纳米氧化物的软化学合成与表征
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摘要
本文采用高分子网络凝胶法进行纳米ZrO_2(3.5mol％CaO)、Co_3O_4、NiO等纳米氧化物超细粉的软化学合成，利用DTA／TG、XRD和TEM等分析手段对凝胶和产物超细粉进行表征，确定凝胶的最低煅烧温度和煅烧时间，并探讨起始无机盐溶液浓度、凝胶的煅烧温度和煅烧时间对产物超细粉粒径的影响。根据DTA／TG和TEM分析结果，我们选定凝胶的最低煅烧温度为450℃，最低煅烧时间为2小时。产物超细粉的XRD和TEM图谱表明，该方法可以合成粒径为15～98nm左右、分布较为均匀、没有明显硬团聚的纳米氧化物超细粉，而且其粒径会随起始溶液浓度的增加、凝胶煅烧温度的升高和煅烧时间的增加而增大。因此，选择适宜的浓度及煅烧条件，可以合成所需粒径的纳米氧化物超细粉。
Polymer-network gel process was used to synthesize nanometer oxide such as ZrO2(3.5mol% CaO), Co3O4 and NiO. DTA/TG, XRD and TEM were used to characterize the gel and products, and determine the lowest temperature and time for calcining the gel. The effect of the concentration of starting solution, temperature and time for calcining the gel on the size of the products were also discussed. Based on the DTA/TG and TEM patterns, we chosed 450
C as the lowest temperature and 2 hours as the shortest time for calcining. XRD and TEM patterns showed that superfine powders of namometer oxide, 15~98nm ca., even and without hard agglomeration, can be synthesized by this method, what's more, the size of the powders will be increased as the increasing of the concentration of starting solution, temperature and time for calcining. So products with needed size can be synthesized by choosing the appropriate conditions.
Polymer-network gel process was used to synthesize nanometer oxide such as ZrO2(3.5mol% CaO), Co3O4 and NiO. DTA/TG, XRD and TEM were used to characterize the gel and products, and determine the lowest temperature and time for calcining the gel. The effect of the concentration of starting solution, temperature and time for calcining the gel on the size of the products were also discussed. Based on the DTA/TG and TEM patterns, we chosed 450
C as the lowest temperature and 2 hours as the shortest time for calcining. XRD and TEM patterns showed that superfine powders of namometer oxide, 15~98nm ca., even and without hard agglomeration, can be synthesized by this method, what's more, the size of the powders will be increased as the increasing of the concentration of starting solution, temperature and time for calcining. So products with needed size can be synthesized by choosing the appropriate conditions.
引文
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