固体酸催化15-羟基十五烷酸甲酯合成环十五内酯的研究
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摘要
环十五内酯是一种重要的大环麝香，它广泛用于香水、香精、化妆品、食品、医药等领域。以蒜头果油为原料，经皂化、酸化及溶剂结晶制得二十四碳-15-烯酸，再经臭氧化—还原、酸化、甲酯化反应生成15-羟基十五烷酸甲酯，在固体酸催化下合成环十五内酯。主要研究内容为：
(1) 开展了固体酸催化15-羟基十五烷酸甲酯合成环十五内酯的研究，结果表明NaY、NH_4Y、HY型沸石分子筛均能催化15-羟基十五烷酸甲酯转化为环十五内酯，此研究未见相关文献报道。
(2) 实验考察了NH_4Y型沸石分子筛的焙烧温度、焙烧时间、颗粒粒度的大小对15-羟基十五烷酸甲酯合成环十五内酯的影响。NH_4Y型沸石分子筛颗粒直径小于0.074mm，在550℃焙烧3h后，对15-羟基十五烷酸甲酯的催化效果较好。
(3) 优化了固体酸催化15-羟基十五烷酸甲酯合成环十五内酯的反应条件，在15-羟基十五烷酸甲酯的用量为2.0mmol的条件下，底物浓度为0.07mol·L~(-1)环己烷溶剂用金属钠进行脱水，固体酸HY型沸石分子筛用量为2.0g，在90℃下反应15h时，环十五内酯产率为2.23％。
(4) 对NaY、NH_4Y、HY型沸石分子筛进行了阳离子交换和脱铝的改性研究。HY型沸石分子筛经过0.05MNH_4Cl溶液90℃进行阳离子交换4次，每次交换1h，再550℃焙烧3h得到的沸石分子筛催化效果较好；HY型沸石分
Cyclopentadecanolide is an important macrocycle musk. It is widely used in perfume, cosmetic, food, and medical industry. Starting from cis-tetracos-15-enoic acid, obtained from malania oleifera oil through saponification, acidification and solvent crystallization, cyclopentadecanolide was synthesized with catalyzing by solid acid from methyl 15-hydroxypentadecanate, which obtained from cis-tetracos-15-enoic acid through several steps, such as ozonization-reductation, acidification, methyl esterification. The contents were as follows:
Cyclopentadecanolide was synthesized from methyl
15-hydroxypentadecanate catalyzed by solid acid had been investigated. NaY zeolite, NH_4Y zeolite, and HY zeolite all showed obviously capacity to catalyze the reaction, which was unreported.
The effect of roasting temperature, roasting time, and grain size of NH_4Y zeolite on synthesis of cyclopentadecanolide from methyl 15-hydroxypentadecanate had been studied. The result demonstrated the
(1) 开展了固体酸催化15-羟基十五烷酸甲酯合成环十五内酯的研究，结果表明NaY、NH_4Y、HY型沸石分子筛均能催化15-羟基十五烷酸甲酯转化为环十五内酯，此研究未见相关文献报道。
(2) 实验考察了NH_4Y型沸石分子筛的焙烧温度、焙烧时间、颗粒粒度的大小对15-羟基十五烷酸甲酯合成环十五内酯的影响。NH_4Y型沸石分子筛颗粒直径小于0.074mm，在550℃焙烧3h后，对15-羟基十五烷酸甲酯的催化效果较好。
(3) 优化了固体酸催化15-羟基十五烷酸甲酯合成环十五内酯的反应条件，在15-羟基十五烷酸甲酯的用量为2.0mmol的条件下，底物浓度为0.07mol·L~(-1)环己烷溶剂用金属钠进行脱水，固体酸HY型沸石分子筛用量为2.0g，在90℃下反应15h时，环十五内酯产率为2.23％。
(4) 对NaY、NH_4Y、HY型沸石分子筛进行了阳离子交换和脱铝的改性研究。HY型沸石分子筛经过0.05MNH_4Cl溶液90℃进行阳离子交换4次，每次交换1h，再550℃焙烧3h得到的沸石分子筛催化效果较好；HY型沸石分
Cyclopentadecanolide is an important macrocycle musk. It is widely used in perfume, cosmetic, food, and medical industry. Starting from cis-tetracos-15-enoic acid, obtained from malania oleifera oil through saponification, acidification and solvent crystallization, cyclopentadecanolide was synthesized with catalyzing by solid acid from methyl 15-hydroxypentadecanate, which obtained from cis-tetracos-15-enoic acid through several steps, such as ozonization-reductation, acidification, methyl esterification. The contents were as follows:
Cyclopentadecanolide was synthesized from methyl
15-hydroxypentadecanate catalyzed by solid acid had been investigated. NaY zeolite, NH_4Y zeolite, and HY zeolite all showed obviously capacity to catalyze the reaction, which was unreported.
The effect of roasting temperature, roasting time, and grain size of NH_4Y zeolite on synthesis of cyclopentadecanolide from methyl 15-hydroxypentadecanate had been studied. The result demonstrated the
引文
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