纳米螺旋碳纤维表面Ni-Co-B、Ni-Fe-B、Ni-Fe-Co-B涂层的研究
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摘要
纳米碳纤维是一种新型碳材料，由于其具有优异的物理、化学性能，在结构增强材料、微波吸收材料和电磁屏蔽材料等领域有着广阔的应用前景，近几年得到了广泛的研究。为了进一步提高纳米碳纤维的电磁性能，增强其与金属、陶瓷基体的界面结合强度，本文采用化学镀的方法在其表面沉积Ni-Co-B，Ni-Fe-B，Ni-Fe-Co-B合金涂层。
本文主要内容分为两个部分：
首先，采用铁片作基体，用化学镀方法在碱性水溶液中制备了Ni-Co-B，Ni-Fe-B，Ni-Fe-Co-B等三个多元合金镀层。镀液是以硫酸镍、硫酸钴、硫酸亚铁铵为主盐，二甲基胺硼烷为还原剂，柠檬酸钠、酒石酸钾钠为络合剂。采用增重法计算化学镀反应的沉积速率，研究了金属盐浓度比率、还原剂浓度，镀液pH值，对镀层沉积速率及成分的影响，找出了最佳镀液配方及工艺条件。
其次，利用优化的工艺配方在经过敏化、活化处理后的纳米螺旋碳纤维表面沉积Ni-Co-B，Ni-Fe-B，Ni-Fe-Co-B合金涂层。研究了涂覆合金涂层的纳米碳纤维的形貌，涂覆Ni-Co-B纳米碳纤维的磁学性能及其与环氧树脂复合材料的吸波性能。
采用扫描电子显微镜观察涂层形貌，能量色散X射线能谱仪分析涂层成分，X射线衍射仪分析涂层合金结构，振动样品磁强计测试涂层磁学性能，远场雷达散射截面吸波材料反射率测量系统测试涂覆Ni-Co-B纳米碳纤维与环氧树脂复合材料的吸波性能。
利用扫描电子显微镜观察发现在纳米螺旋碳纤维表面获得连续、均匀的合金涂层。涂层磁学性能主要研究了由金属盐浓度不同，导致涂层成分不同，对化学镀后碳纤维磁性的影响。利用振动样品磁强计测量涂覆Nj-Co-B涂层的纳米碳纤维的最优磁性能矫顽力Hc为43.7kA·m~(-1)，剩余磁化强度B_r为9.2Am~2·kg~(-1)。利用远场雷达散射截面反射率测量系统测试材料的吸波性能，发现在8～18GHz频段存在明显的吸收峰，吸收峰对应的频率为11.8GHz。雷达吸收的分贝数为．20.07dB，雷达散射截面缩减百分数为99％。涂覆Ni-Co-B合金的纳米碳纤维与环氧树脂复合材料在11～14GHz频段具有良好的电磁波吸收性能。
In recent years, helical carbon nanofibers as a kind of advanced materials hadbeen studied widely, because of their excellent physical and chemical properties. Theycould be applied broadly to the structure strengthen materials, electromagneticwave,absorbing and wave-shielding materials, and so on. To further improve theelectromagnetic properties and enhance the interface bonding strength with metal orceramic matrix, Ni-Co-B, Ni-Fe-B and Ni-Fe-Co-B coatings were deposited ontohelical carbon nanofibers via electroless plating in the experiment.
The experiment could be divided into two parts, as follow:
Firstly, the three kinds of alloy-coatings that consisted of Ni-Co-B, Ni-Fe-B andNi-Fe-Co-B are prepared on iron samples by electroless plating, which used alkali bathcomposed of metallic salt, reducing agents and complexing agent. The main saltincluded NiSO_4·6H_2O, CoSO_4·7H_2O, Fe(NH_4)_2·(SO_4)_2·6H_2O, the complexing agentincluded KNaC_4H_4O_6·2H_2O, Na_3C_6H_5O_7·2H_2O, the reducing agents were(CH_3)_2NH·BH_3. The effects of the concentration of metallic salt ratio, theconcentration of reducing agents and bath pH on deposition rate and coatingcomposition were studied, as a result of which the optimum formula and platingconditions were found. The deposition rate of electroless plating was measured by themethod of increased mass.
Secondly, Ni-Co-B, Ni-Fe-B, Ni-Fe-Co-B alloy coatings were deposited on the sensitized and activated helical carbon nanofibers under the optimized conditions. Themorphology of the coatings, the magnetic properties of the Ni-Co-B coatings, and theelectromagnetic wave absorbing property of Ni-Co-B coated carbon nanofibers/epoxyresin matrix composites were researched.
The morphology, composition, crystal structure and magnetic properties of thecoatings were analyzed by scanning electron microscopy (SEM), energy dispersiveX-ray spectrometer (EDX), X-ray diffraction (XRD) and vibration magnetometer(VSM), respectively. The electromagnetic wave absorbing property of Ni-Co-B coatedcarbon nanofibers/epoxy resin matrix composites was measured by far-field radercross section (RCS) reflectance measurement system.
The results showed that continuous and uniform alloy coatings could be depositedon the helical carbon nanofibers. The effect of the coating composition varied by thedifferent concentration of metallic salts ratio on the magnetic properties of coatedcarbon nanofibers were researched. The optimization magnetic properties Hc and Br ofthe coated Ni-Co-B helical carbon nanofibers were 43.7 kA·m~(-1), 9.2Am~2·kg~(-1),respectively. The electromagnetic wave absorption peak appeared in the frequencyregion of 8～18GHz by far-field rader cross section (RCS) reflectance measurementsystem. The absorbing peak frequency was 11.8GHz. The percentage of RCSreflection loss was 99%. The carbon nanofibers coated Ni-Co-B/epoxy resin matrixcomposites exhibited fine electromagnetic, wave-absorbing property in the frequencyregion of 11～14GHz.
本文主要内容分为两个部分：
首先，采用铁片作基体，用化学镀方法在碱性水溶液中制备了Ni-Co-B，Ni-Fe-B，Ni-Fe-Co-B等三个多元合金镀层。镀液是以硫酸镍、硫酸钴、硫酸亚铁铵为主盐，二甲基胺硼烷为还原剂，柠檬酸钠、酒石酸钾钠为络合剂。采用增重法计算化学镀反应的沉积速率，研究了金属盐浓度比率、还原剂浓度，镀液pH值，对镀层沉积速率及成分的影响，找出了最佳镀液配方及工艺条件。
其次，利用优化的工艺配方在经过敏化、活化处理后的纳米螺旋碳纤维表面沉积Ni-Co-B，Ni-Fe-B，Ni-Fe-Co-B合金涂层。研究了涂覆合金涂层的纳米碳纤维的形貌，涂覆Ni-Co-B纳米碳纤维的磁学性能及其与环氧树脂复合材料的吸波性能。
采用扫描电子显微镜观察涂层形貌，能量色散X射线能谱仪分析涂层成分，X射线衍射仪分析涂层合金结构，振动样品磁强计测试涂层磁学性能，远场雷达散射截面吸波材料反射率测量系统测试涂覆Ni-Co-B纳米碳纤维与环氧树脂复合材料的吸波性能。
利用扫描电子显微镜观察发现在纳米螺旋碳纤维表面获得连续、均匀的合金涂层。涂层磁学性能主要研究了由金属盐浓度不同，导致涂层成分不同，对化学镀后碳纤维磁性的影响。利用振动样品磁强计测量涂覆Nj-Co-B涂层的纳米碳纤维的最优磁性能矫顽力Hc为43.7kA·m~(-1)，剩余磁化强度B_r为9.2Am~2·kg~(-1)。利用远场雷达散射截面反射率测量系统测试材料的吸波性能，发现在8～18GHz频段存在明显的吸收峰，吸收峰对应的频率为11.8GHz。雷达吸收的分贝数为．20.07dB，雷达散射截面缩减百分数为99％。涂覆Ni-Co-B合金的纳米碳纤维与环氧树脂复合材料在11～14GHz频段具有良好的电磁波吸收性能。
In recent years, helical carbon nanofibers as a kind of advanced materials hadbeen studied widely, because of their excellent physical and chemical properties. Theycould be applied broadly to the structure strengthen materials, electromagneticwave,absorbing and wave-shielding materials, and so on. To further improve theelectromagnetic properties and enhance the interface bonding strength with metal orceramic matrix, Ni-Co-B, Ni-Fe-B and Ni-Fe-Co-B coatings were deposited ontohelical carbon nanofibers via electroless plating in the experiment.
The experiment could be divided into two parts, as follow:
Firstly, the three kinds of alloy-coatings that consisted of Ni-Co-B, Ni-Fe-B andNi-Fe-Co-B are prepared on iron samples by electroless plating, which used alkali bathcomposed of metallic salt, reducing agents and complexing agent. The main saltincluded NiSO_4·6H_2O, CoSO_4·7H_2O, Fe(NH_4)_2·(SO_4)_2·6H_2O, the complexing agentincluded KNaC_4H_4O_6·2H_2O, Na_3C_6H_5O_7·2H_2O, the reducing agents were(CH_3)_2NH·BH_3. The effects of the concentration of metallic salt ratio, theconcentration of reducing agents and bath pH on deposition rate and coatingcomposition were studied, as a result of which the optimum formula and platingconditions were found. The deposition rate of electroless plating was measured by themethod of increased mass.
Secondly, Ni-Co-B, Ni-Fe-B, Ni-Fe-Co-B alloy coatings were deposited on the sensitized and activated helical carbon nanofibers under the optimized conditions. Themorphology of the coatings, the magnetic properties of the Ni-Co-B coatings, and theelectromagnetic wave absorbing property of Ni-Co-B coated carbon nanofibers/epoxyresin matrix composites were researched.
The morphology, composition, crystal structure and magnetic properties of thecoatings were analyzed by scanning electron microscopy (SEM), energy dispersiveX-ray spectrometer (EDX), X-ray diffraction (XRD) and vibration magnetometer(VSM), respectively. The electromagnetic wave absorbing property of Ni-Co-B coatedcarbon nanofibers/epoxy resin matrix composites was measured by far-field radercross section (RCS) reflectance measurement system.
The results showed that continuous and uniform alloy coatings could be depositedon the helical carbon nanofibers. The effect of the coating composition varied by thedifferent concentration of metallic salts ratio on the magnetic properties of coatedcarbon nanofibers were researched. The optimization magnetic properties Hc and Br ofthe coated Ni-Co-B helical carbon nanofibers were 43.7 kA·m~(-1), 9.2Am~2·kg~(-1),respectively. The electromagnetic wave absorption peak appeared in the frequencyregion of 8～18GHz by far-field rader cross section (RCS) reflectance measurementsystem. The absorbing peak frequency was 11.8GHz. The percentage of RCSreflection loss was 99%. The carbon nanofibers coated Ni-Co-B/epoxy resin matrixcomposites exhibited fine electromagnetic, wave-absorbing property in the frequencyregion of 11～14GHz.
引文
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