穿龙薯蓣、黄姜薯蓣中皂甙提取，纯化及检测方法的研究
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摘要
本文对穿山龙中薯蓣及黄姜中薯蓣皂甙的提取方法和其含量的测定及薯蓣皂甙的结构测定方法进行了探索性研究。
通过对薯蓣提取中溶剂的选择,酸用量选择,萃取时间选择,萃取温度选择,发酵时间及温度选择,发酵与否的选择等各因素的实验,分别得到从穿龙薯蓣和黄姜薯蓣中提取皂素的最佳实验条件。
穿龙薯蓣中皂素的提取:穿龙薯蓣的根茎(湖北均县)洗净,粉碎,30～40度温度下,用盐酸调节pH值2.0左右预发酵48小时以上,研磨成浆状,并在水中筛除纤维素,所得混合物静置过夜后过滤,滤渣用HC1-CH_3COCH_3(1:5)混合液酸解萃取5小时左右(并放入少量的活性碳脱色),反应温度控制在60~80度.趁热过滤,加入适量冷水于溶液中,得白色沉淀物,经丙酮重结晶后,得有色细针状产品,经物理常数及结构测定,为薯蓣皂甙元。
黄姜薯蓣中皂素的提取:将薯蓣根茎片洗净,80度下干燥粉碎,研磨成浆状,并在水中筛除纤维素,控温在38-40℃,预发酵两天。将水解物送入过滤器过滤。用清水连续洗涤滤渣至中性。将中性滤渣离心,在80℃的温度下,将预发酵的原料拌和一定工业用活性炭,加入原料重的五倍水用硫酸调节溶液pH值为2.0。常压下控温60～80度酸解萃取5小时左右,趁热过滤,滤去活性炭,冷却结晶,离心分离皂素及母液,加入适量冷水于溶液中,得白色沉淀物,经异丁醇重结晶后,得有色细针状产品,经物理常数及结构测定,为薯蓣皂甙元。
本文同时也对提取得到的薯蓣皂甙的含量测定及结构测定方法进行了探讨,用色谱,薄板层析,红外,紫外等方法可有效准确地测得薯蓣皂甙的含量和分子结构。
As the main active ingredient of D.zingiberensis and D. nipponicaMakino wright, diosgenin is the important raw material for the synthesis of steroid body hormone medicine and steroid body contraceptive medicine.The method of acid hydrolysis for extracting diosgenin from D.zingberensis and D. nipponicaMakino was studied with orthogonal tests.The experimental results show that the raffinate of diosgenin is improved. In addition, the products were analyzed by a series of UV-V (ultraviolet-visible) and infrared spectrum analysis of diosgenin were fulfilled and it could be concluded that the diosgenin from Dioscorea zingiberensis and Diocorea nipponicaMakino has the same structure as standard's.
通过对薯蓣提取中溶剂的选择,酸用量选择,萃取时间选择,萃取温度选择,发酵时间及温度选择,发酵与否的选择等各因素的实验,分别得到从穿龙薯蓣和黄姜薯蓣中提取皂素的最佳实验条件。
穿龙薯蓣中皂素的提取:穿龙薯蓣的根茎(湖北均县)洗净,粉碎,30～40度温度下,用盐酸调节pH值2.0左右预发酵48小时以上,研磨成浆状,并在水中筛除纤维素,所得混合物静置过夜后过滤,滤渣用HC1-CH_3COCH_3(1:5)混合液酸解萃取5小时左右(并放入少量的活性碳脱色),反应温度控制在60~80度.趁热过滤,加入适量冷水于溶液中,得白色沉淀物,经丙酮重结晶后,得有色细针状产品,经物理常数及结构测定,为薯蓣皂甙元。
黄姜薯蓣中皂素的提取:将薯蓣根茎片洗净,80度下干燥粉碎,研磨成浆状,并在水中筛除纤维素,控温在38-40℃,预发酵两天。将水解物送入过滤器过滤。用清水连续洗涤滤渣至中性。将中性滤渣离心,在80℃的温度下,将预发酵的原料拌和一定工业用活性炭,加入原料重的五倍水用硫酸调节溶液pH值为2.0。常压下控温60～80度酸解萃取5小时左右,趁热过滤,滤去活性炭,冷却结晶,离心分离皂素及母液,加入适量冷水于溶液中,得白色沉淀物,经异丁醇重结晶后,得有色细针状产品,经物理常数及结构测定,为薯蓣皂甙元。
本文同时也对提取得到的薯蓣皂甙的含量测定及结构测定方法进行了探讨,用色谱,薄板层析,红外,紫外等方法可有效准确地测得薯蓣皂甙的含量和分子结构。
As the main active ingredient of D.zingiberensis and D. nipponicaMakino wright, diosgenin is the important raw material for the synthesis of steroid body hormone medicine and steroid body contraceptive medicine.The method of acid hydrolysis for extracting diosgenin from D.zingberensis and D. nipponicaMakino was studied with orthogonal tests.The experimental results show that the raffinate of diosgenin is improved. In addition, the products were analyzed by a series of UV-V (ultraviolet-visible) and infrared spectrum analysis of diosgenin were fulfilled and it could be concluded that the diosgenin from Dioscorea zingiberensis and Diocorea nipponicaMakino has the same structure as standard's.
引文
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