究杜仲精粉提取工艺的基础上，本文对杜仲中最主要的药用活性成分绿原酸的分离工艺也进行了系统的研究。对原料的选择，提取工艺、纯化方法等方面进行了探索。结果发现：提取杜仲绿原酸的原料以落叶前阴干的杜仲叶为好；杜仲绿原酸易溶于乙醇和丙酮，在冷水中的溶解度不大，但在热水中的溶解度较大，根据综合分析选用水为提取溶剂；绿原酸为热敏性物质，采用超声波低温提取，既提高了提取率，也保障了有效活性成分不被破坏；用超滤法(分离)去除蛋白质等大分子物质，不需有机溶剂醇沉，不发生相变，且绿原酸不分解，损失少，最后再采用大孔吸附树脂进一步分离，此过程不仅操作简便，柱材料可再生，而且提高了产品纯度。萃取后经重结晶，得到含量为74.74％的绿原酸产品。
A new method of producing extract powder of eucommia ulmiodes (EU) from EU leaves has been developed in this paper by using ultrasonic process at low temperature. The different raw materials, extractive process, and purification methods have been investigated systemically. The results showed that the extract powder produced by the technology of ultrasonic wave process at low temperature and in the following procedure of separation by ultra-filtration were much better than that produced by the traditional high temperature decocting extractive method. The content of effective ingredient, such as, trace elements, aminoacids and chlorogenic acid (CA) was enhanced significantly. The extract yield increased 56.7%, and the content of total sugar decreased by 35.3%. The quality of the powder products obtained by the new process has high stability, fine appearance, water-solubility and no agglomeration. The optimum conditions of the process were established in the frequency of ultrasonic wave 13kHz at the temperature
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Based on the process of extract powder of EU, another way of separation and purification of the main medical bioactive component of CA in the EU leaves was also investigated in this paper. The raw material selection, extractive process and purification method have been studied carefully. An effective method to analysis CA was established to satisfy the demand. It was found that the best raw material to extract CA is the
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rease the purity of CA when using the new method.
引文
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