冷冻—吸附法从精制卤水中制取高纯氯化锂的实验研究
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摘要
氯化锂是一种重要的锂盐基础原料,在能源、冶金、生物医药等领域都有着广泛的应用。本文旨在利用青海丰富的盐湖锂资源,直接从卤水中制取高纯氯化锂。在前人研究的基础上,本文采用冷冻-吸附法对从精制卤水中制取高纯氯化锂的工艺进行了研究。另外,对制备工艺过程中各离子的检测方法及氯化锂产品的分析方法也作了探讨。
本文系统地总结了国内外盐湖提取氯化锂的研究进展。首先对精制卤水的蒸发浓缩过程进行了研究,然后对冷冻除钠的工艺条件进行了深入的讨论。在合成新型吸附剂Li_(1.4)Al_(0.2)Cr_(0.2)Ti_(1.6)(PO_4)_3和Li_(1.3)Al_(0.3)Ti_(1.7)(PO_4)_3的基础上,对吸附剂的深度除钠效果进行了测试和比较,通过多次再生实验及对吸附剂吸附前后的红外光谱、X衍射和激光拉曼光谱的表征,对再生机理进行了探讨。最终在实验室制备了高纯度的LiCl样品,确定了制备高纯LiCl的优化实验条件。得到如下主要结论:
1.蒸发以两步蒸发为宜,混合表面活性剂LAS-ASC的加入可减少LiCl的夹带损失。正交实验表明,冷冻除钠的最佳反应条件为:温度为-15℃,冷冻时间为5h,加入相对溶液中LiCl含量为0.5%的NH_3·H_2O。本条件下Na~+在LiCl中的含量降低至0.0991%。
2.吸附剂Li_(1.4)Al_(0.2)Cr_(0.2)Ti_(1.6)(PO_4)_3的吸附效果优于Li_(1.3)Al_(0.3)Ti_(1.7)(PO_4)_3,最佳吸附条件为:吸附剂粒径为3μm 3.制得了高纯氯化锂样品,主含量LiCl为99.85%,Na+为0.0025%,K+为0.0019%,Ca~(2+)为0.0017%,Fe~(2+)、Mg~(2+)、Cr~(3+)、Zn~(2+)均未检出,达到电解用高纯氯化锂的标准。工艺过程中的各离子测定,对于Li+和Na+,火焰发射光谱法优于原子吸收光谱法;对于Ca~(2+)和Mg~(2+),原子吸收光谱法优于火焰发射光谱法。
Lithium chloride is an importance raw material, which is widely used in many fields such as energy sources, metallurgy, biology, medicine, etc. In order to reduce the cost of preparation, the thesis gives the method of direct extraction of high purity lithium chloride from the abundant resources of Qinghai salt lakes. In the experiments, The freezing-adsorption method was adopted to directly prepare high purity lithium chloride from salt lakes brines based on previous studies. What’s more, the analysis of lithium chloride and each ion in the process are also studied.
The thesis reviewed the extraction of lithium chloride from salt lakes home and abroad and studied on evaporation of brines and freezing process conditions which is used to separate NaCl from LiCl solution. After the sorbent Li_(1.4)Al_(0.2)Cr_(0.2)Ti_(1.6)(PO_4)_3 and Li_(1.3)Al_(0.3)Ti_(1.7)(PO_4)_3 were prepared, the investigation of the adsorption property and effect was firstly performed. Next, the regeneration mechanism was studied by using FT-IR, Raman, X-ray methods. High pure lithium chloride was prepared and the optimum process conditions were found. Results are as follows:
1. The material brines were evaporated in two steps, LAS/ASC could not only reduce the loss rate of lithium chloride but also increase the particle size of sodium chloride. Through orthogonal analysis, optimum freezing conditions were determined as: -15℃of temperature, 5h of freezing duration and 0.5% (NH_3·H_2O to LiCl solution weight ratio) of dosage, under which the Na content in LiCl was 0.0991%.
2. The optimum adsorption conditions are as follows: 3μm 3. The specifications of the product were 99.85% LiCl, 0.0025% Na~+, 0.0019% K~+, 0.0017% Ca~(2+), whereas Fe~(2+), Mg~(2+), Cr~(3+) and Zn~(2+) were not detected. Flame atomicemission spectrometry (FAES) was better than flame atomic absorption spectrometry (FAAS) for determining Li~+ and Na~+ contents, whereas FAAS was better than FAES for determining Ca~(2+) and Mg~(2+) contents.
本文系统地总结了国内外盐湖提取氯化锂的研究进展。首先对精制卤水的蒸发浓缩过程进行了研究,然后对冷冻除钠的工艺条件进行了深入的讨论。在合成新型吸附剂Li_(1.4)Al_(0.2)Cr_(0.2)Ti_(1.6)(PO_4)_3和Li_(1.3)Al_(0.3)Ti_(1.7)(PO_4)_3的基础上,对吸附剂的深度除钠效果进行了测试和比较,通过多次再生实验及对吸附剂吸附前后的红外光谱、X衍射和激光拉曼光谱的表征,对再生机理进行了探讨。最终在实验室制备了高纯度的LiCl样品,确定了制备高纯LiCl的优化实验条件。得到如下主要结论:
1.蒸发以两步蒸发为宜,混合表面活性剂LAS-ASC的加入可减少LiCl的夹带损失。正交实验表明,冷冻除钠的最佳反应条件为:温度为-15℃,冷冻时间为5h,加入相对溶液中LiCl含量为0.5%的NH_3·H_2O。本条件下Na~+在LiCl中的含量降低至0.0991%。
2.吸附剂Li_(1.4)Al_(0.2)Cr_(0.2)Ti_(1.6)(PO_4)_3的吸附效果优于Li_(1.3)Al_(0.3)Ti_(1.7)(PO_4)_3,最佳吸附条件为:吸附剂粒径为3μm
Lithium chloride is an importance raw material, which is widely used in many fields such as energy sources, metallurgy, biology, medicine, etc. In order to reduce the cost of preparation, the thesis gives the method of direct extraction of high purity lithium chloride from the abundant resources of Qinghai salt lakes. In the experiments, The freezing-adsorption method was adopted to directly prepare high purity lithium chloride from salt lakes brines based on previous studies. What’s more, the analysis of lithium chloride and each ion in the process are also studied.
The thesis reviewed the extraction of lithium chloride from salt lakes home and abroad and studied on evaporation of brines and freezing process conditions which is used to separate NaCl from LiCl solution. After the sorbent Li_(1.4)Al_(0.2)Cr_(0.2)Ti_(1.6)(PO_4)_3 and Li_(1.3)Al_(0.3)Ti_(1.7)(PO_4)_3 were prepared, the investigation of the adsorption property and effect was firstly performed. Next, the regeneration mechanism was studied by using FT-IR, Raman, X-ray methods. High pure lithium chloride was prepared and the optimum process conditions were found. Results are as follows:
1. The material brines were evaporated in two steps, LAS/ASC could not only reduce the loss rate of lithium chloride but also increase the particle size of sodium chloride. Through orthogonal analysis, optimum freezing conditions were determined as: -15℃of temperature, 5h of freezing duration and 0.5% (NH_3·H_2O to LiCl solution weight ratio) of dosage, under which the Na content in LiCl was 0.0991%.
2. The optimum adsorption conditions are as follows: 3μm
引文
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