草酸钴化学分析方法研究
摘要
本学位论文综述了草酸钴化学分析技术的研究概况,分别研究了用电位返滴定法、电热原子收光谱法、氢化物发生-原子荧光光谱法、钼蓝分光光度法、火焰原子吸收光谱法、离子选择性电极法等方法测定草酸钴中钴、铅、砷、硅、钙、镁、钠、氯离子8种元素或成分。优化了分析条件,考察了基体和其它共存离子的干扰情况并采用相应的方法消除了干扰,利用实际样品对方法的精密度和准确度进行了考察。本文所建立的各分析方法在测定范围、精密度和准确度等方面都能满足草酸钴生产厂家、用户和各质检单位的检测要求,填补了国内外草酸钴化学分析方法的空白。
This dissertation summarizes the research on the chemical analysis of cobalt oxalate and investigates the following methods respectively:potentiometric back titration for cobalt, graphite furnace atomic absorption spectrometry for lead, hydride generating-atomic fluorescence spectrometry for arsenic, molybdenum blue spectrophotometry for silicon, flame atomic spectrometry for calcium, magnesium and sodium, ion selective electrode method for chloride anion. The measurement condition is optimized, and the disturbance caused by matrix cobalt and other element existing in the measured solution is investigated and eliminated with appropriate technique. The precision and accuracy is evaluated by determining actual samples. The methods established in this dissertation may meet enterprises, customers and assaying organization to measure cobalt oxalate in its suitable range with enough precision and accuracy. This task fills the gap of the methods for chemical analysis of cobalt oxalate at home and abroad.
This dissertation summarizes the research on the chemical analysis of cobalt oxalate and investigates the following methods respectively:potentiometric back titration for cobalt, graphite furnace atomic absorption spectrometry for lead, hydride generating-atomic fluorescence spectrometry for arsenic, molybdenum blue spectrophotometry for silicon, flame atomic spectrometry for calcium, magnesium and sodium, ion selective electrode method for chloride anion. The measurement condition is optimized, and the disturbance caused by matrix cobalt and other element existing in the measured solution is investigated and eliminated with appropriate technique. The precision and accuracy is evaluated by determining actual samples. The methods established in this dissertation may meet enterprises, customers and assaying organization to measure cobalt oxalate in its suitable range with enough precision and accuracy. This task fills the gap of the methods for chemical analysis of cobalt oxalate at home and abroad.
引文
[1]钟国秀等,苦氨酸偶氮变色酸直接光度法测定硬质合金中钴,《稀有金属与硬质合金》2009年期,33-35页
[2]王青等,分光光度法测定合金中钴含量,《齐齐哈尔大学学报：自然科学版》2008年4期,64-64页
[3]王宇飞等,ETDA-CPC光度法测定常量钴,《云南师范大学学报：自然科学版》1998年4期,83-85页
[4]张跃武等,石墨炉法测定水样中的铅、铬、钴、镍,《齐齐哈尔大学学报：自然科学版》2008年2期,9-9页
[5]侯艳红等,石墨炉原子吸收光谱法测定硅铁材料中痕量钴,《冶金分析》2009年9期,72-74页
[6]刘东准等,YS/T 256-2000,《氧化钴》,中国标准化出版社,北京,2000年
[7]章福平等,LiCoO2样品的消解及溶液中钴含量的测定,《电池工业》2008年4期,282-285页
[8]刘平等,化学分析法测定Li δ N1-x-yCoxMnyO2中的镍、钴、锰含量,《电源技术》2008年11期,796-799页
[9]曹善文等,容量法测定草酸钴的钴含量,《精细石油化工》2001年1期,61-62页
[10]朱利亚等,铂、钯、钴合金中钴的选择性测定,《贵金属》2009年4期,29-32页、39页
[11]张伟,电位滴定法测定钻渣中钴,《现代科学仪器》2000年2期,55-56
[12]谢丽婷,草酸钴中钴的快速测定——电位滴定法,《江西有色金属》2006年4期,43-45页
[13]于庆凯等,阳极溶出伏安法同时测定海水中铜、铅、镉、锌,《化学工程师》2009年10期,25-27页
[14]刘崇华等,石墨炉原子吸收光谱法直接测定生态纺织品萃取汗液中痕量铅,《光谱学与光谱分析》2009年11期,3150-3153页
[15]张东等,手控注射式钛酸锶钡多孔球富集器分离富集-火焰原子吸收法测定水中铅和镉,《分析化学》2009年8期,1188-1192页
[16]达古拉等,分光光度法测定矿石中痕量铅,《内蒙古民族大学学报：自然科学版》2009年5期,504-505页
[17]程和勇等,电感耦合等离子体质谱测定不同酒类中铬、砷、镉、汞、铅含量,《浙江大学学报：理学版》2009年6期,679-682页
[18]邓全道,氢化物发生-原子荧光光谱法测定碳酸钙中的铅,《无机盐工业》2009年11期,59-62页
[19]金川有色金属公司技术中心,溴酸钾滴定法测定砷量,《化学分析方法汇编》101-102页,金昌,2000年6月
[20]金川有色金属公司技术中心,催化极谱法测定砷量,《化学分析方法汇编》103-104页,金昌,2000年6月
[21]钱梅等,石墨炉原子吸收光谱法测定原油中砷含量,《石油化工应用》2009年7期,71-73,101页
[22]鲍惠君等,微波消解-氢化物发生原子吸收法测定进口铁矿中的砷,《金属矿山》2009年11期,79-80,142页
[23]郑琳等,氢化物发生中高浓度钴对砷锑铋测定的影响及消除,《分析测试学报》2009年1期80-83页
[24]GB5009.11-2003,硼氢化物还原比色法测饮料中总砷,中国标准出版社,2003年
[25]杨志强等,砷斑法测定砷含量,《北京石油化工学院学报》2005年02期
[26]刘丽娟等,硅钼黄分光光度法测定硅微粉中二氧化硅,《冶金分析》2009年10期,63-65页
[27]乔蓉,分光光度法测定炉渣中的二氧化硅,《金属材料与冶金工程》2009年5期,57-59,64页
[28]于辉等,硅钼蓝分光光度法测定环境水样中的硅,《兵工学报》2009年9期,1268-1270页
[29]李智,X射线荧光光谱法测定铝质耐火材料中的硅铝铁,《本钢技术》2009年3期,34-35页
[30]邢春会等,XRF熔融法测定铁矿石中的铁硅钙镁铝锰磷,《辽宁化工》2009年10期,767-769页
[31]涂昀等,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝锰铁合金中铝磷硅,《江西冶金》2009年5期,43-45页
[32]宋允嘉,钴盐中痕量钙的测定,《有色金属》2008年1期,130-133页
[33]王少明等,离子色谱法测定高纯硅溶胶成分标准物质中的钠、钾、钙、镁,《化学分析计量》2009年3期,41-44页
[34]钟国秀等,苦安酸偶氮变色酸褪色光度法测定硅铁中钙,《分析试验室》2009年2期,104-106页
[35]金献忠等,高压消解-ICP-AES法测定燃料油中钒铁镍硅铝钙钠硫,《分析试验室》2008年9期,41-45页
[36]陈忠书等,火焰原子吸收光谱法测定特殊硅铁中微量钙,《贵州化工》,2007年5期,29-30页
[37]魏恩双等,EGTA荧光滴定法快速测定硅铝钙钡合金中的钙钡元素,《莱钢科技》2007年3期,54-55,71页
[38]薛孝民等,偶氮氯膦I光度法同时测定硅砂中氧化钙和氧化镁,《铸造》2006年12期,1265-1267页
[39]潘海燕等,ICP-OES测定降水中钾、钠、钙、镁金属离子,《仪器仪表与分析监测》2009年3期,45-46页
[40]郑凤英等,微波消解-火焰原子吸收光谱法测定硅石中微量铁锰钙镁,《分析科学学报》2009年4期,447-450页
[41]汪洋等,微波消解火焰原子吸收光谱法测定奶粉中铁镁钾钠钙,《四川生殖卫生学院学报》2009年5期,33-34页
[42]刘信文等,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高炉炉料中氧化钾、氧化钠、氧化锌,《冶金分析》2009年9期,26-30页
[43]宋怡等,近红外光谱法同时测定卷烟纸中的钾和钠,《分析测试技术与仪器》2009年2期,95-100页
[44]王莹等,火焰原子吸收光谱法快速测定膨润土中的K2O、Na2O,CaO.MgO,《鞍钢技术》2009年5期,41-43页
[45]朱子平,离子色谱法测定防锈油中氯离子,《冶金分析》2009年10期,21-23页
[46]于长珍等,离子选择性电极法测定磁性材料中微量氯离子,《冶金分析》2009年9期,66-68页
[47]邓文红等,离子选择电极法测定海砂中氯离子,《广东建材》2009年2期,100-101页
[48]蒋小燕,流动注射在线过滤-火焰原子吸收分光光度法间接测定水中氯离子,《江西化工》2009年3期,111-113页
[49]宋英,影响氯离子测定准确性的因素分析,《水泥》2009年8期,64-65页
[50]朱青,蒸馏法测定氯离子的要点分析,《江苏建材》,2009年2期,55-57页
[51]佟琦等,莫尔法与自动电位滴定法测定水中氯离子含量的比较,《工业水处理》2008年11期,69-71页
[52]李鹏飞,比浊法测定啤酒中的氯离子,《食品工业科技》2008年10期,259-260,263页
[53]王红艳等,四氯四溴荧光素-Cl^--Ag^+沉淀吸附反应-光吸收比差法测定痕量氯离子,《分析科学学报》2008年5期
[54]梁玉霞等,铜电解液中氯离子的测定,《金川科技》2007年第4期,22-24页
[55]符斌等,《矿石及有色金属分析手册》,北京,工业出版社,2004
[2]王青等,分光光度法测定合金中钴含量,《齐齐哈尔大学学报：自然科学版》2008年4期,64-64页
[3]王宇飞等,ETDA-CPC光度法测定常量钴,《云南师范大学学报：自然科学版》1998年4期,83-85页
[4]张跃武等,石墨炉法测定水样中的铅、铬、钴、镍,《齐齐哈尔大学学报：自然科学版》2008年2期,9-9页
[5]侯艳红等,石墨炉原子吸收光谱法测定硅铁材料中痕量钴,《冶金分析》2009年9期,72-74页
[6]刘东准等,YS/T 256-2000,《氧化钴》,中国标准化出版社,北京,2000年
[7]章福平等,LiCoO2样品的消解及溶液中钴含量的测定,《电池工业》2008年4期,282-285页
[8]刘平等,化学分析法测定Li δ N1-x-yCoxMnyO2中的镍、钴、锰含量,《电源技术》2008年11期,796-799页
[9]曹善文等,容量法测定草酸钴的钴含量,《精细石油化工》2001年1期,61-62页
[10]朱利亚等,铂、钯、钴合金中钴的选择性测定,《贵金属》2009年4期,29-32页、39页
[11]张伟,电位滴定法测定钻渣中钴,《现代科学仪器》2000年2期,55-56
[12]谢丽婷,草酸钴中钴的快速测定——电位滴定法,《江西有色金属》2006年4期,43-45页
[13]于庆凯等,阳极溶出伏安法同时测定海水中铜、铅、镉、锌,《化学工程师》2009年10期,25-27页
[14]刘崇华等,石墨炉原子吸收光谱法直接测定生态纺织品萃取汗液中痕量铅,《光谱学与光谱分析》2009年11期,3150-3153页
[15]张东等,手控注射式钛酸锶钡多孔球富集器分离富集-火焰原子吸收法测定水中铅和镉,《分析化学》2009年8期,1188-1192页
[16]达古拉等,分光光度法测定矿石中痕量铅,《内蒙古民族大学学报：自然科学版》2009年5期,504-505页
[17]程和勇等,电感耦合等离子体质谱测定不同酒类中铬、砷、镉、汞、铅含量,《浙江大学学报：理学版》2009年6期,679-682页
[18]邓全道,氢化物发生-原子荧光光谱法测定碳酸钙中的铅,《无机盐工业》2009年11期,59-62页
[19]金川有色金属公司技术中心,溴酸钾滴定法测定砷量,《化学分析方法汇编》101-102页,金昌,2000年6月
[20]金川有色金属公司技术中心,催化极谱法测定砷量,《化学分析方法汇编》103-104页,金昌,2000年6月
[21]钱梅等,石墨炉原子吸收光谱法测定原油中砷含量,《石油化工应用》2009年7期,71-73,101页
[22]鲍惠君等,微波消解-氢化物发生原子吸收法测定进口铁矿中的砷,《金属矿山》2009年11期,79-80,142页
[23]郑琳等,氢化物发生中高浓度钴对砷锑铋测定的影响及消除,《分析测试学报》2009年1期80-83页
[24]GB5009.11-2003,硼氢化物还原比色法测饮料中总砷,中国标准出版社,2003年
[25]杨志强等,砷斑法测定砷含量,《北京石油化工学院学报》2005年02期
[26]刘丽娟等,硅钼黄分光光度法测定硅微粉中二氧化硅,《冶金分析》2009年10期,63-65页
[27]乔蓉,分光光度法测定炉渣中的二氧化硅,《金属材料与冶金工程》2009年5期,57-59,64页
[28]于辉等,硅钼蓝分光光度法测定环境水样中的硅,《兵工学报》2009年9期,1268-1270页
[29]李智,X射线荧光光谱法测定铝质耐火材料中的硅铝铁,《本钢技术》2009年3期,34-35页
[30]邢春会等,XRF熔融法测定铁矿石中的铁硅钙镁铝锰磷,《辽宁化工》2009年10期,767-769页
[31]涂昀等,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝锰铁合金中铝磷硅,《江西冶金》2009年5期,43-45页
[32]宋允嘉,钴盐中痕量钙的测定,《有色金属》2008年1期,130-133页
[33]王少明等,离子色谱法测定高纯硅溶胶成分标准物质中的钠、钾、钙、镁,《化学分析计量》2009年3期,41-44页
[34]钟国秀等,苦安酸偶氮变色酸褪色光度法测定硅铁中钙,《分析试验室》2009年2期,104-106页
[35]金献忠等,高压消解-ICP-AES法测定燃料油中钒铁镍硅铝钙钠硫,《分析试验室》2008年9期,41-45页
[36]陈忠书等,火焰原子吸收光谱法测定特殊硅铁中微量钙,《贵州化工》,2007年5期,29-30页
[37]魏恩双等,EGTA荧光滴定法快速测定硅铝钙钡合金中的钙钡元素,《莱钢科技》2007年3期,54-55,71页
[38]薛孝民等,偶氮氯膦I光度法同时测定硅砂中氧化钙和氧化镁,《铸造》2006年12期,1265-1267页
[39]潘海燕等,ICP-OES测定降水中钾、钠、钙、镁金属离子,《仪器仪表与分析监测》2009年3期,45-46页
[40]郑凤英等,微波消解-火焰原子吸收光谱法测定硅石中微量铁锰钙镁,《分析科学学报》2009年4期,447-450页
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[43]宋怡等,近红外光谱法同时测定卷烟纸中的钾和钠,《分析测试技术与仪器》2009年2期,95-100页
[44]王莹等,火焰原子吸收光谱法快速测定膨润土中的K2O、Na2O,CaO.MgO,《鞍钢技术》2009年5期,41-43页
[45]朱子平,离子色谱法测定防锈油中氯离子,《冶金分析》2009年10期,21-23页
[46]于长珍等,离子选择性电极法测定磁性材料中微量氯离子,《冶金分析》2009年9期,66-68页
[47]邓文红等,离子选择电极法测定海砂中氯离子,《广东建材》2009年2期,100-101页
[48]蒋小燕,流动注射在线过滤-火焰原子吸收分光光度法间接测定水中氯离子,《江西化工》2009年3期,111-113页
[49]宋英,影响氯离子测定准确性的因素分析,《水泥》2009年8期,64-65页
[50]朱青,蒸馏法测定氯离子的要点分析,《江苏建材》,2009年2期,55-57页
[51]佟琦等,莫尔法与自动电位滴定法测定水中氯离子含量的比较,《工业水处理》2008年11期,69-71页
[52]李鹏飞,比浊法测定啤酒中的氯离子,《食品工业科技》2008年10期,259-260,263页
[53]王红艳等,四氯四溴荧光素-Cl^--Ag^+沉淀吸附反应-光吸收比差法测定痕量氯离子,《分析科学学报》2008年5期
[54]梁玉霞等,铜电解液中氯离子的测定,《金川科技》2007年第4期,22-24页
[55]符斌等,《矿石及有色金属分析手册》,北京,工业出版社,2004