铅锌混合精矿中锌物相分析研究
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摘要
本文研究并提出了铅锌精矿中锌的化学物相分析方法。通过X射线荧光定性扫描、X射线衍射结构分析和化学成分分析对韶关冶炼厂铅锌精矿进行考察,将铅锌精矿中锌的物相划分为硫化物、硫酸盐和碳酸盐三类。论文对这三类锌物相的物理化学特性进行了研究,在此基础上,提出了“水——醋酸”进行物相分离新体系。
论文对影响浸取的温度、浸取剂浓度和浸取时间等进行了详细考察,确定了以下浸取测定流程:(1)常温下用水溶液分离硫酸锌,浸取时间为40min;(2)另取一份样品,80℃下用20%醋酸浸取1小时分离硫酸锌和碳酸锌,通过差减得到硫酸锌含量;(3)残渣溶解测定硫酸锌;(4)分离后溶液和残渣中的锌采用常规的EDTA容量法或原子吸收光谱法测定。
论文通过人工合成样和标准加入法对本方法进行了考察。其加入回收率为:ZnS 97.7—100.7%;ZnSO_4 95.3—101.4%;ZnCO_3 96.1—100.9%。对合成样品(ZnS 75.23%、ZnSO_4 12.64%、ZnCO_3 12.62%)五次重复测定相对标准偏差(RSD,%)分别为:0.44、1.3、0.69。
论文对溶剂的作用机理进行了深入探讨,通过溶液平衡理论讨论了pH影响。
The method of the chemical phase analysis of zinc in lead and zinc concentrate was developed. The character of the lead and zinc concentrate from Shaoguan Smelter was studied by X-ray fluorescence, X-ray diffraction and chemical component analysis. The zinc phases are divided into three classes of sulfide. sulfate and carbonate . Based on the research , the extraction and separate system of water—vinegar separation was put forward.The factors effecting on the extraction and separate, such as temperature, concentration of solvent and the time, were studied. The separation and determination process is follow : (1) The zinc of sulfate is extracted by water in normal temperature with stirring for 40 minutes.(2) The zinc of sulfate and zinc of carbonate are extracted by 20% vinegar in 80℃ in another sample with stirring for 40 minutes. The concentration of the carbonate zinc is obtained by the minus method. (3) The zinc of sulfate is determined in the residue.(4) The zinc in the separation solution and the leach residue is determined by EDTA titrimetry and atomic absorption spectrometry.The new chemical phase method was evaluated by the synthetic samples and the standard addition method. The recoveries are ZnS 99.7%-100.7%, ZnSO_4 95.3%-101.4%, ZnCO_3 96.1%-100.9% separately . The RSD (n=5) of the synthesized samples (ZnS 75.23%,ZnSO_4 12.64%,ZnCO_3 12.62%) are ZnS 0.234%, ZnSO_4 0.086% and ZnCO_3 0.02% separately.The mechanism of solvent extraction and the effect of pH on solution equilibrium were also studied in this article.
论文对影响浸取的温度、浸取剂浓度和浸取时间等进行了详细考察,确定了以下浸取测定流程:(1)常温下用水溶液分离硫酸锌,浸取时间为40min;(2)另取一份样品,80℃下用20%醋酸浸取1小时分离硫酸锌和碳酸锌,通过差减得到硫酸锌含量;(3)残渣溶解测定硫酸锌;(4)分离后溶液和残渣中的锌采用常规的EDTA容量法或原子吸收光谱法测定。
论文通过人工合成样和标准加入法对本方法进行了考察。其加入回收率为:ZnS 97.7—100.7%;ZnSO_4 95.3—101.4%;ZnCO_3 96.1—100.9%。对合成样品(ZnS 75.23%、ZnSO_4 12.64%、ZnCO_3 12.62%)五次重复测定相对标准偏差(RSD,%)分别为:0.44、1.3、0.69。
论文对溶剂的作用机理进行了深入探讨,通过溶液平衡理论讨论了pH影响。
The method of the chemical phase analysis of zinc in lead and zinc concentrate was developed. The character of the lead and zinc concentrate from Shaoguan Smelter was studied by X-ray fluorescence, X-ray diffraction and chemical component analysis. The zinc phases are divided into three classes of sulfide. sulfate and carbonate . Based on the research , the extraction and separate system of water—vinegar separation was put forward.The factors effecting on the extraction and separate, such as temperature, concentration of solvent and the time, were studied. The separation and determination process is follow : (1) The zinc of sulfate is extracted by water in normal temperature with stirring for 40 minutes.(2) The zinc of sulfate and zinc of carbonate are extracted by 20% vinegar in 80℃ in another sample with stirring for 40 minutes. The concentration of the carbonate zinc is obtained by the minus method. (3) The zinc of sulfate is determined in the residue.(4) The zinc in the separation solution and the leach residue is determined by EDTA titrimetry and atomic absorption spectrometry.The new chemical phase method was evaluated by the synthetic samples and the standard addition method. The recoveries are ZnS 99.7%-100.7%, ZnSO_4 95.3%-101.4%, ZnCO_3 96.1%-100.9% separately . The RSD (n=5) of the synthesized samples (ZnS 75.23%,ZnSO_4 12.64%,ZnCO_3 12.62%) are ZnS 0.234%, ZnSO_4 0.086% and ZnCO_3 0.02% separately.The mechanism of solvent extraction and the effect of pH on solution equilibrium were also studied in this article.
引文
[1] 北京矿冶研究院编.化学物相分析.北京:冶金工业出版出版社,1979
[2] 《有色金属工业分析丛书》编辑委员会.有色金属工业分析丛书,矿石工业产品化学物相分析.北京:冶金工业出版社,1992
[3] 龚美菱.物相分析与地质找矿.北京:地质出版社,1994
[4] 钱进,李亚真,吕培中.老年人骨密度变化与血清游离钙的关系.实用老年医学,1998,12(3):131～132
[5] 欧阳健明.草酸钙结石研究中的化学基础.化学通报,2002,(5):325～332
[6] 陈志澄,毋福海,黄鹏飞等.食用植物中砷的形态分析方法研究.中国卫生杂志,2002,12(5):548～551
[7] Lynam, Mary M., Keeler, Gerald J. Comparison of methods for particulate phase mercury analysis: Sampling and analysis, Analytical and Bioanalytical Chemistry, 2002, 374(6): 1009～1014
[8] 胡熙庚.有色金属硫化矿选矿.北京:冶金工业出版社,1987
[9] 张覃,邱跃琴.氧化铅锌矿石工艺特性研究.贵州工业大学学报(自然科学版) 2000,29(6):49～53
[10] 《铅锌冶金学》编委会.铅锌冶金学.北京:科学出版社,2003
[11] 赵天从主编.重金属冶金学(上册).北京:冶金工业出版社,1981
[12] 周玉 武高辉.材料分析测试技术——材料X射线衍射与电子显微分析.哈尔滨:哈尔滨工业大学出版社,1998
[13] 刘国根,王丽群,龙怀中.现代仪器分析.北京:当代中国出版社,2003
[14] 株洲冶炼厂《冶金读本》编写小组.锌的湿法冶炼.长沙:湖南人民出版社,1973
[15] 赵天从主编.重金属冶金学(下册).北京:冶金工业出版社,1981
[16] 地矿部沈阳综合岩矿测试中心编著.铅锌矿石分析.北京:地质出版社,1992
[17] 株洲冶炼厂.有色冶金中元素的分离与测定.北京:冶金工业出版社,1979
[18] 北京矿冶研究总院分析室.矿石及有色金属分析手册.北京:冶金工业出版社,1990
[19] 黄宝贵,王成.硫化矿氧化率测定问题的研究Ⅱ,硫化铅矿中氧化铅的分离测定.1994,14(3):21～24
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[21] 有色金属研究院.矿石及冶金产品的物相分析.北京:冶金工业出版社,1960
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