硫铁矿烧渣制取高纯氧化铁红的研究
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摘要
硫铁矿烧渣是硫酸工业的废弃物，既能作为二次资源利用，又可以减少烧渣对环境所造成的污染。利用硫铁矿烧渣所得到的高质量的FeSO_4·7H_2O来制备氧化铁系颜料，开辟了综合利用硫铁矿烧渣的新途径。
本课题是结合重点企业委托的实际科研项目，以武钢金山店铁矿硫酸厂的硫铁矿渣为主要原料，在对目前硫铁矿烧渣回收及利用现状进行综合考察，并同时研究比较了国内外氧化铁红生产工艺的基础上，结合实际的研究条件，采用了铁盐煅烧工艺制取氧化铁红。
本工艺分四个阶段进行：首先是硫铁矿烧渣的还原焙烧，探讨了焙烧温度、焙烧时间和还原剂用量对铁的还原浸出率的影响，得到的最佳工艺条件为烧渣：褐煤=1：0.8(wt)，焙烧温度800℃，焙烧时间20min。其次是硫酸浸取，研究了硫酸过量系数、酸浸温度和酸浸时间对铁的浸出率的影响。研究表明，当硫酸过量系数为1.2、酸浸温度70℃、酸浸时间20min时，烧渣中铁的浸出率可达99％。碳酸亚铁的合成实验研究了配料摩尔比、FeSO_4浓度、反应温度及时间等因素对亚铁转化率的影响。得出配料摩尔比为NH_4HCO_3/FeSO_4=3.5，FeSO_4浓度为0.8～1.0mol/l，反应温度40℃，反应时间30min，亚铁的转化率可达到99％。碳酸亚铁在70～80℃干燥3小时，然后在800℃下煅烧1小时，即可得到纯度为94.5％，色相鲜艳的氧化铁红颜料。产品的质量检测表明各项指标均达到或超过了GB1863-89一级品标准。
本文采用X射线衍射方法研究了煅烧过程中温度和时间对产品物相的影响并做出了理论解释，确定了产品的最终物相为α—Fe_2O_3。对煅烧前后产物则进行了SEM检测，结果表明煅烧前产物结构较松散，煅烧后产物变得致密，有大量均匀细小的孔隙，颗粒均为球形，平均粒径为1.0μm。
利用硫铁矿烧渣生产氧化铁红，既解决了烧渣的污染问题，同时也为氧化铁红的生产提供了新原料和新工艺，具有较好的社会、经济及环境效益。
The pyrite cinder is the industrial solid waste. The comprehensive utilization can not only recover the source but also control the cinders pollution. The iron oxide red have been made from sulfate, which is prepare from the cinders. The new process of the cinders comprehensive utilization has been developed.
Based on a detailed investigation of present utilization and recovery of pyrite cinder, compared with the producing methods of iron oxide red, according to the real experiment condition, the iron oxide red have been made by calcined the iron salt.
The whole experiment process was divided into four parts: the first is reduction roasting of pyrite cinder. The effect of roasting temperature, roasting time and the reducer dosage on the leaching ratio has been studied. The best process condition is cinder/ lignite is 1/0.8(wt), the roasting temperature is 800, the roasting time is 20min. The second is vitriol lixiviate. The effect of vitriol excess coefficient, reaction temperature and reaction time on the leaching ratio has been studied. When the vitriol excess coefficient is 1.2, reaction temperature is 70 , reaction time is 20min, the leaching rate is 99% under the above reaction factors. The third is the compounding of NH4HCO3. The effect of NH4+/Fe2+mol ratio, FeSO4 concentration, reaction temperature and reaction time on the conversion ratio of Fe2+ has been discussed. When the NH4+/Fe2+mol ratio is 3.5, FeSO4 concentration is 0.8~1.0mol/l, reaction temperature is 40 , reaction time is 30min, the conversion ratio of Fe2+ to Fe3+ is 99%. The FeCO3
is desiccated three hours on the temperature of 70~80 , then to be calcined one hour on the temperature of 800 , the iron oxide red can be obtained which the purity is 94.5%. The quality examination showed that the quality indexes achieved the standard of GB1863-89.
The XRD was applied in the study to explore the effect of calcinations temperature and time on the product crystal. XRD discovered the product crystal is a - Fe2O3 SEM proved that the product is incompact before calcinations, but it become compact after being calcined, and it has plenty of symmetrical, exiguous holes. The granule is global, and the average size is 1.0 m .
The utilization of preparing iron oxide red by pyrite cinder, which can not only control the cinders pollution but also can supply the new technology and new material. It has preferable social, economic and environmental benefits.
本课题是结合重点企业委托的实际科研项目，以武钢金山店铁矿硫酸厂的硫铁矿渣为主要原料，在对目前硫铁矿烧渣回收及利用现状进行综合考察，并同时研究比较了国内外氧化铁红生产工艺的基础上，结合实际的研究条件，采用了铁盐煅烧工艺制取氧化铁红。
本工艺分四个阶段进行：首先是硫铁矿烧渣的还原焙烧，探讨了焙烧温度、焙烧时间和还原剂用量对铁的还原浸出率的影响，得到的最佳工艺条件为烧渣：褐煤=1：0.8(wt)，焙烧温度800℃，焙烧时间20min。其次是硫酸浸取，研究了硫酸过量系数、酸浸温度和酸浸时间对铁的浸出率的影响。研究表明，当硫酸过量系数为1.2、酸浸温度70℃、酸浸时间20min时，烧渣中铁的浸出率可达99％。碳酸亚铁的合成实验研究了配料摩尔比、FeSO_4浓度、反应温度及时间等因素对亚铁转化率的影响。得出配料摩尔比为NH_4HCO_3/FeSO_4=3.5，FeSO_4浓度为0.8～1.0mol/l，反应温度40℃，反应时间30min，亚铁的转化率可达到99％。碳酸亚铁在70～80℃干燥3小时，然后在800℃下煅烧1小时，即可得到纯度为94.5％，色相鲜艳的氧化铁红颜料。产品的质量检测表明各项指标均达到或超过了GB1863-89一级品标准。
本文采用X射线衍射方法研究了煅烧过程中温度和时间对产品物相的影响并做出了理论解释，确定了产品的最终物相为α—Fe_2O_3。对煅烧前后产物则进行了SEM检测，结果表明煅烧前产物结构较松散，煅烧后产物变得致密，有大量均匀细小的孔隙，颗粒均为球形，平均粒径为1.0μm。
利用硫铁矿烧渣生产氧化铁红，既解决了烧渣的污染问题，同时也为氧化铁红的生产提供了新原料和新工艺，具有较好的社会、经济及环境效益。
The pyrite cinder is the industrial solid waste. The comprehensive utilization can not only recover the source but also control the cinders pollution. The iron oxide red have been made from sulfate, which is prepare from the cinders. The new process of the cinders comprehensive utilization has been developed.
Based on a detailed investigation of present utilization and recovery of pyrite cinder, compared with the producing methods of iron oxide red, according to the real experiment condition, the iron oxide red have been made by calcined the iron salt.
The whole experiment process was divided into four parts: the first is reduction roasting of pyrite cinder. The effect of roasting temperature, roasting time and the reducer dosage on the leaching ratio has been studied. The best process condition is cinder/ lignite is 1/0.8(wt), the roasting temperature is 800, the roasting time is 20min. The second is vitriol lixiviate. The effect of vitriol excess coefficient, reaction temperature and reaction time on the leaching ratio has been studied. When the vitriol excess coefficient is 1.2, reaction temperature is 70 , reaction time is 20min, the leaching rate is 99% under the above reaction factors. The third is the compounding of NH4HCO3. The effect of NH4+/Fe2+mol ratio, FeSO4 concentration, reaction temperature and reaction time on the conversion ratio of Fe2+ has been discussed. When the NH4+/Fe2+mol ratio is 3.5, FeSO4 concentration is 0.8~1.0mol/l, reaction temperature is 40 , reaction time is 30min, the conversion ratio of Fe2+ to Fe3+ is 99%. The FeCO3
is desiccated three hours on the temperature of 70~80 , then to be calcined one hour on the temperature of 800 , the iron oxide red can be obtained which the purity is 94.5%. The quality examination showed that the quality indexes achieved the standard of GB1863-89.
The XRD was applied in the study to explore the effect of calcinations temperature and time on the product crystal. XRD discovered the product crystal is a - Fe2O3 SEM proved that the product is incompact before calcinations, but it become compact after being calcined, and it has plenty of symmetrical, exiguous holes. The granule is global, and the average size is 1.0 m .
The utilization of preparing iron oxide red by pyrite cinder, which can not only control the cinders pollution but also can supply the new technology and new material. It has preferable social, economic and environmental benefits.
引文
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[9] J. Vin. als, M.J. Balart, A. Roca~*. Inertization of pyrite cinders and co-inertization with electric arc furnace .ue dusts by pyroconsolidation at solid state. Waste Management22(2002)773-782
[10] Olsen,SE;Tveit,H. Composite Briquettes of Pyrite Cinder, Silica and Carbon Materials. NMA Nurnberger Messe und Ausstellungsgesellschaft, pp. 73, 74, 1981
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