导电芳纶纤维的制备与性能研究
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摘要
普通纺织纤维，特别是化纤，极易产生和积累大量静电，在易燃易爆环境中，静电放电火花作为点火源常会引起燃爆灾害事故。同时绝大多数化学纤维又都属于可燃或易燃材料，遇到高热或明火会产生熔融、滴落，对使用者容易造成二次灼伤。芳纶纤维是一种高性能的高分子合成材料，具有高强、高模、耐高温，阻燃，化学稳定性等优异的性能而广泛应用于军工、防护领域、产业领域及复合材料增强体等等。在芳纶纤维表面镀覆导电金属，使纤维表面金属化，可使其具有消除静电、导电、电磁屏蔽的功能，而且具有比金属线质轻、柔软的特点。本文通过对芳纶纤维的表面预处理，采用化学镀的方法，分别制备了导电性能良好的镍-铜复合镀层和银镀层的导电芳纶纤维，并对其性能进行了研究。
本文主要内容如下：
（1）采用金属化与溶胀处理相结合的方式，对芳纶纤维进行表面改性。以金属化试剂“DMSO-NaH”，即二甲基亚硫酰钠的二甲亚砜溶液，对芳纶纤维进行金属化溶胀处理，可得到较好的改性效果。控制处理时间在10min，金属化试剂的浓度为5gNaH-150gDMSO，处理温度为30±5℃；处理后，纤维表面均匀布满50~300nm的凹坑，这些凹坑在化学镀过程中作为锚固点，增加镀层与纤维的机械咬合力，从而提高镀层与基体的结合强度。
（2）芳纶纤维进行化学镀前的预处理工艺条件如下：金属化溶胀处理（金属化试剂5gNaH-150gDMSO；温度30℃；处理时间10min；）、敏化（SnCl_220g/L，浓HCl20ml/L；温度30℃，时间10min）、活化（PdCl20.33g/L，浓HCl4ml/L；温度30℃，时间10min）、中和（NaOH10g/L，甲醛20ml/L；室温下2min）。
（3）通过电位-pH图等热力学分析，研究了化学镀铜和化学镀镍的热力学可行性。通过正交试验，得到化学镀镍的配方和工艺：硫酸镍25g/L、柠檬酸钠16g/L、氯化铵28g/L、次亚磷酸钠28g/L、硫脲2mg/L、pH值8.5、温度50°C。对化学镀铜过程进行了动力学研究，并计算出镀镍芳纶纤维表面化学镀铜的动力学方程r=16.68[Cu~(2+)]~(0.73)[HCHO]~(0.64)[OH~-]~(0.14)exp[6.515*((T-308)/T)通过正交试验和优化实验，得到化学镀铜的配方和工艺：硫酸铜18g/L、甲醛10ml/L、酒石酸钾钠45g/L、甲醇5ml/L、聚乙二醇(6000)4mg/L、亚铁氰化钾10mg/L、pH值12.5、温度35°C。制备的镍-铜复合镀层芳纶纤维具有良好的导电性能，电阻为0.4/cm，并保持了其优异的力学性能和热稳定性能，断裂强力为45N，强度保持率高达97%。冷热循环试验结果表明镍-铜镀层与芳纶纤维的结合力较好。
（4）通过电位-pH图等热力学分析，研究了化学镀银的热力学可行性，并绘制了乙二胺、氨水为双络合剂，葡萄糖、酒石酸钾钠为复合还原剂的银-水体系电位-pH图。通过正交试验和优化实验，得到化学镀银的优化配方和工艺：硝酸银10g/L、氨水60ml/L、乙二胺20ml/L、氢氧化钾6g/L、葡萄糖8g/L、酒石酸钾钠2.5g/L、乙醇40ml/L、聚乙二醇(1000)75mg/L、温度25～30°C。对化学镀银过程进行了动力学研究，并计算出芳纶纤维表面化学镀银的动力学方程为：r=2.4591[Ag~+]~(0.27)[L_1]~(-0.25)[L_2]~(-0.57)[C_4O_6H_4~2]~(0.21)[C_6H_(12)O_6]~(0.24)[OH~-]~(0.05)exp[4.95*((T-298)/T)通过优化配方制备的镀银芳纶纤维具有良好的导电性能，电阻为0.25/cm，并保持了其优异的力学性能和热稳定性能，断裂强力为44N，强度保持率高达95.7%，并且银镀层与芳纶纤维的结合力较好。
（5）经苯骈三氮唑和丙烯酸树脂处理后的镀银芳纶纤维，银镀层的耐腐蚀能力大大提高。
Ordinary fibers, especially chemical fibers, are easy to accumulate staticelectricity, which may result in fire and blasting accidents under flammable andexplosive conditions. However, most of chemical fibers are flammable, and they canmelt into liquid and drip when exposed to heat or fire, which may damage users andburns them. The aramid fiber is a synthetic material made from high performancemacromolecules and it has been widely used in military industry, protection fields andreinforcing fibers in composites due to its outstanding properties, such as thermalstability, chemical durability and mechanical performance. The metal clading aramidfiber is conductive, which can eliminate static electricity, and can be used in theElectro-Magnetic Interference (EMI) shielding and conductive fiber field. The conductivearamid fiber is lighter and softer compared to metal fibers. Surface modification ofaramid fiber is performed by the metalation swelling method before metal depositionby the electroless process. Various metal coated aramid fibers, e.g. Ni-Cu compositecoating and Ag coating of fibers are prepared, respectively in the present work.Furthermore, the performance of metal coated aramid fibers are studied.The conclusions in these investigations are as follows:
(1) Metalation swelling method as surface modification of fiber is used beforeelectroless deposition in this work. The aramid fibers were immersed in5gNaH-150gDMSO solution with stirring at30℃for10min. After metalationswelling treatment, numerous nano-scale pits with diameter from50nm to300nmdistribute uniformly on the surface. Furthermore, those nano-scale pits weregenerally considered as “anchoring sites” for metal particles deposition, meanwhileimproved the adhesion between the coating and the fiber substrate.
(2) The pretreatment of aramid fibers before electroless plating was as follows:metalation swelling treatment (5g NaH-150g DMSO for10min at30℃),sensitization (20g/L SnCl_2and20ml/L HCl for10~15min at30℃), activation (0.3g/L PdCl2and3ml/L HCl for10min at30℃), neutralizing (NaOH10g/L，HCHO20ml/L; room temperature for2min).
(3) Thermodynamic feasibility of electroless plating Ni and Cu was studied throughpotential-pH diagram. The electroless Ni plating process was investigated byorthogonal experiments. The electroless plating process of Ni is carried out with asolution consisting of NiSO4of25g/L, C6H5Na3O7·2H2O of16g/L, NH4Cl of28g/L, NaH2PO2·H2O of28g/L, SC(NH2)2of2mg/L at a pH of8.5and atemperature of50℃. The kinetic equation of electroless copper plating is obtainedby a regression analysis:r=16.68[Cu~(2+)]~(0.73)[HCHO]~(0.64)[OH~-]~(0.14)exp[6.515*((T-308)/T)The electroless plating process of Cu was investigated by orthogonal test. The bestprocess of electroless Cu plating is CuSO4·5H2O18g/L, HCHO10ml/L,C4H4O6KNa·4H2O45g/L, CH3OH5ml/L, PEG60004mg/L, K4Fe(CN)6·3H2O10mg/L, pH12.5and35℃.The Ni-Cu deposited aramid fiber exhibits goodconductivitywith a surface resistance of0.4/cm. The breaking strength of theNi-Cu deposited aramid fibers was45N, and the strength retention reached up to97%of that of original aramid fibers without Ni-Cu coatings. Thermal-cold cyclingexperiments demonstrate a good adhesion of Ni-Cu coating on the fiber.
(4) Thermodynamic feasibility of electroless plating Ag was studied throughpotential-pH diagram. The potential-pH diagram of Ag-H2O system， with doublecomplexes of ethylene diamine and ammonia and composite reductants ofglucose and seignette salt， was drawn. The electroless silver plating process wasinvestigated by orthogonal test. The best combination of processing parameters ofelectroless silver plating includes AgNO3of10g/L, NH3·H2O of60ml/L, C2H8N2of20ml/L, KOH of6g/L, C6H12O6of8g/L, C4H4O6KNa·4H2O of2.5g/L, C2H5OHof40ml/L, PEG(1000) of75mg/L at a temperature of25～30°C. The depositionrate of electroless plating of silver is obtained by regression analysis: r=2.4591[Ag~+]~(0.27)[L_1]~(-0.25)[L_2]~(-0.57)[C_4O_6H_4~2]~(0.21)[C_6H_(12)O_6]~(0.24)[OH~-]~(0.05)exp[4.95*((T-298)/T) The silver deposited aramid fiber exhibits good conductivity with a surfaceresistance of0.25/cm. The breaking strength of the silver deposited aramidfibers was44N, and the strength retention reached up to95.7%of that of originalaramid fibers without silver coatings. Thermal-cold cycling experimentsdemonstrate a good adhesion of silver coating on the fiber.
(5) The anti-tarnish capability of silver coatings was improved significantly aftertreated with Benzotriazole and Acrylic resin.
本文主要内容如下：
（1）采用金属化与溶胀处理相结合的方式，对芳纶纤维进行表面改性。以金属化试剂“DMSO-NaH”，即二甲基亚硫酰钠的二甲亚砜溶液，对芳纶纤维进行金属化溶胀处理，可得到较好的改性效果。控制处理时间在10min，金属化试剂的浓度为5gNaH-150gDMSO，处理温度为30±5℃；处理后，纤维表面均匀布满50~300nm的凹坑，这些凹坑在化学镀过程中作为锚固点，增加镀层与纤维的机械咬合力，从而提高镀层与基体的结合强度。
（2）芳纶纤维进行化学镀前的预处理工艺条件如下：金属化溶胀处理（金属化试剂5gNaH-150gDMSO；温度30℃；处理时间10min；）、敏化（SnCl_220g/L，浓HCl20ml/L；温度30℃，时间10min）、活化（PdCl20.33g/L，浓HCl4ml/L；温度30℃，时间10min）、中和（NaOH10g/L，甲醛20ml/L；室温下2min）。
（3）通过电位-pH图等热力学分析，研究了化学镀铜和化学镀镍的热力学可行性。通过正交试验，得到化学镀镍的配方和工艺：硫酸镍25g/L、柠檬酸钠16g/L、氯化铵28g/L、次亚磷酸钠28g/L、硫脲2mg/L、pH值8.5、温度50°C。对化学镀铜过程进行了动力学研究，并计算出镀镍芳纶纤维表面化学镀铜的动力学方程r=16.68[Cu~(2+)]~(0.73)[HCHO]~(0.64)[OH~-]~(0.14)exp[6.515*((T-308)/T)通过正交试验和优化实验，得到化学镀铜的配方和工艺：硫酸铜18g/L、甲醛10ml/L、酒石酸钾钠45g/L、甲醇5ml/L、聚乙二醇(6000)4mg/L、亚铁氰化钾10mg/L、pH值12.5、温度35°C。制备的镍-铜复合镀层芳纶纤维具有良好的导电性能，电阻为0.4/cm，并保持了其优异的力学性能和热稳定性能，断裂强力为45N，强度保持率高达97%。冷热循环试验结果表明镍-铜镀层与芳纶纤维的结合力较好。
（4）通过电位-pH图等热力学分析，研究了化学镀银的热力学可行性，并绘制了乙二胺、氨水为双络合剂，葡萄糖、酒石酸钾钠为复合还原剂的银-水体系电位-pH图。通过正交试验和优化实验，得到化学镀银的优化配方和工艺：硝酸银10g/L、氨水60ml/L、乙二胺20ml/L、氢氧化钾6g/L、葡萄糖8g/L、酒石酸钾钠2.5g/L、乙醇40ml/L、聚乙二醇(1000)75mg/L、温度25～30°C。对化学镀银过程进行了动力学研究，并计算出芳纶纤维表面化学镀银的动力学方程为：r=2.4591[Ag~+]~(0.27)[L_1]~(-0.25)[L_2]~(-0.57)[C_4O_6H_4~2]~(0.21)[C_6H_(12)O_6]~(0.24)[OH~-]~(0.05)exp[4.95*((T-298)/T)通过优化配方制备的镀银芳纶纤维具有良好的导电性能，电阻为0.25/cm，并保持了其优异的力学性能和热稳定性能，断裂强力为44N，强度保持率高达95.7%，并且银镀层与芳纶纤维的结合力较好。
（5）经苯骈三氮唑和丙烯酸树脂处理后的镀银芳纶纤维，银镀层的耐腐蚀能力大大提高。
Ordinary fibers, especially chemical fibers, are easy to accumulate staticelectricity, which may result in fire and blasting accidents under flammable andexplosive conditions. However, most of chemical fibers are flammable, and they canmelt into liquid and drip when exposed to heat or fire, which may damage users andburns them. The aramid fiber is a synthetic material made from high performancemacromolecules and it has been widely used in military industry, protection fields andreinforcing fibers in composites due to its outstanding properties, such as thermalstability, chemical durability and mechanical performance. The metal clading aramidfiber is conductive, which can eliminate static electricity, and can be used in theElectro-Magnetic Interference (EMI) shielding and conductive fiber field. The conductivearamid fiber is lighter and softer compared to metal fibers. Surface modification ofaramid fiber is performed by the metalation swelling method before metal depositionby the electroless process. Various metal coated aramid fibers, e.g. Ni-Cu compositecoating and Ag coating of fibers are prepared, respectively in the present work.Furthermore, the performance of metal coated aramid fibers are studied.The conclusions in these investigations are as follows:
(1) Metalation swelling method as surface modification of fiber is used beforeelectroless deposition in this work. The aramid fibers were immersed in5gNaH-150gDMSO solution with stirring at30℃for10min. After metalationswelling treatment, numerous nano-scale pits with diameter from50nm to300nmdistribute uniformly on the surface. Furthermore, those nano-scale pits weregenerally considered as “anchoring sites” for metal particles deposition, meanwhileimproved the adhesion between the coating and the fiber substrate.
(2) The pretreatment of aramid fibers before electroless plating was as follows:metalation swelling treatment (5g NaH-150g DMSO for10min at30℃),sensitization (20g/L SnCl_2and20ml/L HCl for10~15min at30℃), activation (0.3g/L PdCl2and3ml/L HCl for10min at30℃), neutralizing (NaOH10g/L，HCHO20ml/L; room temperature for2min).
(3) Thermodynamic feasibility of electroless plating Ni and Cu was studied throughpotential-pH diagram. The electroless Ni plating process was investigated byorthogonal experiments. The electroless plating process of Ni is carried out with asolution consisting of NiSO4of25g/L, C6H5Na3O7·2H2O of16g/L, NH4Cl of28g/L, NaH2PO2·H2O of28g/L, SC(NH2)2of2mg/L at a pH of8.5and atemperature of50℃. The kinetic equation of electroless copper plating is obtainedby a regression analysis:r=16.68[Cu~(2+)]~(0.73)[HCHO]~(0.64)[OH~-]~(0.14)exp[6.515*((T-308)/T)The electroless plating process of Cu was investigated by orthogonal test. The bestprocess of electroless Cu plating is CuSO4·5H2O18g/L, HCHO10ml/L,C4H4O6KNa·4H2O45g/L, CH3OH5ml/L, PEG60004mg/L, K4Fe(CN)6·3H2O10mg/L, pH12.5and35℃.The Ni-Cu deposited aramid fiber exhibits goodconductivitywith a surface resistance of0.4/cm. The breaking strength of theNi-Cu deposited aramid fibers was45N, and the strength retention reached up to97%of that of original aramid fibers without Ni-Cu coatings. Thermal-cold cyclingexperiments demonstrate a good adhesion of Ni-Cu coating on the fiber.
(4) Thermodynamic feasibility of electroless plating Ag was studied throughpotential-pH diagram. The potential-pH diagram of Ag-H2O system， with doublecomplexes of ethylene diamine and ammonia and composite reductants ofglucose and seignette salt， was drawn. The electroless silver plating process wasinvestigated by orthogonal test. The best combination of processing parameters ofelectroless silver plating includes AgNO3of10g/L, NH3·H2O of60ml/L, C2H8N2of20ml/L, KOH of6g/L, C6H12O6of8g/L, C4H4O6KNa·4H2O of2.5g/L, C2H5OHof40ml/L, PEG(1000) of75mg/L at a temperature of25～30°C. The depositionrate of electroless plating of silver is obtained by regression analysis: r=2.4591[Ag~+]~(0.27)[L_1]~(-0.25)[L_2]~(-0.57)[C_4O_6H_4~2]~(0.21)[C_6H_(12)O_6]~(0.24)[OH~-]~(0.05)exp[4.95*((T-298)/T) The silver deposited aramid fiber exhibits good conductivity with a surfaceresistance of0.25/cm. The breaking strength of the silver deposited aramidfibers was44N, and the strength retention reached up to95.7%of that of originalaramid fibers without silver coatings. Thermal-cold cycling experimentsdemonstrate a good adhesion of silver coating on the fiber.
(5) The anti-tarnish capability of silver coatings was improved significantly aftertreated with Benzotriazole and Acrylic resin.
引文
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