心肌康注射液中黄芪化学成分及其指纹图谱的初步研究
|
摘要
中药注射剂是中药给药途径的一个突破，具有剂量小，发挥作用快，疗效确切等优点。根据我国传统中医药理论，心肌康注射液由黄芪和丹参两味中药组成，治疗病毒性心肌炎。心肌康注射液采用超滤技术，大孔吸附树脂分离纯化技术等现代科技手段，结合化学提取理论将中药复方中的活性分子提取，精制而制成。本研究制备了三批注射液。
由于中药是含多种成分的复合体，采用单一或少数几个成分做指标不能全面反映中药的质量，因此对其中蒙古黄芪的化学成分进行了研究，分离并制备了两种黄酮苷类化合物，作为蒙古黄芪及其制剂指纹图谱研究的指标性成分，为黄芪的质量评价提供了依据。
以芒柄花苷和9，10-二甲氧基紫檀烷-3-O-β-D葡萄糖苷为标准品，初步建立了蒙古黄芪半成品及成品制剂HPLC指纹图谱，采用梯度洗脱技术，摸索了一个在280nm波长条件下较佳的乙腈-水洗脱条件。并在该条件下，对两化合物进行了含量测定。
本实验通过对正丁醇萃取部位进行硅胶柱层析，用氯仿-甲醇进行梯度洗脱，分离出两种单体化合物，经过1~H-NMR、(13)~C-NMR、MS谱测定和结构解析，确定其化学结构为芒柄花苷，9，10-二甲氧基紫檀烷-3-O-β-D葡萄糖苷；通过HPLC含量测定，纯度达到了定性、定量对照晶的要求。
The injection of TCM is a new way in administration of TCM . Xinjikang injection consists of the effective ingredients of Radix Salvia and Radix Astragali according to the basic theory of traditional Chinese medicine. This injection is an effective recipe to cure viral myocarditis ( VMC) . The article adopted modern scientific means such as ultrafitration and macropore adsorbed resin method combined with chemical extracted theory, separated effective compounds. A new kind of modern injection was made. We have made out three batches of injections Astragali.
TCM is a complex compound, which contains various ingredients, single or a few ingredients can not reflect the quality of TCM properly. The study on the chemical constituents of Radix was carried out .The study has separated two chemical components, and found up a preliminarily Fingerprint chromatography of Radix Astragali.
With the content of onoin and 9,10-dimethoxy-pterocarpan-3-O- ?-D-glucoside as index, this experiment has set up a preliminarily Fingerprint chromatography of intermediate and finished product in Radix Astragali by HPLC. With this condition, the experiment has determined onoin and 9,10-dimethoxy-pterocarpan-3-O- ?-D-glucoside in the three batches of injections.
Standard substance of onoin and 9,10-dimethoxy-pterocarpan-3-O- 0 -D-glucoside has also been made. The purity of control substance accords with the demands of the standard. The structure is identified by !H-NMR> 13C-NMR.
由于中药是含多种成分的复合体，采用单一或少数几个成分做指标不能全面反映中药的质量，因此对其中蒙古黄芪的化学成分进行了研究，分离并制备了两种黄酮苷类化合物，作为蒙古黄芪及其制剂指纹图谱研究的指标性成分，为黄芪的质量评价提供了依据。
以芒柄花苷和9，10-二甲氧基紫檀烷-3-O-β-D葡萄糖苷为标准品，初步建立了蒙古黄芪半成品及成品制剂HPLC指纹图谱，采用梯度洗脱技术，摸索了一个在280nm波长条件下较佳的乙腈-水洗脱条件。并在该条件下，对两化合物进行了含量测定。
本实验通过对正丁醇萃取部位进行硅胶柱层析，用氯仿-甲醇进行梯度洗脱，分离出两种单体化合物，经过1~H-NMR、(13)~C-NMR、MS谱测定和结构解析，确定其化学结构为芒柄花苷，9，10-二甲氧基紫檀烷-3-O-β-D葡萄糖苷；通过HPLC含量测定，纯度达到了定性、定量对照晶的要求。
The injection of TCM is a new way in administration of TCM . Xinjikang injection consists of the effective ingredients of Radix Salvia and Radix Astragali according to the basic theory of traditional Chinese medicine. This injection is an effective recipe to cure viral myocarditis ( VMC) . The article adopted modern scientific means such as ultrafitration and macropore adsorbed resin method combined with chemical extracted theory, separated effective compounds. A new kind of modern injection was made. We have made out three batches of injections Astragali.
TCM is a complex compound, which contains various ingredients, single or a few ingredients can not reflect the quality of TCM properly. The study on the chemical constituents of Radix was carried out .The study has separated two chemical components, and found up a preliminarily Fingerprint chromatography of Radix Astragali.
With the content of onoin and 9,10-dimethoxy-pterocarpan-3-O- ?-D-glucoside as index, this experiment has set up a preliminarily Fingerprint chromatography of intermediate and finished product in Radix Astragali by HPLC. With this condition, the experiment has determined onoin and 9,10-dimethoxy-pterocarpan-3-O- ?-D-glucoside in the three batches of injections.
Standard substance of onoin and 9,10-dimethoxy-pterocarpan-3-O- 0 -D-glucoside has also been made. The purity of control substance accords with the demands of the standard. The structure is identified by !H-NMR> 13C-NMR.
引文
[1]王惠康，等．内蒙黄芪化学成分的研究Ⅱ，中草药 1987，18(1)5：1989：20(5)：6
[2]Zhu Yong-Zhi,Chem Parm Bull,1992,40(8)2230-2232
[3]Isao Kitagawa et al.Chem Parm Bull,1983;31(2)689
[4]曹正中，等．膜荚黄芪化学成分的研究，中草药 1985；16(6)化学学报 1983；41(12)：1137
[5]陈发奎，等．常用中草药有效成分含量测定 1997，12
[6]王志学，等．黄芪化学成分的研究，中草药 1983；14(3)：1
[7]吕归宝，等．黄芪中黄酮类似物的分离鉴定，中草药1984；15(10)：20
[8]齐宗韶．黄芪化学成分的研究概况，中草药 1987；18(5)：41-42
[9]贺正全．内蒙黄芪化学成分的分离鉴定，药学学报 1990；25(9)：694-698
[10]鲁静，等．黄芪甲苷的薄层扫描法测定，中成药 1992；14(6)：34-35
[11]李玲，等．黄芪及复方制剂中黄芪甲苷的薄层扫描法测定，中成药 1993；15(6)：10
[12]芦喜珍，等．浸润时间对黄芪饮片中黄芪甲苷含量的影响，时珍国药研究 1995：6(2)：15-17
[13]俞明霞，等．黄芪提取液醇沉前后有效成分的含量与比较分析，时珍国药研究 1995；6(2)：19-20
[14]常增荣，等．薄层扫描法测定黄芪及制剂中黄芪甲苷的含量，中国中药杂志 1995；20(8)：482-483
[15]陈宏祥，黄芪中黄芪甲苷的含量测定，广州医药 1995；26(4)：48-49
[16]王静竹，等．HPLC法测定黄芪炮制品中黄芪甲苷的含量，中国中药杂志 1998；23(2)：84-85
[17]闫汝南，等．HPLC法测定黄芪中黄芪甲苷的含量，中国中药杂志 1998；23(7)：398-399
[18]李玲玲，等．黄芪中有效成分环黄芪醇皂苷和黄芪甲苷的含量测定，中国现代应用药学杂志 1998；15(3)：13-15
[19]田丰，等．HPLC法测定黄芪中黄芪甲苷的含量，沈阳药科大学学报 2000；17(1)：43-45
[20]肖娟，等。RP-HPLC法测定益气活血注射液中黄芪甲苷的含量，华西药学杂志 1999；14(1)：43-44
[21]严建伟，等．高效液相色谱法测定复方补血口服液中黄芪甲苷的含量，浙江中医学院学报 1998：22(4)：33-34
[22]田南卉，等．高效液相色谱法蒸发光散射检测器测定黄芪及制剂中黄芪甲苷的含量，药物分析杂志 2000；20(3)：199-200
[23]潘飞，等．黄芪类药用植物皂苷类成分分析，中国中药杂志 1995；20(7)：391-393
[24]胡蓓莉，等．几种黄芪属植物中生物活性成分的比较研究Ⅰ黄芪总皂苷的含量测定，中成药 1997；19(2)：40-42
[25]王宝琴，等．黄芪中药中芒柄花素和毛蕊异黄酮的HPLC测定，中成药 1991；13(9)：32-33
[26]陆蕴如，药物分析杂志 1992；12(2)：102-103
[27]杨岚，等．六种甘草属植物根中异黄酮成分的高效液相色谱分析，药学学报 1990；25(1)：840-848
[28]罗安国，中药指纹图谱的分类与发展，中国新药杂志 2002；11(1)
[29]罗安国，中药注射剂指纹图谱建立实践分析，中国药品标准 2000；1(4)
[30]罗安国，多维多息特征谱及其应用，中成药 2000；22(6)：395
[31]沙明，HPLC指纹图谱技术在中药新药质量控制中的应用，中草药 2002；33(2)：181-183
[32]毕开顺，国际色谱指纹图谱评价中药质量研讨会学术报告论文集[C]，广州：2001，128
[33]宋纯清，等．膜荚黄芪中的紫檀烷和异黄烷化合物，植物学报1997；39(12)：1169-1171
[34]刘勤，~(13)C-NMR在黄酮类化合物结构鉴定中的应用，中国医学科学院学报 1990：12(5)：359-364
[35]王伟，红花岩黄芪黄酮类成分研究，药学学报 2002；37(3)：196-198
[36]屠鹏飞．中药材指纹图谱的建立及技术要求实例解说，中国药品标准 2000；1(4)：22-29
[2]Zhu Yong-Zhi,Chem Parm Bull,1992,40(8)2230-2232
[3]Isao Kitagawa et al.Chem Parm Bull,1983;31(2)689
[4]曹正中，等．膜荚黄芪化学成分的研究，中草药 1985；16(6)化学学报 1983；41(12)：1137
[5]陈发奎，等．常用中草药有效成分含量测定 1997，12
[6]王志学，等．黄芪化学成分的研究，中草药 1983；14(3)：1
[7]吕归宝，等．黄芪中黄酮类似物的分离鉴定，中草药1984；15(10)：20
[8]齐宗韶．黄芪化学成分的研究概况，中草药 1987；18(5)：41-42
[9]贺正全．内蒙黄芪化学成分的分离鉴定，药学学报 1990；25(9)：694-698
[10]鲁静，等．黄芪甲苷的薄层扫描法测定，中成药 1992；14(6)：34-35
[11]李玲，等．黄芪及复方制剂中黄芪甲苷的薄层扫描法测定，中成药 1993；15(6)：10
[12]芦喜珍，等．浸润时间对黄芪饮片中黄芪甲苷含量的影响，时珍国药研究 1995：6(2)：15-17
[13]俞明霞，等．黄芪提取液醇沉前后有效成分的含量与比较分析，时珍国药研究 1995；6(2)：19-20
[14]常增荣，等．薄层扫描法测定黄芪及制剂中黄芪甲苷的含量，中国中药杂志 1995；20(8)：482-483
[15]陈宏祥，黄芪中黄芪甲苷的含量测定，广州医药 1995；26(4)：48-49
[16]王静竹，等．HPLC法测定黄芪炮制品中黄芪甲苷的含量，中国中药杂志 1998；23(2)：84-85
[17]闫汝南，等．HPLC法测定黄芪中黄芪甲苷的含量，中国中药杂志 1998；23(7)：398-399
[18]李玲玲，等．黄芪中有效成分环黄芪醇皂苷和黄芪甲苷的含量测定，中国现代应用药学杂志 1998；15(3)：13-15
[19]田丰，等．HPLC法测定黄芪中黄芪甲苷的含量，沈阳药科大学学报 2000；17(1)：43-45
[20]肖娟，等。RP-HPLC法测定益气活血注射液中黄芪甲苷的含量，华西药学杂志 1999；14(1)：43-44
[21]严建伟，等．高效液相色谱法测定复方补血口服液中黄芪甲苷的含量，浙江中医学院学报 1998：22(4)：33-34
[22]田南卉，等．高效液相色谱法蒸发光散射检测器测定黄芪及制剂中黄芪甲苷的含量，药物分析杂志 2000；20(3)：199-200
[23]潘飞，等．黄芪类药用植物皂苷类成分分析，中国中药杂志 1995；20(7)：391-393
[24]胡蓓莉，等．几种黄芪属植物中生物活性成分的比较研究Ⅰ黄芪总皂苷的含量测定，中成药 1997；19(2)：40-42
[25]王宝琴，等．黄芪中药中芒柄花素和毛蕊异黄酮的HPLC测定，中成药 1991；13(9)：32-33
[26]陆蕴如，药物分析杂志 1992；12(2)：102-103
[27]杨岚，等．六种甘草属植物根中异黄酮成分的高效液相色谱分析，药学学报 1990；25(1)：840-848
[28]罗安国，中药指纹图谱的分类与发展，中国新药杂志 2002；11(1)
[29]罗安国，中药注射剂指纹图谱建立实践分析，中国药品标准 2000；1(4)
[30]罗安国，多维多息特征谱及其应用，中成药 2000；22(6)：395
[31]沙明，HPLC指纹图谱技术在中药新药质量控制中的应用，中草药 2002；33(2)：181-183
[32]毕开顺，国际色谱指纹图谱评价中药质量研讨会学术报告论文集[C]，广州：2001，128
[33]宋纯清，等．膜荚黄芪中的紫檀烷和异黄烷化合物，植物学报1997；39(12)：1169-1171
[34]刘勤，~(13)C-NMR在黄酮类化合物结构鉴定中的应用，中国医学科学院学报 1990：12(5)：359-364
[35]王伟，红花岩黄芪黄酮类成分研究，药学学报 2002；37(3)：196-198
[36]屠鹏飞．中药材指纹图谱的建立及技术要求实例解说，中国药品标准 2000；1(4)：22-29