液相体系纳米硒的共振瑞利散射特性及其应用
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摘要
共振瑞利散射作为一种新的分析技术,它具有灵敏度高、简便、快速、经济的特点。它不仅用于痕量元素和生物分子的定量测定,而且可以为纳米微粒和生物分子的研究和表征提供科学根据和有用信息。利用共振瑞利散射法研究含硒化合物及其与金离子的相互作用,在含硒药物、食品及临床医学、保健营养学等领域具有重要的理论意义。
     采用共振瑞利散射法研究了液相体系纳米硒的共振瑞利散射特性。在盐酸介质中,硒(Ⅳ)与抗坏血酸(Vc)反应生成单质硒,在470nm有共振瑞利散射峰。利用透射电镜和激光散射技术对纳米硒的形状和大小进行了测定,发现纳米硒为球形粒子,其粒径的大小随Se(Ⅳ)浓度的增大而增大,并利用单质硒的共振瑞利散射特性对硒进行测定,当Se(Ⅳ)浓度在0.028~5.640μg/mL范围内,共振瑞利散射强度与Se(Ⅳ)离子浓度有良好的线性关系。常见的无机元素及含硫化合物对测定没有影响,但是TeO_3~(2-)、Ag~+、Au~(3+)会使其共振瑞利散射增强。
     采用共振瑞利散射法测定了茶叶、螺旋藻、黄芪样品中的总硒含量。与例行方法DAN荧光法比较,结果表明在置信度为95%时,两种方法之间不存在显著性差异;并通过干扰实验及回收率实验对本方法进行了评价,结果令人满意。
     采用共振瑞利散射法研究了氨基酸与三氯化金的相互作用。结果发现,含硒、含硫氨基酸与三氯化金反应生成的物质具有共振瑞利散射现象;含硒氨基酸与三氯化金作用产生单质金和单质硒;单质金在590nm处有共振瑞利散射峰,单质硒在470nm处有共振瑞利散射峰;硒代蛋氨酸与三氯化金体系的反应速度比硒代胱氨酸与三氯化金体系的反应速度慢;含硫氨基酸与三氯化金形成的配合物在398nm有最大散射峰;随着反应物浓度的增大,共振瑞利散射强度值也增大;其它氨基酸由于没有S、Se存在,在酸性介质中与三氯化金反应没有产生明显的共振瑞利散射现象。
As a new analytical method, Resonance Rayleigh Scattering has sensitive, simple, rapid, economical feature. The method not only can quantitatively determine trace element or biomolecule, but also can supply scientific and useful information for the research and characterization of nanoparticle or biomolecule. Selenocompounds and the reaction of Au(III) with Selenocompounds were studied with Resonance Rayleigh Scattering method , which has important academic value in fields of seleno medical, food, clinic medicine, health protection nutrition ,etc.
    The characteristic of liquid Selenium nanoparticle was studied with Resonance Rayleigh Scattering method. In the solution of hydrochloric acid, Selenium(IV) reacted with Vc and formed Selenium(0) that had resonance scattering peak at 470nm. We determined the shape and diameters of Selenium(0) using the technique of TEM and Laser light scattering and we found the shape of Selenium nanoparticle was sphere. The change of the Selenium nanoparticle diameter was consistented with concentration of Selenium( IV). Selenium(IV) with different concentrations had different Resonance Rayleigh Scattering intensities to some extent. The scattering intensity had a good linear relation with the concentration of Selenium(IV) in the range of 0.028-5.640 u g/mL. Many inorganic ions and compounds of sulfur had no influence on Resonance Rayleigh Scattering intensity, but TeO32- Ag+ Au3+ increased the Resonance Rayleigh Scattering intensity.
    The trace Selenium in Tea and Spirulina Maxima and Astragalus was determined with Resonance Rayleigh Scattering method. The results obtained by the method were consistented with that of DAN (the routine method). Interference experiment and recovery experiment manifested the results were satisfactory.
    The reaction of amino acids with AuCl3 was studied with Resonance Rayleigh Scattering method . We found selenoamino acids or sulfuramino acids reacted with AuCl3 and formed some substances which had the characteristic of Resonance
    
    
    
    Rayleigh Scattering. Selenoamino acids reacted with AuCl3 and formed Au(0) and Selenium(0). Au(0) exhibited resonance scattering peak at 590nm and Selenium(0) exhibited resonance scattering peak at 470nm. The reaction speed of Seleno-cystine with AuCl3 was faster than that of Seleno-methionine with AuCl3. The association complex that formed from sulfuramino acids with AuCl3 exhibited maximum resonance scattering peak at 398nm .The scattering intensity increased with increasing of reactant concentration. But other amino acids without the element of S or Se reacted with AuCl3 in acid solution had no obvious phenomenon of Resonance Rayleigh Scattering.
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