苹果渣制备食品添加剂果胶和食品功能基料食用纤维的研究
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摘要
以苹果渣为原料，采用盐析法制备食品添加剂果胶，对其工艺条件进行了全面研究；利用提取果胶的残渣采用碱浸法制备了功能性食品基料苹果渣半纤维素和食用纤维，对其工艺条件进行了研究；同时初步进行了半纤维素的毒理学试验。为实现苹果加工业变废为宝、减少环境污染，进一步综合利用苹果渣提供依据。
首先确定了果胶水解的最佳工艺条件，在此条件下研究了盐析法制备果胶时盐种类、盐液用量、pH值、盐析时间和温度、脱盐时盐酸用量、脱盐液用量、脱盐时间和温度以及脱色的乙醇浓度、pH值、温度等工艺参数；研究了制备苹果渣半纤维素的料液比、碱液浓度、反应时间、反应温度等工艺参数；还研究了碱液浓度对食用纤维提取率及纤维素含量的影响及其脱色的pH值、过氧化氢浓度、脱色时间与温度等工艺参数。对部分提取物进行了初步的毒理学评价实验，为进一步扩大实验以及实现果渣综合加工的产业化提供有用的数据。
实验结果表明，制备果胶的最佳工艺条件为：水解pH值2.0、料液比1∶10g／ml、反应时间2.0h、温度85℃；硫酸铝盐析pH值5-7、饱和硫酸铝用量5ml、时间60～75min、温度60℃；脱盐液用量300ml、盐酸用量3％、脱盐时间30～45min；果胶脱色温度为常温、pH值7～8、乙醇浓度大于50％。制备苹果渣半纤维素的最佳工艺条件为：碱液浓度1.5mol／L、反应温度75℃、反应时间3.0、料液比1∶14g／ml。制备苹果渣食用纤维的最佳工艺条件为：常温、碱液浓度0.5～1.0mol／L、时间2-4h；食用纤维最佳脱色条件为pH值10.0、过氧化氢浓度5％、反应温度40℃、时间2h。苹果渣半纤维素急性毒性试验结果表明，提取物为实际无毒物，LD_(50)＞15000mg／kg作为食品基料可以认为是安全的。
Process condition for preparation of both food additive pectin by salting out method and functional hemicellulose and edible fiber by alkali reaction were studied systematically using apple pomace as the raw material. In addition the elementary toxicological experiments of hemicellulose were also tested in this dissertation. This work has provided "the foundation for application of apple pomace synthetically to achieve transformations of commercial waste solid apple pomace into valuable and reduce the pollution.
The optimal hydrolytic process conditions of pectin were determined firstly. Then, influence of process parameters, such as variety and dosage of salts, the pH, salting out time and temperature, dosage of hydrochloric acid and de-salting solution, de-salting time and temperature, concentration of ethanol, temperature and pH of de-colorization on the yield of pectin were carried out. The process parameters of preparation for functional hemicellulose including solid-liquid ratio, concentration of sodium hydroxide, reaction time and temperature were also discussed. Moreover, effects of concentration of alkali solution, de-colouring pH, concentration of hydro peroxide, de-colouring time and temperature on both the yield of edible fiber and dosage of hemicellulose were investigated. The elementary toxicological experiments, which provided the foundation for further scale-up and application of apple pomace synthetically, were confirmed using some part of products.
The optimal process conditions for preparation of pectin, which observed from experimental results, are as follows: hydrolysis at 85
℃,pH 2.0 for 2.0 hours, solid-liquid ratio is 1:10g/ml; as aluminum sulfate used as the salt, the salting out pH is in range of 5 to 7 and dosage of it is 5 ml at 60
℃ for 60-75mins; the dosage of de-salting solution is 300 ml, dosage of hydrochloric acid is 3% and de-salting time is about 30-45 mins; the
de-colouring temperature for pectin is at room temperature, pH is between 7 and 8, and concentration of ethanol is above 50%.
The optimal process conditions for preparation of hemicellulose are: concentration of alkali solution is 1.5mol/L, reacting temperature is 75C, reacting time is 3.0 hours, solid-liquid ratio is 1 : 10g/ml.The optimal process conditions for preparation of edible fiber from apple pomace are:react at room temperature, concentration of alkali solution is 0.5-1.0mol/L for 2-4 hours; and optimal de-colouring conditions are:pH is at 10.0, concentration of hydro peroxide is 5%, reaction temperature is 40C for 2.0 hours. The urgent toxicological experiments of hemicellulose show that the product is nontoxic and safety with LD50 above 15,000mg/kg.
DENG HONG(Chemical Engineering) Supervised by Professor SONG JI rong
首先确定了果胶水解的最佳工艺条件，在此条件下研究了盐析法制备果胶时盐种类、盐液用量、pH值、盐析时间和温度、脱盐时盐酸用量、脱盐液用量、脱盐时间和温度以及脱色的乙醇浓度、pH值、温度等工艺参数；研究了制备苹果渣半纤维素的料液比、碱液浓度、反应时间、反应温度等工艺参数；还研究了碱液浓度对食用纤维提取率及纤维素含量的影响及其脱色的pH值、过氧化氢浓度、脱色时间与温度等工艺参数。对部分提取物进行了初步的毒理学评价实验，为进一步扩大实验以及实现果渣综合加工的产业化提供有用的数据。
实验结果表明，制备果胶的最佳工艺条件为：水解pH值2.0、料液比1∶10g／ml、反应时间2.0h、温度85℃；硫酸铝盐析pH值5-7、饱和硫酸铝用量5ml、时间60～75min、温度60℃；脱盐液用量300ml、盐酸用量3％、脱盐时间30～45min；果胶脱色温度为常温、pH值7～8、乙醇浓度大于50％。制备苹果渣半纤维素的最佳工艺条件为：碱液浓度1.5mol／L、反应温度75℃、反应时间3.0、料液比1∶14g／ml。制备苹果渣食用纤维的最佳工艺条件为：常温、碱液浓度0.5～1.0mol／L、时间2-4h；食用纤维最佳脱色条件为pH值10.0、过氧化氢浓度5％、反应温度40℃、时间2h。苹果渣半纤维素急性毒性试验结果表明，提取物为实际无毒物，LD_(50)＞15000mg／kg作为食品基料可以认为是安全的。
Process condition for preparation of both food additive pectin by salting out method and functional hemicellulose and edible fiber by alkali reaction were studied systematically using apple pomace as the raw material. In addition the elementary toxicological experiments of hemicellulose were also tested in this dissertation. This work has provided "the foundation for application of apple pomace synthetically to achieve transformations of commercial waste solid apple pomace into valuable and reduce the pollution.
The optimal hydrolytic process conditions of pectin were determined firstly. Then, influence of process parameters, such as variety and dosage of salts, the pH, salting out time and temperature, dosage of hydrochloric acid and de-salting solution, de-salting time and temperature, concentration of ethanol, temperature and pH of de-colorization on the yield of pectin were carried out. The process parameters of preparation for functional hemicellulose including solid-liquid ratio, concentration of sodium hydroxide, reaction time and temperature were also discussed. Moreover, effects of concentration of alkali solution, de-colouring pH, concentration of hydro peroxide, de-colouring time and temperature on both the yield of edible fiber and dosage of hemicellulose were investigated. The elementary toxicological experiments, which provided the foundation for further scale-up and application of apple pomace synthetically, were confirmed using some part of products.
The optimal process conditions for preparation of pectin, which observed from experimental results, are as follows: hydrolysis at 85
℃,pH 2.0 for 2.0 hours, solid-liquid ratio is 1:10g/ml; as aluminum sulfate used as the salt, the salting out pH is in range of 5 to 7 and dosage of it is 5 ml at 60
℃ for 60-75mins; the dosage of de-salting solution is 300 ml, dosage of hydrochloric acid is 3% and de-salting time is about 30-45 mins; the
de-colouring temperature for pectin is at room temperature, pH is between 7 and 8, and concentration of ethanol is above 50%.
The optimal process conditions for preparation of hemicellulose are: concentration of alkali solution is 1.5mol/L, reacting temperature is 75C, reacting time is 3.0 hours, solid-liquid ratio is 1 : 10g/ml.The optimal process conditions for preparation of edible fiber from apple pomace are:react at room temperature, concentration of alkali solution is 0.5-1.0mol/L for 2-4 hours; and optimal de-colouring conditions are:pH is at 10.0, concentration of hydro peroxide is 5%, reaction temperature is 40C for 2.0 hours. The urgent toxicological experiments of hemicellulose show that the product is nontoxic and safety with LD50 above 15,000mg/kg.
DENG HONG(Chemical Engineering) Supervised by Professor SONG JI rong
引文
1 刘钟栋．食品添加剂原理及应用技术．北京：中国轻工业出版社，1993
2 凌关庭．天然食品添加剂于册．北京：化学工业出版社，2000
3 周家化，杨辉荣等．食品添加剂．北京：化学工业出版社，2001
4 Food Additive; Recent Development, J.C. Johnson. New Jersey, Noyes Data 1989
5 王金英，马中国，宗灿华．果胶的提取与应用．中国林副特产．2000，(2)：17—19
6 杜克生．食品生物化学．北京：化学工业出版社，2002
7 蒲昭和．果胶可降胆固醇和血糖．食品科技．1996，(6)：32
8 Sheldon Selser. Metabolic effects of dietary pectins related to human health. Food Technology, 1987, (2):91-99
9 李文德，章克昌．果胶的应用研究进展．粮油食品．1999(4)：4-6
10 马彦彪，陈桂卿，冯辉．果胶的研究概况．内蒙古中医药．2000(增刊)：111-112
11 Endress, H.U. Nonfood uses of pectin, in the Chemistry and Technology of pectin, Walter, R.H, Ed, Academic Press, New York, 1991, P251
12 Beli R. Thakur, Rakesh K. Singk, and Avtar K. Handa, Chemistry and Uses of Pectin-A Review, Critical Reviews in Food Science and Nutrition, 1997, 37(1):47-73
13 宁正祥，赵谋明．食品生物化学．广州：华南理工大学出版社．1995
14 李雄彪．植物细胞壁．北京：北京大学出版社．1993
15 张延坳．膳食纤维在食品中的应用．食品工业．1997(6)：30-32
16 郑建仙．功能性食品．第一卷．北京：中国轻工业出版社，1995
17 何锦凤，郝利民．论膳食纤维．食品与发酵工业．1997，(5)：64-72
18 艾启俊，张德权．膳食纤维生理功能研究进展．农牧产品开发．1997，(2)：22-25
19 Spiller G A, et al. Handbook of dietary fiber in human nutrition. New York, Marcel Dekker, 1993,16-18
20 陈茂生，邢思敏．膳食纤维的功能及其开发研究．食品科技．2000，(1)：23-25
21 David J A, Jenkins Cyril W C Kendall, et al. Dietary Fiber, The evolution of the human diet and coronary heart disease. Nutrition Reasearch. 1998,18(4):633-652
22 郑建仙，高孔荣．论膳食纤维．食品与发酵工业．1994，(4)：71-74
23 杜寿玢．膳食纤维与老年糖尿病．中级医刊．1996，(3)：21-23
24 Marial Leontowicz, Shela Gorinstein, et al. Sugar beet pulp and apple pomace dietary fibers improme lopid metabolism in rats fed cholesterol. Food Chemistry. 2001, (72):73-78
25 唐冰．膳食纤维的生理功能及其在焙烤食品中的应用．食品科技动态．1993(6)：9-13
26 姚晓玲，宋卫江．大豆膳食纤维在广式月饼馅中的应用．食品工业．1997(6)：25-26
27 肖丽霞，顾林．膳食纤维在食品中的应用．中国食物与营养．1999，(6)：23-25
28 陈美珍，余杰，黄卫平．大豆膳食纤维在面包生产中的应用．1997(6)：26-28
29 林学岷，崔蕊静，李恩科．米糠纤维饮料的研制．食品科学．1998(1)：24-26
30 陈栓虎，高全昌．柿子皮制备膳食纤维添加粉的研究．食品科学．199 15，(4)：66-67
31 陈栓虎，李晓宇．盐析法从苹果皮中提取果胶的最佳工艺条件．食品科学．1994，(4)：22-25
31 邵梦欣等．从胡萝卜中连续提取果胶，胡萝卜素，膳食纤维的研究．食品与发酵工业．1996(1)：41-45
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33 万良才．从甜莱粕中提取食用纤维和果胶的研究．食品与发酵工业．1994(3)：10-15
34 余华，马昱．花生壳膳食纤维的提取及性能测定．成都大学学报．自然科学版．1998，(4)：1-4
35 王琨琦．米糠膳食纤维提取工艺的探讨．食品工业科技，1995，(6)：35-37
36 籍保平，尤希凤，张博润．苹果渣发酵生产饲料蛋白的工艺条件．生物工程进展．1995(5)：30-32
37 杨福有，祁周约，李彩凤等．陕西苹果渣生产利用现状调查．陕西农业科学．1994(4)：29-30
38 杨福有，祁周约，李彩凤等．苹果渣营养成分分析及饲用值价评估．动物营养学报．2000，(4)：62-64
39 李勤．苹果渣综合利用探索．食品工业科技．1998(1)：61-63
40 吴卫华．苹果综合加工新技术．北京：中国轻工业出版社，1996
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42 陈雪峰，詹雪英，杨大庆．苹果渣提取果胶的工艺研究．食品工业科技．2000(3)：19-21
43 侯红萍，庞全海．苹果渣固态酒精发酵的研究．酿酒．1998，(5)：43-45
44 傅斌，林祥斌．苹果渣的综合利用．中国果品研究．1989(2)：19-20
45 赵利，王杉．果胶的制备及其在食品工业中的应用．食品科技．1999(5)：32-34
46 吴东儒．糖类的生物化学．北京：高等教育出版社，1988
47 梅家骏．果胶的生产和检验方法．食品科学．1986(5)：39-42
48 吕海芸，杨昭毅．苹果果胶的制备及其应用．广西轻工业．1995，(3)：34-39
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54 张丽云，王晓光，鲁春起等．麦麸膳食纤维的研究．食品科学．1999(2)：56-58
55 杨淑惠．植物纤维化学．北京：中国轻工业出版社，2001
56 邵晓芬，玉凤玲，邢坚强．米糠和麦麸膳食纤维的制备研究．食品与发酵工业．2000，(4)：25-28
57 伍立居，李平，汪锦邦．从玉米皮及豆皮中制取食用纤维的研究．食品与发酵工业，1996(5)：44-48
58 中华人民共和国卫生部．食品安生毒性毒理学评价程序(试行)．1985，729-730，777-779
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68 宁正祥．食品成分分析手册．北京：中国轻工业出版社，1998
69 中山大学生物系生化微生物教研室．生化技术导论．北京：人民教育出版社，1979
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66 张小玲．果胶的咔唑硫酸分光光度测定法研究．甘肃农业大学学报．1999(1)：75-78
67 郑建仙，耿立萍．膳食纤维分析方法的简化．营养学报．1997(2)：207-211
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72 李峰．果胶生产工艺．沈阳化工．1989(4)：28-33
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