柑桔皮中黄酮类物质的提取、分离及纯化研究
|
摘要
柑桔类水果是全世界产量最大的水果之一、也是一种重要的经济植物，皮渣作为其主要副产物占柑桔总量的20％～40％，具有较大的利用价值；据研究，柑桔皮中含有丰富的生物活性物质—黄酮类化合物。黄酮类药物具有抗脑缺血作用、抗心肌缺血作用、抗心律失常作用、镇痛作用、保肝护肝作用、对消化性溃疡的保护作用、抗病毒、抗肿瘤作用等。此外，还有大量研究表明黄酮类天然产物有效成分有降压、降血脂、抑制血小板聚集等多种药理作用，说明天然产物黄酮类有效成分确有多种生物学活性。为此，受到各国政府和医药、食品等行业的高度重视和关注。而黄酮类有效成分的提取又是其研发和应用的关键技术和阶段之一，但到目前为止，对柑桔皮黄酮资源提取方面的研究报道还不多，纯化工艺和化学成分研究鲜见报道。为开发利用该资源，论文对其提取、分离、纯化及化学成分结构鉴定进行了研究。现将主要结果报告如下：
1、建立以芦丁为标准品的柑桔皮黄酮类含量测定方法，采用3种紫外—可见分光光度法对不同条件处理下的柑桔皮中总黄酮含量进行了测定和比较分析。研究表明，3种分光光度测定方法中，黄酮含量以硝酸铝显色法(345 nm)为最高，直接测定法(270 nm)次之，氯化铝显色法(415 nm)最低；经过HPLC检测后，选定氯化铝(275 nm)为显色系统的含量测定方法。
2、为确定最优的提取条件，利用中心组合设计对柑桔皮总黄酮纤维素酶法辅助提取工艺中的浸提时间(X_2)、浸提温度(X_4)、pH值(X_3)和酶用量(X_1)4因子的最优化组合进行了定量研究，建立并分析了各因子与黄酮得率(Y)关系的数学模型：Y=-17.41531250+7.14583333X_1+0.11956250X_2+2.52125000X_3+0.25337500X_4-6.36458333X_1~*X_1-0.00064896X_2~*X_2+0.00862500X_2~*X_3-0.32958333X_3~*X_3-0.01275000X_3~*X_4-0.00204583X_4~*X_4。结果表明：最佳的工艺条件为酶用量0.55％、时间123 min、pH值4.4、温度48℃。经试验验证，在此条件下，黄酮得率(3.51±0.13)％(n=3)，与理论计算值3.621669％基本一致。回归模型能较好地预测柑桔皮中总黄酮的提取得率。
3、对柑桔皮中的总黄酮进行微波提取，采用L_(16)(4~4)正交优化试验，以探讨微波功率、液料比、辐照时间、pH值和提取次数对柑桔皮黄酮提取率的影响。正交试验结果表明，微波法提取总黄酮的最佳条件是：微波功率400 W，辐照时间180 s，液料比50，pH值5。在此条件下提取两次，所得总黄酮含量为3.37％。
4、采用二次通用旋转组合设计研究了柑桔皮中总黄酮的超声波辅助提取工艺，并对建立的数学模型Y=-10.20174246+0.19594606X_1+1.32168206X_2+0.19143333X_3+0.00024257X_1~*X_4-0.00125581X_2~*X_4-0.00144333X_1~*X_1-0.10808333X_2~*X_2-0.00363833X_3~*X_3-0.00006954X_4~*X_4进行了规划求解及试验验证。结果表明：pH值(X_2)对总黄酮得率(Y)有极显著影响，乙醇浓度(X_1)、液料比(X_3)以及时间(X_4)同乙醇浓度之间和时间同pH值之间的交互项对总黄酮得率有显著影响，超声时间对总黄酮得率无明显影响。经试验验证，当pH值为5.6、乙醇浓度为75％、液料比为26、超声时间为80 min时总黄酮得率最高，达(3.314±0.063)％(n=3)，与理论计算值3.348449％基本一致。回归模型可较好地预测柑桔皮中总黄酮的提取得率。
5、采用反相高效液相色谱测定了不同提取条件下柑桔皮中橙皮苷和柚皮苷的含量。色谱柱为ODS C_(18)柱(150 mm×4.6 mm i．d．)，流动相为甲醇—水(体积比为40／60)，流速为1.0 mL／min，检测波长270 nm，柱温25℃。橙皮苷和柚皮苷的线性范围分别为0.007168g／L～0.28g／L和0.012288g／L～0.48 g／L；二者含量分别为17.5～21.9 mg／g(RSD=2.2～3.1％)和2.14～2.39 mg／g(RSD=2.8～3.7％)；其平均回收率分别为96.5～101.4％(RSD=2.3～3.3％)和97.3～103.6％(RSD=2.8～3.6％)。
6、采用95％(V／V)、70％(V／V)醇提柑桔皮粉，经石油醚、乙酸乙酯、正丁醇依次萃取后，再利用硅胶柱层析、聚酰胺柱吸附、Sephadex LH—20等方法分离纯化，得到36个组分。
Citrus fruit is one of the biggest yield of fruit in the word and has important economic value,peel is their mainly byproduct and has 20％～40％output in the total citrus fruit. Citrus peel isrich in many biologically active compounds and good sources of flavonoids. Flavone drugs havethe effects of anti—cerebra ischemia, anti—myocardial ischemia, anti—cardiac amhyth,analgesic, protecting liver, protecting alimentary ulcer, anti—virus, anti—cancer, and so on.Otherwise, many researches indicate that flavone natural drugs have the pharmacologicals ofblood pressure depressing, lowering blood lipide, inhibiting platelet aggregation. So it was takeninto account by governments, pharmaceutical and food industries, and the researches of flavonenatural produce in food. The extraction of flavone natural produce was the key point of itsresearch and development. Extraction, purification, separation and identification of flavonoids incitrus peel were studied in this thesis for better developing this resource. The main results weredescribed as follows:
1、Did establish a method which acted rutin as standard sample to measure determination oftotal flavonoids in citrus peel. Meanwhile, the contents of the total flavonoids in citrus peel thatdisposed through different conditions were measured and compared and analyzed by using theultraviolet—visible spectrophotometry with three methods. The results showed that, of the threemethods, the concentration of the total flavonoids was the highest by using the Al(NO_3)_3 (345nm), and the coloration method with direct measurement (270 nm) and AlCl_3 (415 nm) took thesecond and the third place. The method of assaying the total flavonoids was determined by theultraviolet—visible spectrophotometry with AlCl_3 (275 nm) system after being studied by HPLC.
2、The influences of extraction time (X_2), extraction temperature (X_4), pH value (X_3) and theratio of cellulase to material (X_1, w/w) which affiliated with the enzyme—assisted extractiontechnique of total flavonoids from citrus peel on the yield (Y) were studied according to thecentral composite design in order to make sure the optimized extraction conditions. Onemathematical model (Y=-17.41531250+7.14583333X_1+0.11956250X_2+2.52125000X_3+0.25337500X_4-6.36458333X_1~*X_1-0.00064896X_2~*X_2+0.00862500X_2~*X_3-0.32958333X_3~*X_3-0.01275000X_3~*X_4-0.00204583X_4~*X_4) established and analyzed by response surface methodology (RSM)was adequate to describe the relationships between the studied factors and the response of totalflavonoids extraction yield. Based on the canonical analysis, the optimum conditions wereobtained as follows: the additived ratio of cellulose was 0.55％, the time was 123 minutes, pHvalue was 4.4 and the temperature was 48℃. With the technological conditions, the extractionrate was (3.51±0.13)％(n=3), which was close to the estimated value 3.621669％attained byusing regression model. This model can be used to predict the experiment results well.
3、The total flavonoids in citrus peel were extracted by microwave treatment. The effects ofaverage microwave output power, liquid—solid ratio, irradiation time, pH value and extractionfrequency on the extraction yield were investigated. And the orthogonal test design L_(16)(4~4) was used to optimize the conditions of microwave treatment. The optimum conditions of microwavetreatment were as follows: microwave output power 400 W, irradiation time 180 seconds, theliquid—solid ratio 50, pH value 5. Under the best extraction conditions whose frequency ofextraction was 2, the total content of flavonoids was 3.37%.
4、Ultrasonic wave—assisted extraction technique of total flavonoids (Y) from citrus peel wasstudied according to a current, rotational and combinational design of quadratic regression. Then,one quadratic regression model (Y=-10.20174246+0.19594606X_1+1.32168206X_2+0.19143333X_3+0.00024257X_1~*X_4-0.00125581X_2~*X_4-0.00144333X_1~*X_1-0.10808333X_2~*X_2-0.00363833X_3~*X_3-0.00006954X_4~*X_4) for the total flavonoids yield was established, the extraction conditionswere optimized by using above model and the optimized results were verified by experiments.Results shows that the pH value had a very significant effect on the extraction rate of totalflavonoids. Ethanol concentration (X_1), the ratio of solution to material (X_3) and the interactionbetween time (X_4) and ethanol concentration, also time and pH value (X_2) had significant effectson the extraction rate. Extraction time had no significant effects on the extraction rate. Researchresults indicate that the optimized extraction conditions for obtaining maximum yield of totalflavonoids are pH value 5.6, ethanol concentration 75%, ratio of solution to material 26,extraction time 80 minutes. Under the optimized conditions, the experimental value of yield was(3.314+0.063)% (n=3), which was close to the estimated value 3.348449% attained by usingregression model. The model for the total flavonoids yield have better prediction effects.
5、An RP—HPLC method was established for the determination of hesperidin and naringin inthe citrus peel under different extracted conditions. Hesperidin and naringin were separated on anODS C_(18) column (150 mm×4.6 mm i.d.) with methanol—water (volume ratio of 40/60) as themobile phase and detected at 270 nm. The flow rate was 1.0 mL/min. The column temperaturewas set at 25℃. The calibration curves were linear in the ranges of 0.007168 g/L～0.28 g/L and0.012288 g/L～0.48 g/L for hesperidin and naringin respectively. Determination of hesperidinwas 17.5～21.9 mg/g (RSD=2.2～3.1%) and naringin's determination was 2.14～2.39 mg/g(RSD=2.8～3.7%). The average recoveries were 96.5～101.4% (RSD=2.3～3.3%) forhesperidin and 97.3～103.6% (RSD=2.8～3.6%) for naringin. The method is simple, rapid,accurate and reliable.
6、The powder of citrus peel was extracted by 95% (V/V) and 70% (V/V) ethanol. Theextraction was successively partitioned with petroleum ehter, ethyl acetate, n—butyl alcohol.Then the three fractions were separated by silica, polyamide, Sephadex LH—20 columnchromatographies, thirty—six chemical constituents were isolated.
1、建立以芦丁为标准品的柑桔皮黄酮类含量测定方法，采用3种紫外—可见分光光度法对不同条件处理下的柑桔皮中总黄酮含量进行了测定和比较分析。研究表明，3种分光光度测定方法中，黄酮含量以硝酸铝显色法(345 nm)为最高，直接测定法(270 nm)次之，氯化铝显色法(415 nm)最低；经过HPLC检测后，选定氯化铝(275 nm)为显色系统的含量测定方法。
2、为确定最优的提取条件，利用中心组合设计对柑桔皮总黄酮纤维素酶法辅助提取工艺中的浸提时间(X_2)、浸提温度(X_4)、pH值(X_3)和酶用量(X_1)4因子的最优化组合进行了定量研究，建立并分析了各因子与黄酮得率(Y)关系的数学模型：Y=-17.41531250+7.14583333X_1+0.11956250X_2+2.52125000X_3+0.25337500X_4-6.36458333X_1~*X_1-0.00064896X_2~*X_2+0.00862500X_2~*X_3-0.32958333X_3~*X_3-0.01275000X_3~*X_4-0.00204583X_4~*X_4。结果表明：最佳的工艺条件为酶用量0.55％、时间123 min、pH值4.4、温度48℃。经试验验证，在此条件下，黄酮得率(3.51±0.13)％(n=3)，与理论计算值3.621669％基本一致。回归模型能较好地预测柑桔皮中总黄酮的提取得率。
3、对柑桔皮中的总黄酮进行微波提取，采用L_(16)(4~4)正交优化试验，以探讨微波功率、液料比、辐照时间、pH值和提取次数对柑桔皮黄酮提取率的影响。正交试验结果表明，微波法提取总黄酮的最佳条件是：微波功率400 W，辐照时间180 s，液料比50，pH值5。在此条件下提取两次，所得总黄酮含量为3.37％。
4、采用二次通用旋转组合设计研究了柑桔皮中总黄酮的超声波辅助提取工艺，并对建立的数学模型Y=-10.20174246+0.19594606X_1+1.32168206X_2+0.19143333X_3+0.00024257X_1~*X_4-0.00125581X_2~*X_4-0.00144333X_1~*X_1-0.10808333X_2~*X_2-0.00363833X_3~*X_3-0.00006954X_4~*X_4进行了规划求解及试验验证。结果表明：pH值(X_2)对总黄酮得率(Y)有极显著影响，乙醇浓度(X_1)、液料比(X_3)以及时间(X_4)同乙醇浓度之间和时间同pH值之间的交互项对总黄酮得率有显著影响，超声时间对总黄酮得率无明显影响。经试验验证，当pH值为5.6、乙醇浓度为75％、液料比为26、超声时间为80 min时总黄酮得率最高，达(3.314±0.063)％(n=3)，与理论计算值3.348449％基本一致。回归模型可较好地预测柑桔皮中总黄酮的提取得率。
5、采用反相高效液相色谱测定了不同提取条件下柑桔皮中橙皮苷和柚皮苷的含量。色谱柱为ODS C_(18)柱(150 mm×4.6 mm i．d．)，流动相为甲醇—水(体积比为40／60)，流速为1.0 mL／min，检测波长270 nm，柱温25℃。橙皮苷和柚皮苷的线性范围分别为0.007168g／L～0.28g／L和0.012288g／L～0.48 g／L；二者含量分别为17.5～21.9 mg／g(RSD=2.2～3.1％)和2.14～2.39 mg／g(RSD=2.8～3.7％)；其平均回收率分别为96.5～101.4％(RSD=2.3～3.3％)和97.3～103.6％(RSD=2.8～3.6％)。
6、采用95％(V／V)、70％(V／V)醇提柑桔皮粉，经石油醚、乙酸乙酯、正丁醇依次萃取后，再利用硅胶柱层析、聚酰胺柱吸附、Sephadex LH—20等方法分离纯化，得到36个组分。
Citrus fruit is one of the biggest yield of fruit in the word and has important economic value,peel is their mainly byproduct and has 20％～40％output in the total citrus fruit. Citrus peel isrich in many biologically active compounds and good sources of flavonoids. Flavone drugs havethe effects of anti—cerebra ischemia, anti—myocardial ischemia, anti—cardiac amhyth,analgesic, protecting liver, protecting alimentary ulcer, anti—virus, anti—cancer, and so on.Otherwise, many researches indicate that flavone natural drugs have the pharmacologicals ofblood pressure depressing, lowering blood lipide, inhibiting platelet aggregation. So it was takeninto account by governments, pharmaceutical and food industries, and the researches of flavonenatural produce in food. The extraction of flavone natural produce was the key point of itsresearch and development. Extraction, purification, separation and identification of flavonoids incitrus peel were studied in this thesis for better developing this resource. The main results weredescribed as follows:
1、Did establish a method which acted rutin as standard sample to measure determination oftotal flavonoids in citrus peel. Meanwhile, the contents of the total flavonoids in citrus peel thatdisposed through different conditions were measured and compared and analyzed by using theultraviolet—visible spectrophotometry with three methods. The results showed that, of the threemethods, the concentration of the total flavonoids was the highest by using the Al(NO_3)_3 (345nm), and the coloration method with direct measurement (270 nm) and AlCl_3 (415 nm) took thesecond and the third place. The method of assaying the total flavonoids was determined by theultraviolet—visible spectrophotometry with AlCl_3 (275 nm) system after being studied by HPLC.
2、The influences of extraction time (X_2), extraction temperature (X_4), pH value (X_3) and theratio of cellulase to material (X_1, w/w) which affiliated with the enzyme—assisted extractiontechnique of total flavonoids from citrus peel on the yield (Y) were studied according to thecentral composite design in order to make sure the optimized extraction conditions. Onemathematical model (Y=-17.41531250+7.14583333X_1+0.11956250X_2+2.52125000X_3+0.25337500X_4-6.36458333X_1~*X_1-0.00064896X_2~*X_2+0.00862500X_2~*X_3-0.32958333X_3~*X_3-0.01275000X_3~*X_4-0.00204583X_4~*X_4) established and analyzed by response surface methodology (RSM)was adequate to describe the relationships between the studied factors and the response of totalflavonoids extraction yield. Based on the canonical analysis, the optimum conditions wereobtained as follows: the additived ratio of cellulose was 0.55％, the time was 123 minutes, pHvalue was 4.4 and the temperature was 48℃. With the technological conditions, the extractionrate was (3.51±0.13)％(n=3), which was close to the estimated value 3.621669％attained byusing regression model. This model can be used to predict the experiment results well.
3、The total flavonoids in citrus peel were extracted by microwave treatment. The effects ofaverage microwave output power, liquid—solid ratio, irradiation time, pH value and extractionfrequency on the extraction yield were investigated. And the orthogonal test design L_(16)(4~4) was used to optimize the conditions of microwave treatment. The optimum conditions of microwavetreatment were as follows: microwave output power 400 W, irradiation time 180 seconds, theliquid—solid ratio 50, pH value 5. Under the best extraction conditions whose frequency ofextraction was 2, the total content of flavonoids was 3.37%.
4、Ultrasonic wave—assisted extraction technique of total flavonoids (Y) from citrus peel wasstudied according to a current, rotational and combinational design of quadratic regression. Then,one quadratic regression model (Y=-10.20174246+0.19594606X_1+1.32168206X_2+0.19143333X_3+0.00024257X_1~*X_4-0.00125581X_2~*X_4-0.00144333X_1~*X_1-0.10808333X_2~*X_2-0.00363833X_3~*X_3-0.00006954X_4~*X_4) for the total flavonoids yield was established, the extraction conditionswere optimized by using above model and the optimized results were verified by experiments.Results shows that the pH value had a very significant effect on the extraction rate of totalflavonoids. Ethanol concentration (X_1), the ratio of solution to material (X_3) and the interactionbetween time (X_4) and ethanol concentration, also time and pH value (X_2) had significant effectson the extraction rate. Extraction time had no significant effects on the extraction rate. Researchresults indicate that the optimized extraction conditions for obtaining maximum yield of totalflavonoids are pH value 5.6, ethanol concentration 75%, ratio of solution to material 26,extraction time 80 minutes. Under the optimized conditions, the experimental value of yield was(3.314+0.063)% (n=3), which was close to the estimated value 3.348449% attained by usingregression model. The model for the total flavonoids yield have better prediction effects.
5、An RP—HPLC method was established for the determination of hesperidin and naringin inthe citrus peel under different extracted conditions. Hesperidin and naringin were separated on anODS C_(18) column (150 mm×4.6 mm i.d.) with methanol—water (volume ratio of 40/60) as themobile phase and detected at 270 nm. The flow rate was 1.0 mL/min. The column temperaturewas set at 25℃. The calibration curves were linear in the ranges of 0.007168 g/L～0.28 g/L and0.012288 g/L～0.48 g/L for hesperidin and naringin respectively. Determination of hesperidinwas 17.5～21.9 mg/g (RSD=2.2～3.1%) and naringin's determination was 2.14～2.39 mg/g(RSD=2.8～3.7%). The average recoveries were 96.5～101.4% (RSD=2.3～3.3%) forhesperidin and 97.3～103.6% (RSD=2.8～3.6%) for naringin. The method is simple, rapid,accurate and reliable.
6、The powder of citrus peel was extracted by 95% (V/V) and 70% (V/V) ethanol. Theextraction was successively partitioned with petroleum ehter, ethyl acetate, n—butyl alcohol.Then the three fractions were separated by silica, polyamide, Sephadex LH—20 columnchromatographies, thirty—six chemical constituents were isolated.
引文
[1] 何天富主编．柑橘学[M]．北京：中国农业出版社，1999，10．
[2] 沈兆敏．加入WTO对我国柑桔业的影响[J]．柑桔与亚热带果树信息，2000，16(7)：3～4
[3] Wu Houjiu. The Situation and Outlook of Citrus Processing Industry in China. China/FAO Citrus Symposium, Beijing, 2001.
[4] Teiko M, Johnson. Citrus Juice Production and Fresh Market Extension Technologies. China/FAO Citrus Symposium, Beijing, 2001.
[5] 孙志高，焦必林，王华，等．柑桔果实及加工品标准现状与趋势．柑桔星火科技网，2005．
[6] 丁晓雯．柑桔皮提取液抗氧化及其它保健功能研究(博士学位论文)[D]．重庆：西南农业大学，2004，11．
[7] 赵义斌，邓昭华，雷风，等．柑桔皮粉的制备及其营养成分测定和分析[J]．青海畜牧兽医杂志，2004，34(3)：3～6．
[8] Jones, R A. Citrus peel processing system and method. [P] United States Patent Application Publication. US 2005/0089614 A1; 2005.
[9] 贾冬英，姚开，谭敏，等．柚果皮中生理活性成分研究进展[J]．食品与发酵工业，2002，27(11)：74～77．
[10] 高彦祥，方政．柑橘类果汁加工副产品综合利用研究进展[J]．饮料工业，2005，8(1)：1～7．
[11] 张素娟，陈刚．食品中酚性化合物及其致癌、致突变的可能性[J]．国外医学(植物分册)，1996，11(4)：160～161．
[12] 李嗣彪．柑橘皮功能性物质种类及绿色联产工艺[J]．浙江柑橘，2003，20(3)：25～27．
[13] 黄远征，吴云伦．25个种和品种的柑桔果皮精油的化学成分[J]．天然产物研究与开发，1998，10(4)：48～54．
[14] 王岚．天然植物香精油的开发利用[J]．中国油脂，2003，28(12)：86～89．
[15] 乔海鸥，丁晓雯，张庆祝．柑橘皮的综合利用[J]．浙江柑橘，2003，20(2)：31～35．
[16] 萧增录．柑橘果皮的加工与综合利用[M]．成都：四川科学技术出版社，1987，147～178．
[17] 凌关庭．果胶的新进展[J]．食品工业，1999，(3)：18～20．
[18] R J Braddock, P G Crandall. Carbohydrate fiber from albedo orange.J. Food Science, 1987,46(2): 650～654.
[19] 祝渊，陈力耕，胡西琴．柑橘果实膳食纤维的研究[J]．果树学报，2003，20(4)：256～260．
[20] 冉业德主编．中华药海[M]．哈尔滨：哈尔滨出版社，1994，1230．
[21] 汪秋安，单杨．柑橘类果皮资源的综合利用研究[J]．再生资源研究，1999，(5)：28～30．
[22] 严赞开，王朝晖，徐小万，等．桔皮中提取橙皮甙的优化工艺[J]．食品工业科技，1999，20(6)：33～34．
[23] 梁瑞云，陆奕东，陈玲，等．橙皮甙的提取和抗氧、防霉性能探讨[J]．广州食品工业科技，1999，15(3)：4～8，28．
[24] Wilson HK. Orange—peel flavonoids and the growth, and ascorbic acid status of hypovitaminotic C in guinea—pigs.J. Proc Nutr Soc, 1976,35 (3):120.
[25] Wacker GA. Antivirial activity of plan components part Ⅰ Flavonoids.J. CA,1978,(88):1640.
[26] 周济桂，周瑞华，曹治权，等．橙皮甙及其铜络合物对实验性维生素C缺乏豚鼠肾上腺中维生素C含量的影响[J]．西北药学杂志，1994，9(2)：68～70．
[27] 严赞开，胡春菊．橙皮甙的抑菌效果研究[J]．西北农业学报，2004，13(2)：87～89．
[28] 汪秋安，孙颢．几种天然活性化妆品资源的开发利与利用[J]．北京日化，2003，(2)：3～6．
[29] 吴厚玖．柚苷和新橙皮苷氢化条件的研究[J]．中国南方果树，1996，25(2)：10～12．
[30] Russell L, Shirley F, Charles O, et al. Quantitative survey of narirutin, naringin, hesperidin, and neohesperidin in citrus.J. Food chem,1987,35(6): 1027～1030.
[31] Nogata Y, Sekiya K, Ohta H, et al. Inhibitors of platelet lipoxygenase from ponkan fruit.J. Phvto Chemistrv,2001,56(7): 729～732.
[32] 徐铮奎．前景广阔的新型药用赋形剂—新橙皮甙DC[J]．中国制药信息，2000，16(12)：20～21．
[33] Bocoo A, Cuvelier M E, Richard H. Antioxidant activity and phenolic composition of citrus peel and seed extracts.J. Journal of Agri and Food Chem, 1998,46(6):36～40.
[34] Gustafson R. d-Limonene.J. Spray Technology and Marketing,2001,(1):24.
[35] 孙爱东，葛毅强，倪元颖，等．CO_2超临界流体萃取技术提取甜橙皮精油的研究[J]．食品工业科技，1999，20(3)：7～8．
[36] Temelli F, Chen C S, Braddock R J. Supercritical fulid extraction in citrus oil processiug.J. Food Technology, 1988,42(6): 145.
[37] 高碧惠．柑橘香精油香气成分研究[J]．食品科学，1993，(2)：46～58．
[38] 吴厚玖．中国柑橘加工业现状及发展前景[J]．中国南方果树，2004(4)：19～20．
[39] 国内外香化信息，2002，(5)：8．
[40] 王敏．用柑橘皮制取果胶粉的生产技术[J]．农产品加工，2003，(9)：30．
[41] Juskiewicz J, Zdunczyk Z, Wroblewska M, et al. The response of rats to feeding with diets containing grapefruit flavonoid extract.J. Food Research International, 2002,35(2/3):201～205.
[42] Bonnina F. In vitro antioxidant activity and in vivo photoprotective effect of orange extract.J. Cosm Sci,1998,20(2):331.
[43] 赣君怡编译．天然色素成为健康食品的功能性原料[J]．中外食品工业信息，2001，(2)：43～44．
[44] 余焕玲，杨参，阚建全．食品中食用天然色素的作用[J]．广州食品工业科技，2001，17(3)：63～65．
[45] 杨虎清，黄素娟．食品色素的过去、现在和未来[J]．中国食品添加剂，2002，(3)：10～14，102．
[46] BRADDOCK R J, CADWALLADER K R. Citrus by—products manufacture for food use.J. Food Technology, 1992, 46(2): 105～110.
[47] ALTOMARE R E. Citrus albedo bulking agent and process therefore [P]. U S Patent 4, 526～794, 1985.
[48] 袁尔东，郑建仙．不同品种膳食纤维降血脂功能的比较[J]．中国粮油学报，2002，17(3)：38～41．
[49] Ma Q, Hoper M, Hdly I. et al. Diet and experimental colorectal cancer. J. Nutrition Reasearch, 1996, (1): 413～426.
[50] Grigelmo-Miguel N, Corinstein S, Martin-Belloso O. Characterization of peach dietary fiber concentrate as a food ingredient. J. FoodChemistry, 1995, (6): 175～181.
[51] 郑建仙．低能量食品[M]．北京：中国轻工业出版社，2001．17．
[52] 吴永魁，田惠英．桔皮提取物有效成分的毒性研究[J]．黑龙江畜牧兽医，1992，(6)：4～6．
[53] 姚雪艳，郑源庞，沈金美，等．桔皮果胶降脂和抗凝的实验观察[J]．科技通报，1993，9(3)：197～200．
[54] 王德友，黄绍华，叶 东，等．用柑桔落果提取橙皮甙的工艺改进研究[J]．天然产物研究与开发，1990，2(4)：81～85．
[55] 汤建国，汪秋安，单杨．从柑橘皮中超声提起橙皮甙[J]．精细化工，2004，2l(3)：171～173．
[56] 谭世语，马蓓蓓，张贤飞．从鲜橙皮中提取橙皮甙的一种方法[J]．重庆大学学报(自然科学版)，1991，14(6)：119～120．
[57] 饶志明．从柑橘皮中同时制取乙醇和橙皮苷的新方法[J]．漳州师范学报(自然科学版)，2000，(6)：57～59．
[58] 李勇．柑桔甙生产工艺探讨[J]．食品科学，1994，7(4)：16～20．
[59] 周小华，康佳捷，任绍光，等．从柑桔加工废水中吸附回收橙皮苷[J]．离子交换与吸附，1994，(5)：434～437．
[60] 张国福．从提取果胶后的果渣中提取陈皮甙[J]．现代化工，1994，(9)：14～15．
[61] 李炎，毛新武，赖旭新，等．超滤法从柚皮中提取柚甙[J]．食品科学，1997，18(5)：36～38．
[62] 翟羽翼．从植物中提取黄酮苷(特别是柚苷)的方法[J]．专利文摘，1992，(9)：15．
[63] 陈仪本，黄小茉，欧阳友生，等．柚皮甙提取工艺的研究[J]．生态科学，2002，20(3)：109～114．
[64] 贾冬英，姚开，谭敏，等．柚皮中柚皮苷的乙醇提取工艺研究[J]．中草药，2002，33 (8)：801～802．
[65] 董朝青，蒋新宇，周春山．柚子中柚皮苷提取工艺研究[J]．湖南文理学院院报(自然科学版)，2004，16(1)：34～36，62．
[66] 陈纯馨，赖兴华，袁毅桦，等．从柑桔皮中提取香精油的技术研究[J]．佛山大学学报(自然科学版)，1997，15(2)：68～72．
[67] 郑旭熙，殷钟意，洪燕，等．从橙皮中提取香精油的工艺条件研究[J]．天然产物研究与开发，2003，15(6)：528～530，535．
[68] 沈致隆，吴爱萍．柑桔香精油中萜烯化合物的超临界CO_2萃取[J]．食品工业科技，1997，(3)：4～7．
[69] 郭明学，童景山，严彤心．超临界CO_2萃取橙皮油的实验研究[J]．化学工程，1990，(1)：28～31．
[70] 丁一刚，曾嘉，吴元欣，等．超临界流体CO_2萃取甜橙皮油的工艺研究[J]．湖北化工，2000，f3)：17～18．
[71] Su-Nanwei, Liu-Hwany, Choog-Youk Meny. Fractionation of endogenous enzyme treated citrus peeloil by silica gel fast column chromatography.J. Chinese Agricultural Society, 1999,37(2):276～288.
[72] Chouchi, D. Bartn, D. Reverchon, et al. Bigarade peeloil fraction by supercdtical carbon dioxide desorption.J. Agric and Food Chem. 1996,44(4): 1100～1104.
[73] Shin D H, Shimoda M, Kawano T, et al. Supercritical carbon dioxide extraction of terpene hydrocarbons from citrus peel.J. Journal of the Japanese Society for Food Science & Technology-Nippon Shokuhin Kogyo Gakkaishi,1992,39(5):377～382.
[74] 张志纯译．冰冻干燥法[M]．台湾徐氏基金会出版，1987，78～79．
[75] 李于善，贺艳，邓静，等．柑橘香精油的提取及提高其香气品质的研究[J]．食品与发酵工业，2004，30(11)：51～54．
[76] 张法忠，朱启忠．柑橘皮中果胶提取条件的研究[J]．资源开发与市场，2004，20(6)：455～457．
[77] 张争光，李于善．用柑橘皮渣提取果胶的工艺优化研究[J]．吉林化工学院学报，2003，20(1)：10～12．
[78] 赵静，吴永娴，冯叙桥，等．柑橘果胶提取的研究[J]．西南农业大学学报，1994，(5)：300～333．
[79] 刘蕤，何秋星．柑桔果皮的深加工与综合利用[J]．韶关学院学报，2002(6)：78～83．
[80] 赵伟良．混合盐析法从柑桔皮中提取果胶[J]．广西化工，1994，(4)：27．
[81] 汤青云，雷存喜，谢志美，等．柑橘皮中橘皮油、果胶、橙皮苷的提取与利用[J]．湖南城市学院学报(自然科学版)，2003，24(6)：103～104．
[82] CHOCW, LEEDY, KIMCW. Concentration and purification of soluble pectin from mandarin peels using crssflow microfiltration system.J. Carbohydrate Polymers,2003,54(1):21～26.
[83] 潘明，王世宽．锦橙皮渣膳食纤维提取研究[J]．四川轻化工学院学报，1999，12(4)：54～58．
[84] ROSENBERG M, MANNHEIM C H. Crotenoid base food colorant extracted from orange peel by d-limonene extraction process and use.J. Lebensmittel-Wissens chaft & Technology, 1983,17(5):270～275.
[85] 张鸿发，励建荣，周勤，等．从桔皮中连续提取色素、果胶的工艺研究[J]．食品科学，2000，(11)：37～40．
[86] 李佑稷，宋志娟，田宏现，等．橘皮黄色素提取工艺研究[J]．食品与发酵工 业，2002，(11)：28～32．
[87] 李安平，谢碧霞．桔黄色素微波萃取的研究[J]．中国食品添加剂，2004，(1)：16～19．
[88] 范国正，章湘云．柑橘果皮综合利用的研究[J]．适应技术市场，2000，(12)：39～40．
[89] 李志洲．脐橙皮色素的提取及稳定性研究[J]．宝鸡文理学院学报(自然科学版)，2003，23(4)：276～278．
[90] 吴厚玖，焦必林，王华，等．柑橘皮渣发酵饲料中间试验研究[J]．中国饲料，1997，17(3)：37～39．
[91] 饶志明，李文琦，杨天隆，等．柑橘果实加工废料资源化新技术研究[J]．亚热带植物科学，2001，10(2)：6～15．
[92] 单杨，何建新，李高阳，等．柑桔营养果醋的研制[J]．食品与机械，2002，(4)：16～18．
[93] 杨佩荣．脐橙皮饮料的研制[J]．食品工业科技，2003，24(2)：61～62．
[94] 谢志刚，刘成伦．柑桔皮的综合利用新进展[J]．食品与机械，2005，21(5)：77～80．
[95] 刘增琪，景涛．中药提取分离技术的应用进展[J]．天津药学，2003，15(4)：64～67．
[96] Reverchon E, Marrone C. Modeling and simulation of the supercritical CO_2 extraction for vegetable oils.J. Super Crit Fluids,2001, 19(2): 161～175.
[97] 张瑞亭，张兆旺，孙秀梅．思维方式的转换与中药“半仿生提取法”[J]．中国中药杂志，1997，(9)：542～545．
[98] 杨庆隆，许顺荣．浅谈酶在中药制剂中的应用[J]．中成药，1995，(6)：25～29．
[99] Cao X, Tian Y, Zhang TY, et al. Semi-preparative Separation and Purification of taxolanalogs by High-speed countercurrent chromatography.J. Prep Biochem Biotechnol,1998,28(1):9.
[100] Moncia S, Alfio D I M, Amedeo P, et al. Adsorption of flavonoids on resins:hesperidin.J. Agric and Food Chem,2003,( 51):6998～7004.
[101] 刘中秋，赖小平，吴燕红，等．大孔树脂吸附法富集保和丸中橙皮苷的工艺研究[J]．中成药，2001，23(8)：550～552．
[102] 姜忠义，吴洪．膜技术在中药有效部位和有效成分提取分离中的应用[J]．离子交换与吸附，2002，18(2)：185～192．
[103] 秦腊栋，张壮，牛福玲，等．絮凝剂在中药提取工艺过程中的应用研究[J]．中国实验方剂学杂志，2000，6(3)：3～5．
[104] 党毅，肖颖．中药保健食品与开发[M]．北京：人民卫生出版社，2002，21．
[105] 孙曼霁，周廷冲．中国药物研究与开发[M]．北京：科技出版社，1996，21．
[106] 肖崇厚主编．中药化学[M]．上海：上海科学技术出版社，2002，276～277．
[107] 中国科学院上海药物研究所植物化学研究室．黄酮体化合物鉴定手册[M]．北京：科学技术出版社，1981，14．
[108] 北京医学院，北京中医学院主编．中草药成份化学[M]．第1版．北京：人民卫生出版社，1980，301．
[109] 唐宇，赵钢，任建川．荞麦中总黄酮和芦丁含量的变化[J]．植物生理学通讯，1989，25(1)：33～35．
[110] 梁红，潘伟明，张伟锋．银杏叶黄酮提取方法比较[J]．植物环境与资源，1999，8(3)：12～17．
[111] 胡冠时，姜淑琴，杨进．黄酮化合物的邻二羟基显色反应的探讨[J]．药学通报，1980，15(5)：2～3．
[112] 王钦德，杨坚．食品实验设计与统计分析[M]．北京：中国农业大学出版社，2003，27．
[113] 杨美华，卢克伟，匡岩巍，等．柱色谱—紫外分光光度法测定广金钱草中总黄酮的含量[J]．中草药，2004，35(6)：688～690．
[114] Peter C H Hollman, Michael G L Hertog, Martijn B Katanc. Analysis and health effects of flavonoids. J. Food Chemistry, 1996, 51 (1): 43～46.
[115] Chen Hao, Zuo Yuegang, Deng Yiwei. Separation and determination of flavonoids and other phenolic compounds in cranberry juice by high performance liquid chromatography. J. Journal of Chromatography A, 2001, (913): 387～395.
[116] Howard Mark Merken, Gary R Beecher. Liquid chromatographic method for the separation and quantification of prominent flavonoid aglycons. J. Chromatography, 2000, (897): 177～184.
[117] Ulla Justesen, Pia Knuthsen. Composition of flavonoids in fresh herbs and calculation of flavonoid intake by use of herbs in traditional Danish dishes. J. Food Chemistry, 2001, (73): 240～245.
[118] Samir A Ross, David S Ziska, Ke Zhao. Variance of common flavonoids by brand of grapefruit juice. J. Fitoterapia, 2000, (71): 154～161.
[119] 谢东，陆敏仪，罗佚．HPLC法测定银杏叶提取物中总黄酮甙含量[J]．基层中药杂志，2004，14(3)：12～13．
[120] 于村，俞莎，沈向红．保健食品中总黄酮测定方法的研究[J]．中国卫生检验杂志，2002，12(4)：401～402．
[121] 张进棠，姚本林，刘伏煌，等．银杏叶提取物中总黄酮的紫外分光光度测定[J]．武汉化工学院学报，1998，20(1)：26～28．
[122] 任顺成．玉米须黄酮类的分离，纯化，结构鉴定及生物活性研究(博士学位论文)[D]．无锡：江南大学，2004，29．
[123] 董文庚，邓晓丽，苗凤智，等．HPLC法测定银杏叶中黄酮的含量[J]．CA理化检验—化学分册，2005，41(8)：563～565．
[124] 张熊禄．微波法从柑桔皮中提取类黄酮[J]．食品科学，2005，26(3)：119～121．
[125] 赵雪梅．胡柚皮化学成分及其活性研究(博士学位论文)[D]．杭州：浙江大学，2003．120～121．
[126] Rabinovich M L, Melnick M S, Bolobova A V. The structure and mechanism of action of cellulolytic enzymes. J. Biochemistry, 2002, 67(8): 850～871.
[127] 卜登攀．纤维素酶的降解机制及纤维素酶分子结构与功能研究进展[J]．自然科学进展，2003，13(1)：21～32．
[128] Bayer E A, Chanzy H, Lamed R, et al. Cellulose, cellulases and cellulosomes.J. Curr Opin Struct Biol, 1998,8(5):548～557.
[129] 徐红华，王雪飞，于国平．复合酶法提取稻麸蛋白工艺的优化[J]．农业工程学报，2006，22(1)：157～160．
[130] 傅博强，谢明勇，周鹏，等．纤维素酶法提取茶多糖[J]．无锡轻工大学学报，2002，21(4)：362～366．
[131] 罗季阳，田呈瑞，张晓娟．酶法提取杜仲叶活性成分的研究[J]．食品科学，2005，26(1)：164～167．
[132] 张黎明，李霞，徐玮．纤维素酶法提取胡芦巴甾体总皂苷工艺条件的优化[J]．食品科学，2006，27(2)：157～160．
[133] 闫训友，刘志敏，史振霞，等．纤维素酶在食品工业中的应用进展[J]．食品工业科技，2004，25(10)：140～142．
[134] 周存山，马海乐，胡文彬．多斑紫菜多糖提取工艺的优化[J]．农业工程学报．2006．22(9)：194～197
[135] Ganzler K, Salgo A, Valko K. Microwave extraction: A novel sample preparation method for chromatography.J. Journal of Chromatography, 1986,(371):299～306.
[136] 杨俊红，段增宾，郭锦棠．甘草酸的微波辅助提取与强化传质机理[J]．工程热物理学报，2004，25(6)：1037～1039．
[137] Pare J R J, Belanger J M R, Stafford M R. Microwave-assisted process (MAP): A new tool for the analytical laboratory.J. Trends in Analytical Chemistry,1994,(13): 176～184.
[138] 郝金玉，韩伟，邓修．新鲜银杏叶经微波辅助提取后微观结构的变化[J]．中草药，2002，33(8)：739～781．
[139] 王铮敏．超声波在植物有效成分提取中的应用[J]．三明高等专科学校学报，2002，19(4)：45～53．
[140] 刘普和．医学物理学[M]．北京：人民卫生出版社，1980：850．
[141] 冯若，赵逸云，陈兆华．声化学主动力—声空化及其检测技术[J]．声学技术．1994，13(2)：51～61．
[142] Sinisterra J V. Application of ultralsound to biotechnology: an overview.J. Ultrasonics, 1992,30(3): 180～185.
[143] 张富新，陈锦屏，李林强．利用超声处理提取胃皱酶的试验研究[J]．农业工程学报，2004，20(3)：153～156．
[144] 钱国英，许梓荣．超微细菌Glaciecola多糖的超声提取工艺研究[J]．农业工程学报，2006，22(6)：165～168．
[145] 赵雪梅，叶兴乾，席屿芳．胡柚皮中黄酮类化合物提取及抗氧化性研究[J]．果树学报，2003，20(4)：261～265．
[146] 金丹丹．大蒜中大蒜油和金银花中黄酮类化合物的提取分离(硕士学位论文)[D]．南京：南京理工大学，2005，17～18．
[147] 董朝青，钟世安，周春山．反相高效液相色谱法同时测定柚皮中柚皮甙和橙皮甙的含 量[J]．理化检验—化学分册，2005，(41)：44～46．
[148] 余晓，钱民章．HPLC法测定遵义产两种柑橘果皮中橙皮甙含量[J]．遵义医学院学报，2005，28(2)：175～177．
[149] 李秀玲，李龙，肖红斌，等．反相高效液相色谱法测定枳实、枳壳中橙皮甙和柚皮甙的含量[J]．色谱，2002，20(6)：585～586．
[150] 国家药典编委会．中华人民共和国药典[M](一部)．北京：化学工业出版社，2000，199．
[151] Pierre Mouly, Emile M Gaydou, Alain Auffray. Simultaneous Separation of Flavanone Glycosides and Polymethoxylated Flavones in Citrus Juices Using Liquid Chromatography.J. Journal of Chromatography A, 1998,800(2): 171.
[152] J B Harbome,T J Mabry，Helge Mabry编．戴伦凯，谢玉如，胡昌序，等译．黄酮类化合物[M]．北京：科学出版社，1983，5～43．
[153] 宋春影．三百草中黄酮类化合物的分离与检测[J]．黑龙江医药，2005，18(3)：162～164．
[2] 沈兆敏．加入WTO对我国柑桔业的影响[J]．柑桔与亚热带果树信息，2000，16(7)：3～4
[3] Wu Houjiu. The Situation and Outlook of Citrus Processing Industry in China. China/FAO Citrus Symposium, Beijing, 2001.
[4] Teiko M, Johnson. Citrus Juice Production and Fresh Market Extension Technologies. China/FAO Citrus Symposium, Beijing, 2001.
[5] 孙志高，焦必林，王华，等．柑桔果实及加工品标准现状与趋势．柑桔星火科技网，2005．
[6] 丁晓雯．柑桔皮提取液抗氧化及其它保健功能研究(博士学位论文)[D]．重庆：西南农业大学，2004，11．
[7] 赵义斌，邓昭华，雷风，等．柑桔皮粉的制备及其营养成分测定和分析[J]．青海畜牧兽医杂志，2004，34(3)：3～6．
[8] Jones, R A. Citrus peel processing system and method. [P] United States Patent Application Publication. US 2005/0089614 A1; 2005.
[9] 贾冬英，姚开，谭敏，等．柚果皮中生理活性成分研究进展[J]．食品与发酵工业，2002，27(11)：74～77．
[10] 高彦祥，方政．柑橘类果汁加工副产品综合利用研究进展[J]．饮料工业，2005，8(1)：1～7．
[11] 张素娟，陈刚．食品中酚性化合物及其致癌、致突变的可能性[J]．国外医学(植物分册)，1996，11(4)：160～161．
[12] 李嗣彪．柑橘皮功能性物质种类及绿色联产工艺[J]．浙江柑橘，2003，20(3)：25～27．
[13] 黄远征，吴云伦．25个种和品种的柑桔果皮精油的化学成分[J]．天然产物研究与开发，1998，10(4)：48～54．
[14] 王岚．天然植物香精油的开发利用[J]．中国油脂，2003，28(12)：86～89．
[15] 乔海鸥，丁晓雯，张庆祝．柑橘皮的综合利用[J]．浙江柑橘，2003，20(2)：31～35．
[16] 萧增录．柑橘果皮的加工与综合利用[M]．成都：四川科学技术出版社，1987，147～178．
[17] 凌关庭．果胶的新进展[J]．食品工业，1999，(3)：18～20．
[18] R J Braddock, P G Crandall. Carbohydrate fiber from albedo orange.J. Food Science, 1987,46(2): 650～654.
[19] 祝渊，陈力耕，胡西琴．柑橘果实膳食纤维的研究[J]．果树学报，2003，20(4)：256～260．
[20] 冉业德主编．中华药海[M]．哈尔滨：哈尔滨出版社，1994，1230．
[21] 汪秋安，单杨．柑橘类果皮资源的综合利用研究[J]．再生资源研究，1999，(5)：28～30．
[22] 严赞开，王朝晖，徐小万，等．桔皮中提取橙皮甙的优化工艺[J]．食品工业科技，1999，20(6)：33～34．
[23] 梁瑞云，陆奕东，陈玲，等．橙皮甙的提取和抗氧、防霉性能探讨[J]．广州食品工业科技，1999，15(3)：4～8，28．
[24] Wilson HK. Orange—peel flavonoids and the growth, and ascorbic acid status of hypovitaminotic C in guinea—pigs.J. Proc Nutr Soc, 1976,35 (3):120.
[25] Wacker GA. Antivirial activity of plan components part Ⅰ Flavonoids.J. CA,1978,(88):1640.
[26] 周济桂，周瑞华，曹治权，等．橙皮甙及其铜络合物对实验性维生素C缺乏豚鼠肾上腺中维生素C含量的影响[J]．西北药学杂志，1994，9(2)：68～70．
[27] 严赞开，胡春菊．橙皮甙的抑菌效果研究[J]．西北农业学报，2004，13(2)：87～89．
[28] 汪秋安，孙颢．几种天然活性化妆品资源的开发利与利用[J]．北京日化，2003，(2)：3～6．
[29] 吴厚玖．柚苷和新橙皮苷氢化条件的研究[J]．中国南方果树，1996，25(2)：10～12．
[30] Russell L, Shirley F, Charles O, et al. Quantitative survey of narirutin, naringin, hesperidin, and neohesperidin in citrus.J. Food chem,1987,35(6): 1027～1030.
[31] Nogata Y, Sekiya K, Ohta H, et al. Inhibitors of platelet lipoxygenase from ponkan fruit.J. Phvto Chemistrv,2001,56(7): 729～732.
[32] 徐铮奎．前景广阔的新型药用赋形剂—新橙皮甙DC[J]．中国制药信息，2000，16(12)：20～21．
[33] Bocoo A, Cuvelier M E, Richard H. Antioxidant activity and phenolic composition of citrus peel and seed extracts.J. Journal of Agri and Food Chem, 1998,46(6):36～40.
[34] Gustafson R. d-Limonene.J. Spray Technology and Marketing,2001,(1):24.
[35] 孙爱东，葛毅强，倪元颖，等．CO_2超临界流体萃取技术提取甜橙皮精油的研究[J]．食品工业科技，1999，20(3)：7～8．
[36] Temelli F, Chen C S, Braddock R J. Supercritical fulid extraction in citrus oil processiug.J. Food Technology, 1988,42(6): 145.
[37] 高碧惠．柑橘香精油香气成分研究[J]．食品科学，1993，(2)：46～58．
[38] 吴厚玖．中国柑橘加工业现状及发展前景[J]．中国南方果树，2004(4)：19～20．
[39] 国内外香化信息，2002，(5)：8．
[40] 王敏．用柑橘皮制取果胶粉的生产技术[J]．农产品加工，2003，(9)：30．
[41] Juskiewicz J, Zdunczyk Z, Wroblewska M, et al. The response of rats to feeding with diets containing grapefruit flavonoid extract.J. Food Research International, 2002,35(2/3):201～205.
[42] Bonnina F. In vitro antioxidant activity and in vivo photoprotective effect of orange extract.J. Cosm Sci,1998,20(2):331.
[43] 赣君怡编译．天然色素成为健康食品的功能性原料[J]．中外食品工业信息，2001，(2)：43～44．
[44] 余焕玲，杨参，阚建全．食品中食用天然色素的作用[J]．广州食品工业科技，2001，17(3)：63～65．
[45] 杨虎清，黄素娟．食品色素的过去、现在和未来[J]．中国食品添加剂，2002，(3)：10～14，102．
[46] BRADDOCK R J, CADWALLADER K R. Citrus by—products manufacture for food use.J. Food Technology, 1992, 46(2): 105～110.
[47] ALTOMARE R E. Citrus albedo bulking agent and process therefore [P]. U S Patent 4, 526～794, 1985.
[48] 袁尔东，郑建仙．不同品种膳食纤维降血脂功能的比较[J]．中国粮油学报，2002，17(3)：38～41．
[49] Ma Q, Hoper M, Hdly I. et al. Diet and experimental colorectal cancer. J. Nutrition Reasearch, 1996, (1): 413～426.
[50] Grigelmo-Miguel N, Corinstein S, Martin-Belloso O. Characterization of peach dietary fiber concentrate as a food ingredient. J. FoodChemistry, 1995, (6): 175～181.
[51] 郑建仙．低能量食品[M]．北京：中国轻工业出版社，2001．17．
[52] 吴永魁，田惠英．桔皮提取物有效成分的毒性研究[J]．黑龙江畜牧兽医，1992，(6)：4～6．
[53] 姚雪艳，郑源庞，沈金美，等．桔皮果胶降脂和抗凝的实验观察[J]．科技通报，1993，9(3)：197～200．
[54] 王德友，黄绍华，叶 东，等．用柑桔落果提取橙皮甙的工艺改进研究[J]．天然产物研究与开发，1990，2(4)：81～85．
[55] 汤建国，汪秋安，单杨．从柑橘皮中超声提起橙皮甙[J]．精细化工，2004，2l(3)：171～173．
[56] 谭世语，马蓓蓓，张贤飞．从鲜橙皮中提取橙皮甙的一种方法[J]．重庆大学学报(自然科学版)，1991，14(6)：119～120．
[57] 饶志明．从柑橘皮中同时制取乙醇和橙皮苷的新方法[J]．漳州师范学报(自然科学版)，2000，(6)：57～59．
[58] 李勇．柑桔甙生产工艺探讨[J]．食品科学，1994，7(4)：16～20．
[59] 周小华，康佳捷，任绍光，等．从柑桔加工废水中吸附回收橙皮苷[J]．离子交换与吸附，1994，(5)：434～437．
[60] 张国福．从提取果胶后的果渣中提取陈皮甙[J]．现代化工，1994，(9)：14～15．
[61] 李炎，毛新武，赖旭新，等．超滤法从柚皮中提取柚甙[J]．食品科学，1997，18(5)：36～38．
[62] 翟羽翼．从植物中提取黄酮苷(特别是柚苷)的方法[J]．专利文摘，1992，(9)：15．
[63] 陈仪本，黄小茉，欧阳友生，等．柚皮甙提取工艺的研究[J]．生态科学，2002，20(3)：109～114．
[64] 贾冬英，姚开，谭敏，等．柚皮中柚皮苷的乙醇提取工艺研究[J]．中草药，2002，33 (8)：801～802．
[65] 董朝青，蒋新宇，周春山．柚子中柚皮苷提取工艺研究[J]．湖南文理学院院报(自然科学版)，2004，16(1)：34～36，62．
[66] 陈纯馨，赖兴华，袁毅桦，等．从柑桔皮中提取香精油的技术研究[J]．佛山大学学报(自然科学版)，1997，15(2)：68～72．
[67] 郑旭熙，殷钟意，洪燕，等．从橙皮中提取香精油的工艺条件研究[J]．天然产物研究与开发，2003，15(6)：528～530，535．
[68] 沈致隆，吴爱萍．柑桔香精油中萜烯化合物的超临界CO_2萃取[J]．食品工业科技，1997，(3)：4～7．
[69] 郭明学，童景山，严彤心．超临界CO_2萃取橙皮油的实验研究[J]．化学工程，1990，(1)：28～31．
[70] 丁一刚，曾嘉，吴元欣，等．超临界流体CO_2萃取甜橙皮油的工艺研究[J]．湖北化工，2000，f3)：17～18．
[71] Su-Nanwei, Liu-Hwany, Choog-Youk Meny. Fractionation of endogenous enzyme treated citrus peeloil by silica gel fast column chromatography.J. Chinese Agricultural Society, 1999,37(2):276～288.
[72] Chouchi, D. Bartn, D. Reverchon, et al. Bigarade peeloil fraction by supercdtical carbon dioxide desorption.J. Agric and Food Chem. 1996,44(4): 1100～1104.
[73] Shin D H, Shimoda M, Kawano T, et al. Supercritical carbon dioxide extraction of terpene hydrocarbons from citrus peel.J. Journal of the Japanese Society for Food Science & Technology-Nippon Shokuhin Kogyo Gakkaishi,1992,39(5):377～382.
[74] 张志纯译．冰冻干燥法[M]．台湾徐氏基金会出版，1987，78～79．
[75] 李于善，贺艳，邓静，等．柑橘香精油的提取及提高其香气品质的研究[J]．食品与发酵工业，2004，30(11)：51～54．
[76] 张法忠，朱启忠．柑橘皮中果胶提取条件的研究[J]．资源开发与市场，2004，20(6)：455～457．
[77] 张争光，李于善．用柑橘皮渣提取果胶的工艺优化研究[J]．吉林化工学院学报，2003，20(1)：10～12．
[78] 赵静，吴永娴，冯叙桥，等．柑橘果胶提取的研究[J]．西南农业大学学报，1994，(5)：300～333．
[79] 刘蕤，何秋星．柑桔果皮的深加工与综合利用[J]．韶关学院学报，2002(6)：78～83．
[80] 赵伟良．混合盐析法从柑桔皮中提取果胶[J]．广西化工，1994，(4)：27．
[81] 汤青云，雷存喜，谢志美，等．柑橘皮中橘皮油、果胶、橙皮苷的提取与利用[J]．湖南城市学院学报(自然科学版)，2003，24(6)：103～104．
[82] CHOCW, LEEDY, KIMCW. Concentration and purification of soluble pectin from mandarin peels using crssflow microfiltration system.J. Carbohydrate Polymers,2003,54(1):21～26.
[83] 潘明，王世宽．锦橙皮渣膳食纤维提取研究[J]．四川轻化工学院学报，1999，12(4)：54～58．
[84] ROSENBERG M, MANNHEIM C H. Crotenoid base food colorant extracted from orange peel by d-limonene extraction process and use.J. Lebensmittel-Wissens chaft & Technology, 1983,17(5):270～275.
[85] 张鸿发，励建荣，周勤，等．从桔皮中连续提取色素、果胶的工艺研究[J]．食品科学，2000，(11)：37～40．
[86] 李佑稷，宋志娟，田宏现，等．橘皮黄色素提取工艺研究[J]．食品与发酵工 业，2002，(11)：28～32．
[87] 李安平，谢碧霞．桔黄色素微波萃取的研究[J]．中国食品添加剂，2004，(1)：16～19．
[88] 范国正，章湘云．柑橘果皮综合利用的研究[J]．适应技术市场，2000，(12)：39～40．
[89] 李志洲．脐橙皮色素的提取及稳定性研究[J]．宝鸡文理学院学报(自然科学版)，2003，23(4)：276～278．
[90] 吴厚玖，焦必林，王华，等．柑橘皮渣发酵饲料中间试验研究[J]．中国饲料，1997，17(3)：37～39．
[91] 饶志明，李文琦，杨天隆，等．柑橘果实加工废料资源化新技术研究[J]．亚热带植物科学，2001，10(2)：6～15．
[92] 单杨，何建新，李高阳，等．柑桔营养果醋的研制[J]．食品与机械，2002，(4)：16～18．
[93] 杨佩荣．脐橙皮饮料的研制[J]．食品工业科技，2003，24(2)：61～62．
[94] 谢志刚，刘成伦．柑桔皮的综合利用新进展[J]．食品与机械，2005，21(5)：77～80．
[95] 刘增琪，景涛．中药提取分离技术的应用进展[J]．天津药学，2003，15(4)：64～67．
[96] Reverchon E, Marrone C. Modeling and simulation of the supercritical CO_2 extraction for vegetable oils.J. Super Crit Fluids,2001, 19(2): 161～175.
[97] 张瑞亭，张兆旺，孙秀梅．思维方式的转换与中药“半仿生提取法”[J]．中国中药杂志，1997，(9)：542～545．
[98] 杨庆隆，许顺荣．浅谈酶在中药制剂中的应用[J]．中成药，1995，(6)：25～29．
[99] Cao X, Tian Y, Zhang TY, et al. Semi-preparative Separation and Purification of taxolanalogs by High-speed countercurrent chromatography.J. Prep Biochem Biotechnol,1998,28(1):9.
[100] Moncia S, Alfio D I M, Amedeo P, et al. Adsorption of flavonoids on resins:hesperidin.J. Agric and Food Chem,2003,( 51):6998～7004.
[101] 刘中秋，赖小平，吴燕红，等．大孔树脂吸附法富集保和丸中橙皮苷的工艺研究[J]．中成药，2001，23(8)：550～552．
[102] 姜忠义，吴洪．膜技术在中药有效部位和有效成分提取分离中的应用[J]．离子交换与吸附，2002，18(2)：185～192．
[103] 秦腊栋，张壮，牛福玲，等．絮凝剂在中药提取工艺过程中的应用研究[J]．中国实验方剂学杂志，2000，6(3)：3～5．
[104] 党毅，肖颖．中药保健食品与开发[M]．北京：人民卫生出版社，2002，21．
[105] 孙曼霁，周廷冲．中国药物研究与开发[M]．北京：科技出版社，1996，21．
[106] 肖崇厚主编．中药化学[M]．上海：上海科学技术出版社，2002，276～277．
[107] 中国科学院上海药物研究所植物化学研究室．黄酮体化合物鉴定手册[M]．北京：科学技术出版社，1981，14．
[108] 北京医学院，北京中医学院主编．中草药成份化学[M]．第1版．北京：人民卫生出版社，1980，301．
[109] 唐宇，赵钢，任建川．荞麦中总黄酮和芦丁含量的变化[J]．植物生理学通讯，1989，25(1)：33～35．
[110] 梁红，潘伟明，张伟锋．银杏叶黄酮提取方法比较[J]．植物环境与资源，1999，8(3)：12～17．
[111] 胡冠时，姜淑琴，杨进．黄酮化合物的邻二羟基显色反应的探讨[J]．药学通报，1980，15(5)：2～3．
[112] 王钦德，杨坚．食品实验设计与统计分析[M]．北京：中国农业大学出版社，2003，27．
[113] 杨美华，卢克伟，匡岩巍，等．柱色谱—紫外分光光度法测定广金钱草中总黄酮的含量[J]．中草药，2004，35(6)：688～690．
[114] Peter C H Hollman, Michael G L Hertog, Martijn B Katanc. Analysis and health effects of flavonoids. J. Food Chemistry, 1996, 51 (1): 43～46.
[115] Chen Hao, Zuo Yuegang, Deng Yiwei. Separation and determination of flavonoids and other phenolic compounds in cranberry juice by high performance liquid chromatography. J. Journal of Chromatography A, 2001, (913): 387～395.
[116] Howard Mark Merken, Gary R Beecher. Liquid chromatographic method for the separation and quantification of prominent flavonoid aglycons. J. Chromatography, 2000, (897): 177～184.
[117] Ulla Justesen, Pia Knuthsen. Composition of flavonoids in fresh herbs and calculation of flavonoid intake by use of herbs in traditional Danish dishes. J. Food Chemistry, 2001, (73): 240～245.
[118] Samir A Ross, David S Ziska, Ke Zhao. Variance of common flavonoids by brand of grapefruit juice. J. Fitoterapia, 2000, (71): 154～161.
[119] 谢东，陆敏仪，罗佚．HPLC法测定银杏叶提取物中总黄酮甙含量[J]．基层中药杂志，2004，14(3)：12～13．
[120] 于村，俞莎，沈向红．保健食品中总黄酮测定方法的研究[J]．中国卫生检验杂志，2002，12(4)：401～402．
[121] 张进棠，姚本林，刘伏煌，等．银杏叶提取物中总黄酮的紫外分光光度测定[J]．武汉化工学院学报，1998，20(1)：26～28．
[122] 任顺成．玉米须黄酮类的分离，纯化，结构鉴定及生物活性研究(博士学位论文)[D]．无锡：江南大学，2004，29．
[123] 董文庚，邓晓丽，苗凤智，等．HPLC法测定银杏叶中黄酮的含量[J]．CA理化检验—化学分册，2005，41(8)：563～565．
[124] 张熊禄．微波法从柑桔皮中提取类黄酮[J]．食品科学，2005，26(3)：119～121．
[125] 赵雪梅．胡柚皮化学成分及其活性研究(博士学位论文)[D]．杭州：浙江大学，2003．120～121．
[126] Rabinovich M L, Melnick M S, Bolobova A V. The structure and mechanism of action of cellulolytic enzymes. J. Biochemistry, 2002, 67(8): 850～871.
[127] 卜登攀．纤维素酶的降解机制及纤维素酶分子结构与功能研究进展[J]．自然科学进展，2003，13(1)：21～32．
[128] Bayer E A, Chanzy H, Lamed R, et al. Cellulose, cellulases and cellulosomes.J. Curr Opin Struct Biol, 1998,8(5):548～557.
[129] 徐红华，王雪飞，于国平．复合酶法提取稻麸蛋白工艺的优化[J]．农业工程学报，2006，22(1)：157～160．
[130] 傅博强，谢明勇，周鹏，等．纤维素酶法提取茶多糖[J]．无锡轻工大学学报，2002，21(4)：362～366．
[131] 罗季阳，田呈瑞，张晓娟．酶法提取杜仲叶活性成分的研究[J]．食品科学，2005，26(1)：164～167．
[132] 张黎明，李霞，徐玮．纤维素酶法提取胡芦巴甾体总皂苷工艺条件的优化[J]．食品科学，2006，27(2)：157～160．
[133] 闫训友，刘志敏，史振霞，等．纤维素酶在食品工业中的应用进展[J]．食品工业科技，2004，25(10)：140～142．
[134] 周存山，马海乐，胡文彬．多斑紫菜多糖提取工艺的优化[J]．农业工程学报．2006．22(9)：194～197
[135] Ganzler K, Salgo A, Valko K. Microwave extraction: A novel sample preparation method for chromatography.J. Journal of Chromatography, 1986,(371):299～306.
[136] 杨俊红，段增宾，郭锦棠．甘草酸的微波辅助提取与强化传质机理[J]．工程热物理学报，2004，25(6)：1037～1039．
[137] Pare J R J, Belanger J M R, Stafford M R. Microwave-assisted process (MAP): A new tool for the analytical laboratory.J. Trends in Analytical Chemistry,1994,(13): 176～184.
[138] 郝金玉，韩伟，邓修．新鲜银杏叶经微波辅助提取后微观结构的变化[J]．中草药，2002，33(8)：739～781．
[139] 王铮敏．超声波在植物有效成分提取中的应用[J]．三明高等专科学校学报，2002，19(4)：45～53．
[140] 刘普和．医学物理学[M]．北京：人民卫生出版社，1980：850．
[141] 冯若，赵逸云，陈兆华．声化学主动力—声空化及其检测技术[J]．声学技术．1994，13(2)：51～61．
[142] Sinisterra J V. Application of ultralsound to biotechnology: an overview.J. Ultrasonics, 1992,30(3): 180～185.
[143] 张富新，陈锦屏，李林强．利用超声处理提取胃皱酶的试验研究[J]．农业工程学报，2004，20(3)：153～156．
[144] 钱国英，许梓荣．超微细菌Glaciecola多糖的超声提取工艺研究[J]．农业工程学报，2006，22(6)：165～168．
[145] 赵雪梅，叶兴乾，席屿芳．胡柚皮中黄酮类化合物提取及抗氧化性研究[J]．果树学报，2003，20(4)：261～265．
[146] 金丹丹．大蒜中大蒜油和金银花中黄酮类化合物的提取分离(硕士学位论文)[D]．南京：南京理工大学，2005，17～18．
[147] 董朝青，钟世安，周春山．反相高效液相色谱法同时测定柚皮中柚皮甙和橙皮甙的含 量[J]．理化检验—化学分册，2005，(41)：44～46．
[148] 余晓，钱民章．HPLC法测定遵义产两种柑橘果皮中橙皮甙含量[J]．遵义医学院学报，2005，28(2)：175～177．
[149] 李秀玲，李龙，肖红斌，等．反相高效液相色谱法测定枳实、枳壳中橙皮甙和柚皮甙的含量[J]．色谱，2002，20(6)：585～586．
[150] 国家药典编委会．中华人民共和国药典[M](一部)．北京：化学工业出版社，2000，199．
[151] Pierre Mouly, Emile M Gaydou, Alain Auffray. Simultaneous Separation of Flavanone Glycosides and Polymethoxylated Flavones in Citrus Juices Using Liquid Chromatography.J. Journal of Chromatography A, 1998,800(2): 171.
[152] J B Harbome,T J Mabry，Helge Mabry编．戴伦凯，谢玉如，胡昌序，等译．黄酮类化合物[M]．北京：科学出版社，1983，5～43．
[153] 宋春影．三百草中黄酮类化合物的分离与检测[J]．黑龙江医药，2005，18(3)：162～164．