反应性离子交换法制备纳米氧化锌及其表征
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摘要
本文以阳离子交换树脂为络合剂,采用廉价易得的氢氧化钙为交换致沉离子,结合离子交换树脂的结构特点和均匀沉淀的原理,一步法制备了纳米氧化锌。在优化的反应温度和时间下制备了纳米氧化锌,以化学滴定法、微机差热天平、扫描电镜(SEM)、X射线衍射分析(XRD)、傅立叶变换红外谱仪对产物进行了表征,并使用紫外-可见分光光度计对产物进行紫外可见吸光度测定。
     在保持其他条件不变分别改变反应温度和反应时间进行实验,确定60℃为制备纳米氧化锌的最佳反应温度,确定16h为制备纳米氧化锌的最佳反应时间。
     对优化反应条件下所制备的纳米氧化锌进行表征,结果表明纳米氧化锌为一维纳米棒状结构,长径比为10:1;X射线衍射分析,所得纳米氧化锌纯度较高,结晶性能良好,谢乐公式计算产物粒径为25.3nm;紫外-可见光特性分析表明产物具有良好的紫外吸收和可见光透过的性能;红外谱图分析表明所得的产物为表面改性的纳米氧化锌。并进行了产物的产率分析以及光催化特性的研究。
     从离子交换树脂的结构特点,均匀沉淀的原理,机械力化学以及热力学等方面讨论了反应性离子交换法制备纳米氧化锌的机理。
     在树脂再生过程中,得到了具有较高附加值的副产物即硫酸钙晶须,其长径为10-30μm,直径为1-4μm,能谱图分析表明产物组成接近于无水硫酸钙。该副产物因含有微量纳米氧化锌,使之具有一定的抗菌性。
     以反应性离子交换法制备纳米氧化锌,具有实验设备简单,操作方便,清洁环保等优点。同时制得的产物纯度较高,免洗涤,这为纳米氧化锌的制备开辟了一个新的途径,也适用于其它无机纳米粉体的制备。
In the thesis, nano-ZnO was prepared by one-method combining with the structureproperty of ion-exchange resin and the theory of uniformity precipitation with cationexchange resins and calcium hydroxide as raw materials. Nano-ZnO was prepared at optimaltemperature and time, and it was characterized by chemical titration method, differentialthermal balance, SEM, XRD, FTIR and UV-Vis spectrophotometer.
     When other conditions weren't changed, the temperature and time were respectivelychanged. It was confirmed that 60℃is optimal temperature and 16h is optimal time toprepare nano-ZnO.
     As-prepared nano-ZnO was characterized. SEM showed that nano-ZnO is one-dimensionclubbed structure, and the ratio of length and diameter is more than 10:1. XRD showed thatthe product has good crystallization property and its purity is higher, and its diameter is25.3nm through Scherrer formula. UV-Vis property showed that the product has more strongultraviolet absorption and visible transmission. IR spectrum showed the product issurface-modificative. In addition, the producing rate of product was analysized and theproduct has photocatalysis experiment.
     The mechanisms of preparing nano-ZnO by reactive ion-exchange method werediscussed from the structure property of ion-exchange resin, the theory of uniformityprecipitation, mechanochemistry and thermodynamics.
     While nano-ZnO was prepared, an outgrowth-CaSO_4 whiskers were also obtained. Thelength of product is 10-30μm, and the dirmeter of product is 1-4μm. EDX showed thecomposing of product is close to one of anhydrous CaSO_4, and the outgrowth is withantibacterial property.
     The reactive ion-exchange method by which nano-ZnO had been prepared had manyadvantages such as simple equipment, convenient operation, cleanness and protectingenvironment. At the same time the purity of as-prepared nano-ZnO was higher and it didn'tneed to wash, which inaugurated a new channel for the preparation of nano-ZnO. The methodwas a better method to prepare other inorganic nano-materials.
引文
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