高山红景天中的红景天甙、甙元酪醇、香豆素的生产工艺
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摘要
本项研究应用先进的技术，对高山红景天的有效成分红景天甙、甙元酪醇、香豆素的生产工艺路线进行改革，经过大量的探索和尝试，总结出一条经济高效的工艺路线，不仅提高了生产技术水平和质量控制水平，而且得到高质量、高附加值的高山红景天系列产物。
研究依据高山红景天中各成分的性质差异，应用超临界CO_2萃取技术、大孔树脂吸附纯化技术、高效液相色谱分析等先进的提取、纯化及分析技术，分别对各有效成分提取、纯化、分析的工艺条件进行研究探讨，得出一套完整高效的工艺路线，实现了高山红景天中有效成分香豆素、红景天甙、甙元酪醇的有效分离，产物中红景天甙和甙元酪醇含量达80％以上，共收率达0.35％；香豆素含量达24％，收率达8％。以上三个产物的纯度和收率均达到产业化的最高水平，该研究成果为高山红景天类药物形成系列产品，开发新药奠定了基础。
该课题研究所得的高山红景天系列产品的生产工艺，现已经成功通过中试放大，中试结果进一步证实该生产工艺是确实可行、经济高效的，所得产物附合中药现代化对中药产品提出的质量要求，该研究成果有很广阔的应用前景。
We used the advanced techniques to reform the production process for the effective constituents of Rhodiola sachalinensis: coumarin, salidroside and p-tyrosol. After lots of tests, we acquired an economical and high efficient technological route that not only increased the technological level to produce and the level to control the quality but also gained serial products with high quality and high added value.
According to quality difference of different constituents of Rhodiola sachalinensis, we used advanced techniques such as extraction technique of supercritical carbon dioxide, purification technique of resinous adsorption and analysis technique of HPLC to find out technological conditions of extraction, purification, and analysis. We acquired a complete and high efficient technological route and implemented effective separation of effective
constituents of Rhodiola sachalinensis: coumarin, salidroside and p-tyrosol. The content of salidroside and p-tyrosol in the product could reach more than 80% and the total yield efficiency was 0. 35%; the content of coumarin in the product reached 24% and the yield efficiency was 8%. The purity and yield efficiency reached the highest level of mass- production. This research achievement offered a basis for Rhodiola sachalinensis medicine to
form serial products and for new medicine to be developed. The production process of serial products of Rhodiola sachalinensis based on this research work has been successfully magnified by semiplant test. The success of semiplant test further proved that this production process was feasible, economical and high efficient. The products coincide the requirement for quality that modernization of Chinese drugs required.
研究依据高山红景天中各成分的性质差异，应用超临界CO_2萃取技术、大孔树脂吸附纯化技术、高效液相色谱分析等先进的提取、纯化及分析技术，分别对各有效成分提取、纯化、分析的工艺条件进行研究探讨，得出一套完整高效的工艺路线，实现了高山红景天中有效成分香豆素、红景天甙、甙元酪醇的有效分离，产物中红景天甙和甙元酪醇含量达80％以上，共收率达0.35％；香豆素含量达24％，收率达8％。以上三个产物的纯度和收率均达到产业化的最高水平，该研究成果为高山红景天类药物形成系列产品，开发新药奠定了基础。
该课题研究所得的高山红景天系列产品的生产工艺，现已经成功通过中试放大，中试结果进一步证实该生产工艺是确实可行、经济高效的，所得产物附合中药现代化对中药产品提出的质量要求，该研究成果有很广阔的应用前景。
We used the advanced techniques to reform the production process for the effective constituents of Rhodiola sachalinensis: coumarin, salidroside and p-tyrosol. After lots of tests, we acquired an economical and high efficient technological route that not only increased the technological level to produce and the level to control the quality but also gained serial products with high quality and high added value.
According to quality difference of different constituents of Rhodiola sachalinensis, we used advanced techniques such as extraction technique of supercritical carbon dioxide, purification technique of resinous adsorption and analysis technique of HPLC to find out technological conditions of extraction, purification, and analysis. We acquired a complete and high efficient technological route and implemented effective separation of effective
constituents of Rhodiola sachalinensis: coumarin, salidroside and p-tyrosol. The content of salidroside and p-tyrosol in the product could reach more than 80% and the total yield efficiency was 0. 35%; the content of coumarin in the product reached 24% and the yield efficiency was 8%. The purity and yield efficiency reached the highest level of mass- production. This research achievement offered a basis for Rhodiola sachalinensis medicine to
form serial products and for new medicine to be developed. The production process of serial products of Rhodiola sachalinensis based on this research work has been successfully magnified by semiplant test. The success of semiplant test further proved that this production process was feasible, economical and high efficient. The products coincide the requirement for quality that modernization of Chinese drugs required.
引文
1．安丰等．薄层-紫外法测定8种红景天属植物中红景天甙的含量．中草药．1994，25(9)：466-467
2．包文芳等．四种国产红景天中红景天甙的含量分析．沈阳药科大学学报．1995，12(4)：263-265
3．程秀娟等．高山红景天多糖降血糖作用．中国中药杂志．1993，18(9)：557-559
4．邓昌国等．重氮盐比色法测定红景天胶囊中酚性成分的含量．中成药．1995，17(6)：36-37
5．邓昌国等．红景天属植物主要有效成分的含量测定方法．特产研究．1995，(1)；30-32
6．傅立国，冯国楣，祖元刚等．中国珍稀濒危植物．1989，上海教育出版社(参编)
7．傅立国，金鉴明，祖元刚等．中国植物红皮书．第一册．1992，科学出版社(参编)
8．甘师俊，李振吉，皱健强主编．中药现代发展战略．科学技术出版社．1998，7
9．葛永潮等．红景天甙的制备工艺改进．中国药物化学杂志．1994，4(3)：196-197
10．谷会岩．高山红景天甙提取工艺的初步研究．东北林业大学硕士学位论文．1998
11．顾觉奋，任爱华．H-103大孔吸附树脂提取螺旋霉素的研究．中国抗生素杂志．1991，16(2)：98
12．黄保民．中药提取分离工艺中高新技术应用的进展．河南省中医药研究
13．黄德昌等．高原人参-红景天的适生环境．资源开发与市场．1994，10(5)：214-215
14．黄泰康主编．中成药学．中国医药科技出版社．1991
15．姜明兰等．组织培养生产高山红景天有效成分的研究．沈阳农业大学学报．1994，25(4)：355-359
16．姜明兰等．组织培养生产高山红景天有效成分的研究．沈阳农业大学学报．1995，26(2)：115-118
17．蒋文春，钟文田等．高山工景天新病害根腐病的分离鉴定与致病性研究．植物保护学报．1996，23(2)：185-186
18．李庆勇．刺五加有效成分的提取、纯化及利用．东北林业大学硕士学位论文．2001
19．李霞，李荣止，王序等．大孔吸附树脂对亲水性酚类衍生物吸附作用的研究．北京医科大学学报．1988，20(6)：447
20．刘声远等．高山红景天根茎中超氧化物歧酶活性测定及其种类鉴定．中草药．1993，24(3)：125-126
21．卢希贤等．国产红景天的研究——红景天甙的提取和鉴定．中草药．1980，11(4)：147-148
22．吕圭源，王一涛主编．中药新产品开发学．人民卫生出版社．1998
23．明海泉等．四裂红景天和大紫红景天中红景天甙的分离和含量测定．药学通报．1987，22(4)：229-230
24．明海泉等．红景天研究进展．中草药．1988，19(5)：37-42
25．孟兆海．关于引种栽培高山红景天的初报．辽宁林业科技．1994，(2)：40-41
26．彭江南等．高效液相色谱法测定红景天中红景天甙和酪醇的含量．药物分析杂志．1995，15(4)：21-23
27．秦佳梅等．栽培技术高山红景天驯化栽培中的种子处理试验．中国野生植物．1992，(3)：43-45
28．秦佳梅等．高山红景天与其它几种景天的区别．中国野生植物资源．1993，(4)：36-37
29．秦佳梅等．长白山高山冻原带红景天之实地观查．中国野生植物资源．1994，(3)：25-26
30．秦佳梅等．红景天的育苗技术．中国野生植物资源．1994，(3)：44-45
31．秦佳梅等．红景天无性繁殖技术．物产研究．1994，(3)：55
32．孙非等．高山红景天多糖抗柯萨奇病毒作用的实验研究．中草药．1992，24(10)：532-534
33．孙世国等．高山红景天的开发利用．特产研究．1993，(1)：24-25
34．唐燕．高山红景天生殖生态学研究．东北林业大学硕士学位论文．1995
35．王曙等．红景天属植物中红景天甙的高效液相色谱分析．药学学报．1991，27(11)：849-852
36．王西芳等．中国红景天属药用植物研究简报．陕西中医学院学报．1994，17(2)：26-27
37．王玉杰．高山红景天生理生态学特性的研究．东北林业大学硕士学位论文．1997
38．王中凤．红景天资源的开发利用及前景．中国林副特产．1997，(3)：48-49
39．颜廷芬．高山红景天遗传生态学研究．东北林业大学硕士学位论文．1996
40．杨智蕴等．高山红景天化学成分研究(Ⅰ)．中草药．1995，26(8)：441-442
41．杨意．高山红景天中红景天甙含量差异的研究．东北林业大学硕士学位论文．1998
42．袁文学等．红景天甙元的药理研究．沈阳药学院学报．1987．4(2)：104-108
43．曾经泽．生物药物分析．第二版．北京：中国医药科技出版社．1998：48
44．张宝莹等．高山红景天病害的研究．植物保护学报．1994，19(2)：31-33
45．张弓等．高山红景天组织培养技术研究．特产研究．1995，(4)：26，32
46．张汝学等．红景天多糖对小鼠体内脾淋巴细胞转化反应及NK细胞活性的影响．中国药理学通报．1993，9(4)：278-280
47．张卫东等．高山红景天生长规律观察．中国野生植物资源．1995，(2)：59-60
48．周燕等．反相高效液相色谱法测定红景天口服液中红景天甙的含量．中草药．1993，24(9)：472
49．祖元刚．高山红景天自然保护区区划．植物学重点开放实验室集刊．1992，1(1)
50．祖元刚等．高山红景天保护生态学的研究．植物学重点开放实验室集刊．1992，1(1)
51. Dubichev.-AG, Kurkin. V.A. Chemical composition of the rhizomes of Rhodiola rosea by the HPLC method. Chemistry-of-Natural-Compounds. 1991, 27(2): 161-164
52. IM Abrans and Eng. Cham. Prod. Rec. Dev.. 1975, 114(2): 99
53. Kurkiv. V.A.Rhenylpropanoids of a callus culture of RhodJofa rosea.Chemistry-of-Natural-Compounds.1992, 27(4): 419-425
54. Makarevich.-IF.Carfiac glycosides of Erysimum contractum. Chemistry-of-Natural-Compounds.1992, 27(5): 610-611
55. Revino, E. A.. ex al. CA.1975, 82:167502
56. Saratikov. AS et al: Die pharmazie.1968, 23(7): 392
57. Saratikov. AS et al: CA.1968, 68:59836
58. 1969, 4(54): 164
2．包文芳等．四种国产红景天中红景天甙的含量分析．沈阳药科大学学报．1995，12(4)：263-265
3．程秀娟等．高山红景天多糖降血糖作用．中国中药杂志．1993，18(9)：557-559
4．邓昌国等．重氮盐比色法测定红景天胶囊中酚性成分的含量．中成药．1995，17(6)：36-37
5．邓昌国等．红景天属植物主要有效成分的含量测定方法．特产研究．1995，(1)；30-32
6．傅立国，冯国楣，祖元刚等．中国珍稀濒危植物．1989，上海教育出版社(参编)
7．傅立国，金鉴明，祖元刚等．中国植物红皮书．第一册．1992，科学出版社(参编)
8．甘师俊，李振吉，皱健强主编．中药现代发展战略．科学技术出版社．1998，7
9．葛永潮等．红景天甙的制备工艺改进．中国药物化学杂志．1994，4(3)：196-197
10．谷会岩．高山红景天甙提取工艺的初步研究．东北林业大学硕士学位论文．1998
11．顾觉奋，任爱华．H-103大孔吸附树脂提取螺旋霉素的研究．中国抗生素杂志．1991，16(2)：98
12．黄保民．中药提取分离工艺中高新技术应用的进展．河南省中医药研究
13．黄德昌等．高原人参-红景天的适生环境．资源开发与市场．1994，10(5)：214-215
14．黄泰康主编．中成药学．中国医药科技出版社．1991
15．姜明兰等．组织培养生产高山红景天有效成分的研究．沈阳农业大学学报．1994，25(4)：355-359
16．姜明兰等．组织培养生产高山红景天有效成分的研究．沈阳农业大学学报．1995，26(2)：115-118
17．蒋文春，钟文田等．高山工景天新病害根腐病的分离鉴定与致病性研究．植物保护学报．1996，23(2)：185-186
18．李庆勇．刺五加有效成分的提取、纯化及利用．东北林业大学硕士学位论文．2001
19．李霞，李荣止，王序等．大孔吸附树脂对亲水性酚类衍生物吸附作用的研究．北京医科大学学报．1988，20(6)：447
20．刘声远等．高山红景天根茎中超氧化物歧酶活性测定及其种类鉴定．中草药．1993，24(3)：125-126
21．卢希贤等．国产红景天的研究——红景天甙的提取和鉴定．中草药．1980，11(4)：147-148
22．吕圭源，王一涛主编．中药新产品开发学．人民卫生出版社．1998
23．明海泉等．四裂红景天和大紫红景天中红景天甙的分离和含量测定．药学通报．1987，22(4)：229-230
24．明海泉等．红景天研究进展．中草药．1988，19(5)：37-42
25．孟兆海．关于引种栽培高山红景天的初报．辽宁林业科技．1994，(2)：40-41
26．彭江南等．高效液相色谱法测定红景天中红景天甙和酪醇的含量．药物分析杂志．1995，15(4)：21-23
27．秦佳梅等．栽培技术高山红景天驯化栽培中的种子处理试验．中国野生植物．1992，(3)：43-45
28．秦佳梅等．高山红景天与其它几种景天的区别．中国野生植物资源．1993，(4)：36-37
29．秦佳梅等．长白山高山冻原带红景天之实地观查．中国野生植物资源．1994，(3)：25-26
30．秦佳梅等．红景天的育苗技术．中国野生植物资源．1994，(3)：44-45
31．秦佳梅等．红景天无性繁殖技术．物产研究．1994，(3)：55
32．孙非等．高山红景天多糖抗柯萨奇病毒作用的实验研究．中草药．1992，24(10)：532-534
33．孙世国等．高山红景天的开发利用．特产研究．1993，(1)：24-25
34．唐燕．高山红景天生殖生态学研究．东北林业大学硕士学位论文．1995
35．王曙等．红景天属植物中红景天甙的高效液相色谱分析．药学学报．1991，27(11)：849-852
36．王西芳等．中国红景天属药用植物研究简报．陕西中医学院学报．1994，17(2)：26-27
37．王玉杰．高山红景天生理生态学特性的研究．东北林业大学硕士学位论文．1997
38．王中凤．红景天资源的开发利用及前景．中国林副特产．1997，(3)：48-49
39．颜廷芬．高山红景天遗传生态学研究．东北林业大学硕士学位论文．1996
40．杨智蕴等．高山红景天化学成分研究(Ⅰ)．中草药．1995，26(8)：441-442
41．杨意．高山红景天中红景天甙含量差异的研究．东北林业大学硕士学位论文．1998
42．袁文学等．红景天甙元的药理研究．沈阳药学院学报．1987．4(2)：104-108
43．曾经泽．生物药物分析．第二版．北京：中国医药科技出版社．1998：48
44．张宝莹等．高山红景天病害的研究．植物保护学报．1994，19(2)：31-33
45．张弓等．高山红景天组织培养技术研究．特产研究．1995，(4)：26，32
46．张汝学等．红景天多糖对小鼠体内脾淋巴细胞转化反应及NK细胞活性的影响．中国药理学通报．1993，9(4)：278-280
47．张卫东等．高山红景天生长规律观察．中国野生植物资源．1995，(2)：59-60
48．周燕等．反相高效液相色谱法测定红景天口服液中红景天甙的含量．中草药．1993，24(9)：472
49．祖元刚．高山红景天自然保护区区划．植物学重点开放实验室集刊．1992，1(1)
50．祖元刚等．高山红景天保护生态学的研究．植物学重点开放实验室集刊．1992，1(1)
51. Dubichev.-AG, Kurkin. V.A. Chemical composition of the rhizomes of Rhodiola rosea by the HPLC method. Chemistry-of-Natural-Compounds. 1991, 27(2): 161-164
52. IM Abrans and Eng. Cham. Prod. Rec. Dev.. 1975, 114(2): 99
53. Kurkiv. V.A.Rhenylpropanoids of a callus culture of RhodJofa rosea.Chemistry-of-Natural-Compounds.1992, 27(4): 419-425
54. Makarevich.-IF.Carfiac glycosides of Erysimum contractum. Chemistry-of-Natural-Compounds.1992, 27(5): 610-611
55. Revino, E. A.. ex al. CA.1975, 82:167502
56. Saratikov. AS et al: Die pharmazie.1968, 23(7): 392
57. Saratikov. AS et al: CA.1968, 68:59836
58. 1969, 4(54): 164